1、中华人民共和国家标准稀土氧化物化学分析方法电感捐合等离子体发射光谱法测定氧化锦中氧化铺、氧化错、氧化敏、氧化铅、氧化铺、氧化轧、氧化挝、氧化铺、氧化铁、氧化饵、GB!T 18115.2 2000 氧化铝、氧化镜、氧化辑和氧化纪量Cerium oxde- - netermination of lanthanum oxide , praseodymium oxide. neodymium oxide. samarium oxide .europium uxide. gadoliniuh1 oxide. terbium oxide , dysprosium oxide. holmium oxide
2、, erbium oxide , thulium oxide ,ytterbium oxide .Iutetium oxide and yttrium oxide contents Inductively coupled plasma atomic emission spectrographic method 1 范围本标准规定r氧化针中氧化棚、氧化情、氧化敏、氧化彬、氧化销、氧化轧、氧化饿、氧他销、钱也驮、氧化饵、氧化铭、氧化m、氧化馆和l氧化纪含量的测定!J句法。本卡J准适)jjJ二氧化销中氧化搁、氧化错、氧化敏、氧化3、氧化馆、氧化号L、氧化饿、氧化锅、氧化铁、氧化例、氧化经、氧化熊、氧
3、化馆和氧化忆含量的测定。测定范罔!比表10表l氧化物测定范围，问氧化物测定范围，引氧化物测定范围，严一一一氧化制O.005，._口.10氧化轧0, I)05-O. 10 氧化铭。氧化销O. O:)-O, 10 氧化诞0.005、O.10 氧化镣u:?O 氧化技0.005, O l0mo 50ol | 氧化铀0.005-0. 10 氧化钞o. 002 5户-0氧化锹O. 002 5O. 050 om250L | ，.一一二一-队一-，一-氧化锦氧化饵Q. 0025-0. OSO 2 方法提要试样以硝酸浴解，在稀硝酸介质中，直接以j等离T体光源激发，进行光谱测定。以系数法校正被州於f.r素的F扰，
4、以联体匹配法校正基体对测定的影响。3 试剂3. 1 过氧化氢(30%), 3. 2 硝酸(1卡1)。3. 3 盐自在(l+ 1)。3.4锁王(99.99%)。3. 5 氧化锵奸、准溶液z称取10.000g经900C灼烧1h的氧化饰(99.995%)段于500mL烧怀l丰I，加八日()mL硝酸Cl.2)，lOmL过氧化氢(3.1)，1吐温溶解IG取F冷却移入20iJmL容驻瓶中，)罚点稀释国家质量技术监督局2000- 06., 05批准2011 01实施 4.) G/T 18115.2-2000 豆豆111主.i臣匀。比j平ft夜1ml.含50mg氧化怖。3.6 氧化调标准贮存溶液称取口.100
5、0日纶900l灼烧1h的氧化制C99.99 jS) ，盯)1 )们阳I烧杯巾，JJU入10mL盐酸(3.泊，低温溶解.取n守主il.移入100mL容量瓶中，用水稀释辛刻皮-1t匀。此iN泊1 mL含1. () mg氧化制。再将比海液稀释成1mL含100且和1mL含10阳氧化阔的标准j寄:位.lt) 隐:均为含5%盐1峻。3. 7 氧化锵标准贮存溶液称取O.100 g经900C-t甘烧1h的氧化锵99.99%.Ft于100时，fJW1中，加入10mL盐酸(3.3) ，低温?在解.取F冷却，移入100时，存量瓶中，用水稀释牙、却I吏.JEst斗。此的泪1 mL介1mg如Cit惜。再将此溶液前释成1
6、mL含100臣和1mL含10问氧化锚的标准济71t-it酸!豆均为含5%检限。3-8 氧化铁标准贮存浓浓:称取.100 0 g经900C灼烧1h的氧化钦99.99%)，1吁于1()() mL烧杯中，加入10mL盐酸99.9日%) 1: r 1 ()() mL饶杯中，加入10mL盐酸(3.3)，低温溶解，取下冷却J，移入100mL容量瓶中.用水稀释王战1)t立.i出匀。此j行液1mL含1mg氧化销。再将此i容相互稀释成1mL含100g和1mL含10问氧化饨的标准溶液，其酸!主均为含5%盐酸。3. 11 氧化号L标准贮布溶液z称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化苦L99.99%忧j一IOUm
7、L饶柯:中，加入10mL盐酸99.99%) ,f 100 mL烧杯，r咽圳人JOmL盐酸，低温溶解.取f冷却，移入100mL容量瓶中，用;j(怖释毛主1)度电1M匀c此J趴在1 ml.含1mg氧化销。再将此溶液稀释成1mL含100降和1mL含10问氧化销的标准溶液JLR是i:L均为含5%盐酸。3- 14 氧化铁标准贮存溶液:称取O.100 且经9o甘烧1h的氧化铁C99.991什?i:j lUO mL士是杯中.力11入10mL盐酸(3.3) ，低嗣溶解，取干冷却J，移入100mL容最瓶中.用水稀释全刻j斐，混匀此院议1mL合1mg氧化伙再将此溶液稀释成1mL含100问和1ml.含10吨氧化钦的
