1、中华人民共和国国家标准稀土氧化物化学分析方法电感搞合等离子体发射光谱法测定氧化铁中氧化匍、氧化柿、氧化锤、氧化敏、氧化铅、氧化楠、氧化轧、氧化铺、氧化铺、氧化饵、GB!T 18115.9 20 氧化锤、氧化锤、氧化售和氧化纪量Holmium oxide - Determination of lanthanum oxide ,cerium oxide + praseodymium oxide , neodymium oxide , samarium oxide , europium oxide , 酬doliniumoxide .terbium oxide , dysprosium oxide
2、,erbium oxide , tbulium oxide.ytterbium oxide,lutetium oxide and yttrium oxide contents Inductively coupled plasma atomic emission spectrographic method 1 范围本标准规定r氧化钦中氧化制、氧化饰、氧化锵、氧化铁、氧化侈、氧化钳、氧化轧、氧化城、氧化铺、氧化饵、氧化铅、氧化铺、氧化错和氧化纪含量的测定方法。本标准适用r氧化铁中氧化棚、氧化饰、氧化精、氧化钱、氧化锐、氧化铺、氧化轧、氧化锐、氧化锅、氧化饵、氧化铅、氧化馆、氧化馆和氧化忆含量的测定
3、。测定也围见表L表1氧化物测定范围.%氧化物测定范围，轩氧化铺o. 001 o-o. 050 氧化城O. 005 UO. 1() 1l 氧化怖o. 003 -o. 050 氧化精o. 005 OO. 10IJ 氧化锵O. 002 o-o. 050 氧化饵0.005 0- 0.050 氧化钳O. 001 0-O. 050 氧化馁Q. 001 O,_. O. 050 氧化影O. 005 O O. 100 氧化铺0.001 1) .0. 05 (J 氧化钳0.001 0-0.025 氧化懵0, D01 0-.-0.050 氧化辛L0.003 0-0.050 氧化l0.002 0-0.050 2 方法
4、提要试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以等离子体光源激发，进行光谱测定，并m系数校iE法校1E被测稀t杂质元素间的光谱子扰，以基体匹配法校正基体对测定的影响。3 试剂3. 1 过氧化氢(30%)。3.2 盐酸(斗1)。3- 3 硝酸(十1)。3.4 氧气99.999%).泣f250 mL烧杯国家质量技术览督局却00- 06 05批准2000 11 01实施i 71 G!T18115.92000 中，加75mL盐酸(，).2)，低温加热洛解至清亮，冷却至室温.溶液移入500mL容最f民j.Jtl水铺平季军刻度，混匀。此溶液1mL含.s0mg氧化铁。3.6 氧化制标准贮存溶液t称取O.lOOOg
5、纯白c灼烧1h的氧化制(99叩少j).iVT I川mL烧和;中，加10mL盐股(3.2)，低温加热溶解至清亮，冷却至宝J品，溶液移入100mL容娃肌，l .用水和H手空如l度，说生J.此溶液1mL含1mg氧化制再将此溶液稀释成1mL含100E丰fl1 mL 含10问氧化制的标准j容液，其酸度均为含5%盐酸。3.7 氧化饰标准贮存溶液:称取O.100 0 g纶900C灼烧1h的氧化饰(99.99%).,1: 11川mL烧杯中，如I10 mL硝酸(3.3).低温)JII热，并i商Jm过氧化氢(3.1)溶解主清畏，冷却至空瓶，溶液移入lO()ruI 容址服中.用水稀释至刻度，混合j。此溶液1mL含1
6、mg氧化钧。再将此溶液稀释成1mL含1()(J I唱科l1 mL含10问氧化饰的标准溶液.宾酸度均为含5%硝酸。3. 8 氧化锵标准贮布溶液z称取O.100 0 g经900C:灼烧1h的氧化错99.99J仆，i气T100 时，烧杯中，加10mI.盐酸(3.2)，低I昆加热溶解至1奇亮，冷却至室温.溶液移入100011，咨址服中，用水稀释i妇!宜，混匀。此溶液1mL含101g氧化懵a再将此溶液稀释成1mI.含100降和1mL含10用氧化锵的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.9 氧化做标准贮存溶液2称取Q.100 0 g经900(灼烧1h的氧化t-:(99.99 % ). jFf 100时，烧杯
