1、ICS 8706010G 54 a亘中华人民共$-n国国家标准GBT 1 863-2008代替GBT 1863-1989200806-04发布氧化铁颜料Iron oxide pigments(ISO 1248：2006，Iron oxide pigments-Specifications and methods of test，MOD)20081201实施丰瞀鹊鬻瓣警矬赞星发布中国国家标准化管理委员会促1”刖 置GBT 1863-2008本标准修改采用ISO 1248：2006(氧化铁颜料规格和试验方法(英文版)。本标准根据ISO 1248：2006(氧化铁颜料规格和试验方法重新起草。本标准在
2、采用国际标准时进行了修改，这些技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。在附录B中给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。本标准与IsO 1248：2006相比，主要技术差异为：所用试验方法大部分采用了现行国家标准，其中多数方法系等效或等同采用相应国际标准。产品分类中增加了“按1051挥发物分为V1、V2、V3共三个类型”内容。改变了105(2挥发物的要求，改为“按产品类型(V1、V2、V3)划分要求”，国际标准中“按铁含量划分要求”。增加了氧化铁黄颜料和氧化铁黑颜料中I型产品的水溶物要求(o5)，II型产品的水溶物要求由“l”改为“o5，1”。“水悬浮液pH值”要求以“商定”
3、代替国际标准中“与商定参照颜料相差不大于1 pH单位”；“吸油量”要求以“商定”代替国际标准中“与商定参照颜料相差不大于15”；“颜色”和“相对着色力”要求以“商定”代替国际标准中“与商定参照颜料相比，在双方商定的容许范围内”。改变了第81中重铬酸钾和第88中高锰酸钾标准溶液的标定方法，改为按GBT 6012002中规定方法标定溶液。国际标准中用标准物质或高纯物按测定样品的步骤标定溶液。改变了第81和88中计算公式的表示方式，删除了计算公式中的单位“”。增加了仪器法测定颜色和相对着色力的方法。增加了“第8章试验方法”、“第9章检验规则”和“第10章标志、包装、运输和贮存”，将国际标准中第811
4、章内容并入第8章中。删除了国际标准的“前言”和“第12章试验报告”。删除了国际标准的第8152、8252、10152和10252关于精密度的条款和第813和1023关于仪器的条款。本标准代替GBT 18631989(氧化铁红颜料。本标准与GBT 1863-1989相比，主要技术差异为：拓宽了标准的适用范围，包括红、黄、棕、黑共四种颜色的氧化铁颜料改变了产品的分类方法，本标准中氧化铁颜料按照颜色分为红色、黄色、棕色、黑色四类，按铁含量(以Fe20s表示)分为A、B、c、D共四个类型，按水溶物含量和水溶性氯化物及硫酸盐总含量(以cl一及SOl表示)分为I、共三个类型，按筛余物分为1、2、3共三个类
5、型，按来源分为a、b、c、d共四个类型，按105挥发物分为V1、V2、V3共三个类型；颜色、相对着色力测定时采用了商定的参照颜料；改变了大部分试验项目的技术要求，如水悬浮液pH值、吸油量、颜色、相对着色力等项目要求均改为商定，总铁量、10512挥发物、水溶物、水溶性氯化物和硫酸盐、筛余物和总钙量项目要求按产品分类作了不同规定，原标准均按等级作了具体规定；增加了仪器法测定颜色和相对着色力的方法；增加了电位滴定法测定总铁含量的方法；增加了火焰原子吸收光谱法测定总钙含量的方法；增加了资料性附录A和附录B；IGBT 1863-2008除按GBT 11要求进行编辑性修改外，还对其内容进行了整合。本标准的
6、附录A和附录B均为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中海油常州涂料化工研究院、上海一品颜料有限公司、升华集团德清华源颜料有限公司、宜兴市宇星工贸有限公司、中金黄金股份有限公司河南中原黄金冶炼厂、湖南三环颜料有限公司、朗盛上海颜料有限公司、河南省温县克岭化工有限责任公司和武汉凯兴颜料有限公司。本标准主要起草人：沈苏江、蔡传琦、王丹英、竺增林、许才新、俎小凤、周小红、汪景明、阎保珍、向方菊。本标准于1980年首次发布，1989年第一次修订。1范围氧化铁颜料GBT 1863-2008本标准规定了氧化铁颜料的分类、要求、命名、取
7、样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。这些颜料以下列颜色索引号标识：红101和红102、黄42和黄43、棕6和棕7以及黑11，也包括快速分散颜料。未包括云母氧化铁颜料、透明氧化铁颜料、粒状氧化铁灰和除颜色索引号为黑1l的颜料外的磁性氧化铁颜料。本标准适用于一般用途的氧化铁颜料，主要应用于涂料、建筑、造纸、橡胶和塑料等工业领域。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于
8、本标准。GBT 601 2002化学试剂 标准滴定溶液的制备GBT 1250极限数值的表示方法和判定方法GBT 1717颜料水悬浮液pH值的测定(GBT 17171986，eqv ISO 7879：1981，General methods of test for pigments and extenders-Part 9：Determination of pH value of an aqueous suspension)GBT 1864颜料颜色的比较(GBT 1864 1989，eqv ISO 7871：1982，General methods of testfor pigments and
9、 extenders Part 1：Comparison of colour of pigments)GBT 3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样(GBT 3186 2006，ISO 15528：2000，IDT)GBT 52112 颜料水溶物测定 热萃取法(GBT 52112 2003，ISO 7873：2000，Generalmethods of test for pigments and extenders-Part 3 1 Determination of matter soluble in waterHotextraction method，IDT)GBT 52113颜料在10