8、标准恪Ht-Hj酸度均为含514盐阪。3. 15 氧化饵标准贮存溶液称取O.100 () g经900C灼烧1h的氧化饵C99.99% ，).忧flO(lml烧杯中.加入IOmL战酸(3.3)咽低温溶解，取T冷去11，移入100mL 幸1ft瓶中，用水稀轩在刻度棍子j此ffrl在1mL含1mg氧化f耳。再将此溶液稀释成1mL含100Ig和1mL含10吨制七钊的衍州的刊Eft;11主震为含5%故酸。3.16 氧化馁标准贮存溶液:称取O.1000g约900【灼烧1h的氧fHliC99%)JlrJj4iPjIrnldt是怀巾.加入10ml盐Q(3. :n，低温洛解，取F冷均.移入100mL有最瓶中，用
9、水稀释1肖奇1)J茧，混生j此dfH4 GB/T 18115.2-2000 ;夜1ml.含1mg氧化怯再将此j在液有I咔ht1 mL fr 100g和1mL - 10 t.tg氧rt钻的标准济液.1J.: lI( 度均为含5%盐酸p3.17 氧化榕标准贮存浴液z称取口.j 00 0 g纶900(灼烧1h的氧化惊(99.99;)，盯于100mL饶杯中，)J日入10mL盐酸(3.3)，低温溶解取fl争1:il.陷入100ml容险tt时1，用水附将至五1)Jl .悦生L此J性液1mL含1mg氧化惊u再将此洛液稀释成mL含10日用和1mL含10Ig氧化依的标准溶液.HII宽度均为含5%盐酸。3.18
10、氧化锦标准贮存浴lli:你取0.1000日绘900C灼烧1h的氧化馆99.99%1，.r100时，烧杯中，加入10mL盐酸(3.3).低温榕解，取F冷却，移入lO()mL容进瓶中，可水陆秤毛主1)度.i!I.匀2此济液1mL含1mg氧化倍。再将此溶液稀释成1mL含100Ig和1mL 含10Ig氧Itt鲁的标准溶液.其酸度均为含5%盐酸。3. 19氧化纪标准贮存浴被称取O.lOOOg经90口协烧1h的氧化纪(J99.99%)JTj j)O M烧杯中，加入10mL盐酸(3.3) ，低温溶解，取下冷却，移入100mL容茧瓶中.用水稀稀至主I)j, ill匀f此J容液1mL含1mg氧化忆。再将此溶液稀
11、释成1mL含100吉利1mL含 p.g氧化忆的标准溶液，JU草皮均为含5川捡回童。4 仪器4. 1 汁:n机控制顺序扫描i单色仪倒数线色散率不大于0.26nm/mm(级光踏人4.2 光源:氢等离子体光源。使用功率不小于1.2kWo5试样制备将试悖于9OC灼烧1h，置于干燥其中，冷却至室温，立即称量。6 分析步骤6. 1 分析试液的配制称取O.500 0 g试样(5)，. 100 mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.幻，10mL过氧化氢(3.1).!lL温济解，使之溶请，并Q热赶去过量的过氧化氢，冷却至室温.移入100mL容量瓶中，用硝酸Cj-191比容nt匀待肘。6. 2 标祥溶液的配制将氧化锦
12、标准溶液(3.5)和各稀土氧化物标准溶液(3.63. 19)按表2分别移入6个20DtnL 1宇flf瓶巾，力11入20mL硝酸飞3.2) ，用水稀释至刻度.摇匀。制得六个标样溶液。!，jijjlnif日飞卜I忡。6. 3 i则iE6. 3. 1 测定条件:表2各稀上(以氧化物1十i世I!tg/mL氧氧豆豆豆氧一1一氧f豆F一或一气石夜一可豆丁一化化化化f他七化| 化f化t化f他七化f他仁| 化化搁锵做主L一坦哇L墅LL-L牛一一主兰Z一f翌f免一笆I 0 I I o. 25 。125。-05。.50 0.25 白.1 () 1. 0 (l. :;0 。.I) 2 0 1. C 5.0 一L2
13、. 5 l导l专FP可ff丰光惊:入射功草0.8kW;反射功zit小于().005 kW 0 11 S GBT 18115.2- 2000 氧气流I.rl:, r7却气情l#f.15Lmin;载气流量1.0L/min 观调IJ高度线图上h15mm6. 3. 2 分析线及线性范围!.灰3，彗二上注1哩TL一上J哇jFlF!:b 1 333.75 1 IJ(l05 O. 100 I 0.0023-0.030 ! 0.002 5O.050 pc 422.53 O. 005O.100 J点运3 ll 苦引哇T哈节?轩tf二;旦二二气气一丁:吾辛吾Ho 3:15. (i O 1 f). -rl咀25 飞
14、U. (, 飞川川 ) Er 337.2H 1.1. UU工5U.I);(ld 406. 11 359.26 0.005几o.1 ()O Sm Tm 346.22 n :,12 门(:几Eu 381. 97 Yb 369. -12 :128. !H 飞A飞JU _L o. 005O. J 00 :1 Yb . (J05-O.lOO 11 Lu O坐二EFlii工LlonlJP2:J dh、，GTm川310.05 332.44 367.64 261.54 飞i u川371.U3 Ob2、。:il一一一-一一一一1作为辅助线使用6. 3. 3 将分析试液(6.1)与标样溶液(6.2)同时时行氧等离子体光i苦测定。7 分析结果的计算将标样j带i液的含量直接输入计算机.根据标样溶掖和分析试液的强度值，由计-n机叶lf二输出分析结果。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许相xt差。表4氧化物氧化棚氧化错氧化铁氧化L氧化钝氧化摘L一一一氧化将氧化销氧化铁氧化饵氧化铿氧It忆含量附一上一哩叫1 O.朋50-0.100021, 002 5- o. 012 5 30 0. 012 5.O. 050 20 卡氧化铺氧化情O. O 1 0-., O. 005 0.005 0.0.020 乍一-:1 !) 20 1 B
