1、中华人民共和国国家标准稀土氧化物化学分析方法电感搞合等离子体发射光谱法测定氧化饵中氧化榈、氧化锦、氧化错、氧化敏、氧化轻、氧化铺、氧化轧、氧化铺、氧化铺、氧化敏、CB!T 18115.10 2000 氧化锤、氧化铺、氧化籍和氧化纪量Erbium oxide -Dettrmination of lanthanllm oxide ,cerium oxide praseodymium oxide. neodymium oxide. samarium oxide. europium oxide. gadolinium oxide. terbium oxide ,dysprosium oxide , h
2、olmium oxide. thulium oxide .ytterbium oxide .lutetiurn oxide and yttrium oxide contents Indctively coupled plasma atomic emission spectrographic method 1 范围本标准规定f氧化锯中氧化搁、氧化怖、氧化销、氧化敏、氧化毛主、氧化销、氧化饥、氧化饿、氧化销、氧化铁、氧化铭、氧化德、氧化销和氧化纪含量的测定方法。本标准适用于氧化销中氧化钢、氧化饰、氧化倍、氧化铁、氧化毛主、氧化销、氧化轧、氧化镇、氧化铺、氧ftt人、氧化铭、氧化德、氧化镜和氧化纪含
3、量的测定。测定范围见表10表1氧化物测定范围，%氧化物测定范围，34一-一一一一一一氧化搁。国川IIOO. 025 氧化钝氧化饰o. ()1) 3 O. 050 氧化铺0.001 0 .-., 0. SO 氧化错O. 003 O O. 050 氧化钦。.003 (I.-_. (). 050 氧化钱0.001 (-.050 氧化铅O. nOl O(J. 050 氧化锐0.0020-0.050 氧化键0.001 0、O.()25氧化错O. 001 O O. 025 氧化错。.000 50. 025 轼化，Lo. 005 OO. 100 氧化妃O. 001 OO. 05 (J 2 方法提要试样以盐酸
4、溶解，在稀盐酸介质中，直接以氧等离子体光源激发，进行光谱测定，并用系数校jE法校lE被测稀土杂质元素间的光滑干扰，以基体匹配法校基体对测定的影响。3试剂3. 1 过氧化氢(30%3. 2 盐酸(1+)。3. 3 硝酸。十)。3. 4 Et气99.99 %)。3. 5 氧化饵标准溶被z称取25.000 0 g经900C灼烧1h的氧化饵(99. 999 %) . il T 250 mL烧杯国家质量技术监督局20-0605批准20-11一01实施175 GlT 18115.10-2000 中，加5mL战自主(3.2) . Hurc 1m热情解至1青4充怜却笔交悦，溶液移入)00mL容十IJ:瓶中.I
5、lIJ桥将在空。度，1昆匀此j在液1mL含50mg氧化辛耳。3. 6 轼化斓标准贮存浴;在:科:取.l000g纶900C灼烧1h的氧化制9999%).iYIil口。ml烧朽、中，古1110 111L盐酸(3.的，低1riLbo热j沓解奎清亮，冷l机室主f品，溶液移入100时，容量瓶中，用水怖稚气:如!度-Jlujb此溶液l时，含1mg氧化阔。再将此i寄液稀释nlt1 mL含100i唱和1mL ? 1011拭氧化制的标准溶液.其自在度均为含5故酸c3. 7 氧化饰标准贮仔济掖:称取O.10Og经900C灼烧1h的氧化饰99.99%).忧T100 mL烧杯中.jm10 mL硝酸:1.3).低归lJ
6、u热啕并滴加过氧化氢(3.1)溶解奎清亮.冷却空空温.溶液将入1().在世K巾咱用水稀释笔刻度;昆匀。此溶液1mL含1mg氧化怖。再将此溶液稀释成lmIJfTl ()附和1 mL含10附氧化饰的标准溶液，其酸度均为含5%硝酸p3. 8 氧化锅标准贮存溶掖:称取O.1Og经900C灼烧1h (fJ氧化错(99.99%hif于1O mL烧杯中，加10mL拉酸川.2) .低温加热溶解至清亮，冷却至室温啕溶液移入100mL容包it瓶中.!H水f;ji乎是45刻度，)昆匀。此溶液1mL含1mg氧化倍。再将此溶液稀释成1mL含100闻和1mL含10g氧化惰的际准溶液，其酸J主均为含5%盐酸。3. 9 氧化
7、做标1lJt仔溶液:码:取0.1000日经900C灼烧h的氧化做(99.9!) %). ，Y，子10门时，烧杯中.JJII 1 () mL盐酸(3.2) .低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶巾用水商lFFEL刻度，混匀。此j在液1mL含1mg氧化铁e再将此1容液稀稀成1mL含J00目和JmL含1() 1咱氧化吹的标准济液，具酸度均为含5%盐酸。3. 10 氧化影标准贮存济液称取O.100 0 日经900(，:灼烧1h的氧化侈(99.99%1 , n r 100 mL烧杯中.nlllOmL盐酸(3.2).低温ll热溶解笠清亮.冷却至室温，溶液移入100mL容放照中.fjj
8、JJ二稀f:j二刻度，说匀。此F在液1mL含1mg氧化绍G再将此溶液稀释成1mL含100Ig和1mL 含10E氧化切的标准洛液，其酸度均为含5%盐酸。3. 11 氧化销标准贮存溶液=称取O.1000g经900(灼烧1h的氧化饨(99.99%.目于1(1)mL烧杯中，加lOmL盐酸(3.2) .低温加热溶解至清亮，冷却至室咀.溶液移入100mL容监瓶中，用水前释亏、刻度，混匀。此溶液1mL含1mg轼化销。再将此溶液稀释成1mL含100Ig和1mL ; III阳氧化饨的标准溶液，其自在度均为含5%盐酸。3- 12 氧化轧标准贮存榕液你取Q.100 0 g经900C灼烧1h的氧化辛L(99.99%院