7、中，加10mL盐酸(3.2) ，低撞击加热溶解豆清亮，冷却至宝温.溶液移入100mL容tt瓶中，用水悦fi空空1度，i国匀。此溶液1mL含lO1g氧化铁。再将此溶液稀释成1mI.含100周和1mL 贪1(J !l-g拭化牧民!标准溶液，其酸度均为含5%盐酸G3-1 0 氧化43标准贮存溶液z称取0.;1000日经900C灼烧1h的氧化衫(99.99 V,), h: r l()() mL烧杯中.b日10mL盐酸(3.2)，低温加热溶解至清亮，冷却至事温，溶液移入100ml容tt瓶中R用水稀粹主主1皮，棍匀。此溶液1mL含lmg氧化饭。再将此溶液稀释成1mL含100问和1mL -0; 10问氧化侈
8、的标准溶液.其酸度均为含5%盐酸。3. 11 氧化钳标准贮存溶液:称取Q.100 0 g经900C灼烧1h的氧化销99.99/()，忧f100 mL );1;: 杯中.加10mL盐酸(3.2) ，低温加热溶解歪清亮.冷却至?在温，溶液移入100mL容娃瓶中用水稀料专刻度，混匀。此溶液1m).含1mg氧化各L再将此溶液稀释成1mL 含100g和1时，含()，哨氧化礼的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸e3- 13 氧化以标准贮存溶液z称取0.1000 g经900C灼烧1h的氧化做99.99%).ti:T H的时，tk 怀中，加10mL盐酸(3.2) ，低温bu热溶解至清亮冷却至室温.溶液移入100m
9、L爷址瓶中.m水稀将军刻度，混匀。此i容液1mL含1mg氧化销再将此j在液稀阵成1mL作100g和1mL作jO阳氧化销的标准溶液，其酸度均为含0%盐酸囚3. 15 氧化锦标准贮存溶液:称取O. 00 0只经900C灼烧1h的氧化饵(的99;.:仆.?i -1.0 100 m_烧杯中，JJU 10 mL盐酸99.999:99%)，jT100 mL烧杯中，加10mL盐自主(3.2)，低温加热溶解至清亮町冷却李宝iH-I寄液移入100mL容挝肮，l .月j水稀悻罕刻IE-i昆匀。此溶液1mL 含1mg氧化惊n冉将此?吞液稀释成1mL含100I咱和1mL含10问氧化馆的标准溶液，具酸度均为含5%盐酸。
10、3. 18 氧化错标准贮存溶液z称取O.100 0 g经900灼烧1h的氧他情99.?ijJfj l JO111烧杯巾，加10mI.盐酸(3.2) ，低温加热溶解至清亮.怜却至室温.1有液移入100rnl.在ii瓶中.ff?JK稀挥主主1度，i昆匀。此溶液1ml.含1mg氧化倍。再将此溶液稀释成JmL -f 100!唱圳1mL; IOtJ扫轼II锦的标准溶液，其酸Jt均为含5%盐酸。3- 19 氧化忆标准贮布洛液z称耳l.(). 1000 g经900C灼烧1h的氧化tz:(二、9).99%) , tj句100mL :王杯中.加10mI.盐酸(3.2) .低温加热溶解一字清亮.冷却至室温.溶液移
11、入100mL容最瓶中.41/j(fIif手毛主1度，混匀。此持平液1ml.含1mg氧化缸。再将此溶液稀释成1mL含100Ig和1ml.含10阳于1ft纪的标准溶液，真酸度均为含5%盐酸。4仪器4. 1 汁1机陀制顺序扫描单色仪:倒数线色散率不大子。26nm/mm( -级光谱) 4.2 光源:氢等离子体光源使用功率不小子1.2kW. 5试样将试悖于900(灼烧IhJE于f燥器中，冷却毫室温.记即称1(1:06 分析步骤6. 1 51析试液的配制称取Q.500 0 g试样(5)旨卒于200mL烧杯中，加10mI.盐酸(3.2).于低i品加热j容解!fi青壳，低i晶才在发至1mL左右，稍冷.加5mL
