1、1 范围中华人民共和国国家标准氧化纪错化学分析方法荧光光度法测定氧化纪铺中氧化错量Yttrium-europium oxide-Determination of europiurn oxide content-Fluorescent spectrophotometric metbod 本标准规定了氧化纪销中氧化锦含量的测定方法。GB/T 181Hi.3-2000 本标准适用于氧化纪销中氧化销含量的测定。测定范围，4.OO%8. 00%。2 方法原理试祥经盐酸溶解，在稀盐酸介质中，三价销离子在波长395nm紫外光激发F产生荧光.于发射波长593nm处测量其相对荧光强度。3试J3- 1 氧化钳(9
2、9.99%)。3- 2 氧化忆(99.99%)。3- 3 盐酸(1十1)。4仪器荧光分光光度计，光栅单色器，波长范围200800nm。5试样将试样于900C灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。6 分析步骤6. 1 测定数量称取二份试料进行平行测定，取其平均值。6.2 分析溶液的配制称取lO.OOOOg试悴(日，置于500mL烧杯中，加入50mL水。在不断搅拌和低温加热下，缓慢加入50.0mL盐酸(3.3)，待反应平静后继续加热至试样完全溶解，冷却毫室温。将溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀粹至刻度，混匀。待用，6. 3 标样熔液的配制按1是1称取氧化销(3.1)、氧化忆(3.2)置
3、于500时，烧杯中。加入50mL水，在不目前搅拌和低i!fft加热下，缓慢加入50.0mL盐酸(3.3)，待反应平静后继续加热至试样完全溶解，冷却至室温。将济液转移主100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。配制成21个标样溶液。待用u国家质量技术监督局20-06 -05批准2000-11-01实施4-87 GB/T 18116. 3 -2000 表1氧化何氧化纪|童在百氧化丰立铺在首氧化铺氧化忆氧化饨标慌标号际液标号氧化il十氧化钳g g % 。8 g 。/1 0.100 0 9. 600 0 4.00 12 O. 620 (1 9. 380 0 6.ZU 2 0.420 0 9, 580
4、0 4, 20 13 0.640 0 9. 360 0 6, ,10 一一一3 。.4400 9. 560 0 4.40 14 0.660 0 9剖014 O. 460 0 9.540 0 4. 60 15 O. 680 0 9.320 I 6. O 5 o. 480 0 9.520 0 4. 80 16 O. 700 0 9. 300 0 7. 00 6 0.500 0 9.500 0 5.00 17 O. 720 0 9.280 0 720 7 O. 520 0 9. 480 0 5. 20 18 。74009.260 0 7. .10 8 0.540 0 9. 460 0 5.40 19
5、 0.760口9.240 0 7, 60 9 O. 560 0 9. 440 0 5. 60 20 O. 780 0 9.220 0 7.80 -一10 O. 580 0 9. 420 0 5.80 21 O. 800 0 9. 2时)0 8. 00 11 0.600 0 9.400 0 6.00 6.4 视定根据试样中氧化错含量，选择适当的标样溶液系列。按衷2所列条件测量标样溶液、分析洛液的相对荧光强度。以标样溶液的氧化销量对氧化锦加氧化忆总量的百分比为横坐标，其相对荧光强度为纵坐标绘制1:作曲线。表2激发波长发射波长激发单包器带宽发射单包器带宽nm nm nm nm 395 593 20 20 7 分析结果的计算从工作曲线直接查出氧化钳的百分含量。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许相对差。表334 氧化钝含量允L干相对差4. 008. 00 寸一一一一-25 488