9、子100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2).低温加热溶解至清亮，冷却主室温，溶液移入100mL容进脱中，川农稀料生、刘度.混匀。此溶液1mL含1mg氧化轧。再将此溶液稀释成1mL含100附和JmL含10月氧化轧的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3. 13 氧化锹标准贮存溶液z称取O.100 0 g经日ch:r烧1h的氧化做(99.99%)-FffIOUml，烧杯巾.1m 10 mL硝酸(3.3) .低温加热溶解至情壳，玲却j至宰溢，熔液移入100mL容结瓶1r . IH水所ff立刻度.民匀。此溶液1mL含1mg氧化棋。再将此f鲁掖稀释成1mL含100臣和1mL含101咱氧化快的中lJ准洛?在
10、.j主酸度均为含5%硝路。3. 14 氧化饷标准贮存溶液:称取O.100 0 g绞900C灼烧1h的氧化销)9町9934).i吨rIOIJ mL怆杯中，加10mL盐酸(3.21 ，低温加热溶解专清，克.冷却至宝温.有液移入lOmL咨妓瓶中.月JJj(怖释仨刻度，)昆匀。此溶液1mL含1mg氧化锵。再将此j在液稀将成1mL台r1IJOEfill mId ffJ O i吨氧ft饵的标准溶液，户、酸度均为含5%盐酸。3. 19 氧化忆标准贮存济液称取IJ.100 0 g经900C灼烧1h的氧化忆C99.99%). Vlf 100 mL烧杯中.:lm10 ml盐酸(3.2) ，低温加热;在解至清亮.冷
11、却至宝j钮，溶液移入100mL容呈阳中，I!J水陆释i刻度，1陀匀。此溶液1mL含1mg氧化忆。再将此浴液稀释成1ml.含100!唱和lmLl():I日i.H:忆的准溶液，其眼皮均为含5%盐酸J4 仪器4. 1 计算机控制顺序扫描单色仪z倒数线色散率不大于0.26nm/mm( 级光i普)。4.2 光泪1.钮苓离F体光拥使用功率不小于1.2kW，5 试样将试佯于900C占J烧1h，位于干燥器中，冷均至室温.、7即码:母。6 分析步骤6. 1 分析试液的配制j称取().SOOOg试样CS).:Cf200 mL烧杯巾.加10时，盐酸(3.2) ，子低咀加热辩解半清亮，低iFl蒸发歪1mL左右，稍冷，
12、加5mL水.低温加热溶解盐类.冷却至室温后.将溶疲移入50mL容i;J:瓶巾.JJII 人5mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度.混匀，待用。6. 2 标悻溶液的配制将氧化饵标准溶液(3.川和各稀十年氧化物标准挥手液(3.63. 19)按去2分别移入5个IOmL 有坠瓶巾，Jt lJU入10ml.盐酸(3.2) ，以水稀释至lJ度，1昆匀.制得5个标样系列济液.待刑。标液惊号1 ? 什4 b 惊液t;J;号., 3 5 1 氧化饵氧化拥10000 。表2备陈士(以氧化物计)烛度.g/mL平再F14JEJ二平年1化钳l 轼ittLo i 1) JU421:ilijji | 各稀土(以氧化物t. )
13、浓度pg/mL一:有zrE17FJ平平哥哥平:ilii|:;|川:|:;JU1l o i山J:LLJ177 cnjr 18115.10-2000 6. 3浏运6. 3. 1 测定条件:等离子丰光源:入射功率1.2kW，反射功率小于O.005kW.氧气流量冷却气流量1:3L/mn，载气梳量0.42Limin. 观iIJ高度:线罔七方12mm。6.3.2 分析线及线性范围见表LO. 00:1 0- O. 050 Nd 4.06. 109 0.0010.0.050 Tm Sm 359. 26 1) O. OQ2 0-0.050 Yb Eu 420.505 0.001 0-0.025 Lu Gd 33
14、6.224 0.0050-0.100 Y _j_ 345.600 379.575 328.9:17 261.542 31 .03 6. 3. 3 将分析试液(6.1)与标样溶液(6.2)同时进行i1等离子体光潜测定。7 分析结果的计算0.();1lJFV lJ.tj5I J O. lKi ). f:，l 0.001 0 -t!. 02S 0.000 5- O. o.i O. ()(l l ()(i. OSu 将标样溶液(6.2)的含最直接输入计算机，根据标样溶液和分析试液的强度值，由Hl轩Lilt、校止并输出分析结果。8 允许差实验在之间分析结果的差值贱不大1表4所列允许相对差a表4氧化物吉量范围，%允L午差.%氧化物氧化错0.0030-0.010 30 氧化搁氧化钳飞口.010月0.05020 氧化钱氧化钦氧化摘氧化钝氧化锯、一一-氧化非L0.005 0,0. Olll MJ 氧化忆0. -().10 20 氧化钳氧化节0.002 Q-O. 003 0 4() 氧化槽氧化馆0画。030-0.01030 飞0.010-0.050O 478 含量范围，%5ci年号角?。.()01 0-0.003 0 (). 003-0. 010 3 Q. lO._. 0, 050 20