12、水.低温加热熔解盐类，冷却至室温后，将熔液移入)OmL容监瓶叶1.加入SmL盐酸(3.Z).用水稀释至刻度，混匀，待用。6.2 标样溶液的配制将氧化铁标准溶液。.5)和各稀土氧化物标准溶液(3.63. 19)按表2分别移入5个10()mL自FTIT瓶中.并加入10mL盐酸(3.2).以水稀稀至刻度.1昆匀.制得5个标样系列溶痕.待!tJ 在2l 各稀土(以氧化物ij-)放度，g/时，M标号;豆化玩二一雨雨14阳市了豆jtllli百石磊-7百石-1岳il白丁百Ei1 I 10川o!0 i 0 I (1 I 0 I 0 I (1 I D 2 I 10 000 i 10 I 队旦、10, 20 I
13、0.20 I - U. 1O I 1),;(1 3 110000! 0.50 I ().50 I口气0.50 I 队3()I 0, SO I U. :!i-! I . _ I 4 i 10削)0i 1, 00 I 1.00 I 1.00 I 1.00 I 1.00 I 21士一千u旦旦旦!10.00 1 10.00一主224LJLJP一旦旦上川Ou10二f)()一l 件稀才(以氧化物计)精度./IgimL! l,; )iH; t五1上旦旦旦互E工豆豆豆工:2i岐二;-HTHFE二1 I 0 ! 0 i () I 0 (1 I 1) ! :j ! 21一i-10i o it10 jziU l()
14、24 1 :) ! O.SO ! 0.50 I川。1，0.50 1川。111iJ!ljI 1 ，( i 1.00 I l._)() 1() I ，()l ljiu1(汇，I 5I 10 , 00 I 10.00 1 10川r1队。Iln. (l(l I一巳LJ卫.1: I! I -l-7: GB/T 18115.9 2000 6.3 测定6. 3. 1 测定条件等离子体光源z入射功率1.2kW，反射功率小于0.005kW , 氧气流量:冷却气流量13L/min，载气流量0.42L/min 0 观测高度:线圈上112 mm. 6. 3. 2 分斩线及线性范罔见表3。发3元素分析线电nm线性范围-
15、PJ兀l;分析?是，mmwn 一一一一一一一一-一一-一408.62 。001(l-. O. 050 Tb 370.285 ! (). 00:) ()，n. 1 UU Ce 413.380 0.003 0-口.050 Dy 394.468 I 0.005 (1(l. 1 (巾p, 390. 8H Q. 002 0马0.050E, .3 37.271 0, 005 ()、止.ONd 430.358 O. 001 00.050 376. 13 Q. O()l l)叫(j.051)Sn 360.949 o. 005 -().100 Yb 328.9;17 (j, 00 1 I)O. 050 Eu 3
16、81.967 。0010-0.025 l.u 261.542 0.001 0、0.0:;0 C; d 336. 224 o. oo: 0.-.0.050 Y 371.030 (). f)U2 II晶-u. 050 一-牛-6.3.3 将分析试液(61)IJ标佯济液(6.2)同时进行冠等离子体光谱测定。7 分析结果的计算将标样1容液(6. 2)的含量直接输入11贷机，根据标样溶液和分析试液的强度值.11 Wfl饥d野、校一1l:Jt输出分析结果。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许相对羞U氧化物含量范围.%氧化斓0.001 0.-0.0030 氧化钳0. 003 OO. 010 0.010-0.050 氧化银0.0005-0.0030 氧化铅0.0030-0.010 氧化馆(). 010. 020 *74 表4允许苔，归4们30 20 40 7 30 氧化物氧化纪氧化错氧化敏氧化信氧化战氧化铺含量范围.%| 允内茬，!l O. 002 O.O. 0030 1 40 0.归l:lO，-().OI0I 30 队010O.050I 20 0.005 0.010 I川电O.010-O，10!2们氧化饵I .- ! 20 卜ELF-17再iFo-一丑氧化怖| om0(m i 20