10、5挥发物的测定(GBT 521131985，eqv ISO 7872：1981，Generalmethods of test for pigments and extenders-Part 2：Determination of matter volatile at 105)GBT 5211II颜料水溶硫酸盐 氯化物和硝酸盐的测定(GBT 521111 2008，ISO 78713：2002，General methods of test for pigments and extenders-Part 13：Determination of water-solublesulfates，chlor
11、ides and nitrates，IDT)GBT 521113颜料水萃取液酸碱度的测定(GBT 5211131986，eqv ISO 7874：1981，Generalmethods of test for pigments and extenders-Part 4：Determlnation of acidity or alkalinity of the aqueOUS extract)GBT 521115颜料吸油量的测定(GBT 521115 1988，eqv ISO 7875：1980，General methodsof test for pigments and extenders-
12、Part 5：Determination of oil absorption value)GBT 521118颜料筛余物的测定水法手工操作(GBT 521118 1988，neq ISO 7877：1981，General methods of test for pigments and extenders-Part 7：Determination of residue on sieveWater method Manual procedure)GBT 521119着色颜料的相对着色力和冲淡色的测定 目视比较法EGBT 52111 9 1988，eqv ISO 78716：1986，Gener
13、al methods of test for pigments and extenders Part 16：Determination ofrelative tinting strength(or equivalent colouring value)and eolour on reduction of coloured pigmentsVisual comparison method1GBT 1863-2008GBT 521120在本色体系中自色、黑色和着色颜料颜色的比较 色度法(GBT 521I20一1999，eqv ISO 78725：1993，General methods of te
14、st for pigments and extenders-Part 25：Comparisonof the colour，in fullshade systems，of white，black and coloured pigments-Colorimetric method)GBT 134512着色颜料相对着色力和白色颜料相对散射力的测定光度计法(GBT 134512-1992，eqv ISO 78724：1985，General methods of test for pigments and extenders Part 24：Determination of relative tin
15、ting strength of coloured pigments and relative scattering power of white pigments-Photometric methods)3说明本标准所包含的氧化铁颜料主要由氧化铁和水合氧化铁组成。其颜色通常有红、黄、棕或黑色。4分类41 总则在本标准中，氧化铁颜料按以下原则分类：按颜色分为红色、黄色、棕色、黑色四类；按铁含量(以FezO。表示)分为A、B、C、D四个类型；按水溶物含量和水溶性氯化物及硫酸盐总含量(以Cl一及sOi一表示)分为I、三个类型；按筛余物分为1、2、3三个类型；一一按来源分为a、b、c、d四类；按10
16、5挥发物分为V1、V2、V3三个类型。42分类方法421按颜色分类按照其颜色，氧化铁颜料可分为红色、黄色、棕色、黑色四类。422按铁含量分类按照其铁含量(以Fe。O。表示)的最低值，氧化铁颜料可分为表1所列的A、B、c、D四个类型。表1按铁含量分类最低铁含量(以Fe：O。表示分 类 颜色索引号的质量分数)颜料红101A 9577491红 B 70颜料红102C 5077491D 10颜料黄42A 8377492黄 B 70颜料黄43C 5077492D 102表1(续)GBT 1863-2008最低铁吉量(以FetOs表示分 类 颜色索引号的质量分数)颜料棕6A 8777491，77492或7
17、7499棕B 70 颜料棕7C 30 77491，77492和或77499A 95 颜料黑11黑B 70 77499423按水溶物含量和水溶性氯化物及硫酸盐总含量分类按照其水溶物含量和水溶性氯化物及硫酸盐总含量，氧化铁颜料可分为表2所列的I、三个类型。表2按水溶物和水溶性氯化物及硫酸盐(以cl一及so：一表示)分类I型 型 型特 性红和棕 黄和黑 红和棕 黄和黑 所有颜料水溶物的质量分数(在105(2干燥03 05 03，1 o5，1 1，5后测定)水溶性氯化物和硫酸盐总质量分 01数(以Cl_和SO；一表示)a适用于制造防腐涂料。424按筛余物分类按照其筛余物，氧化铁颜料可分为表3所列的1、
18、2、3三个类型。表3按筛余物分类1型 2型 3型特 性红，黄，棕和黑筛余物(45 Pm)的质量分数 001 001，01 O1，1425按105挥发物分类按照其105挥发物，氧化铁颜料可分为表4所列的V1、V2、V3三个类型。表4按105=C挥发物分类V1型 V2型 V3型特 性所有颜料 红 红 黄、棕和黑105C挥发物的质量分数 l 1，15 15，25 1，25426按来源分类按照其来源，氧化铁颜料可分为表5所列的a、b、c、d四类。GBT 1 863-2008表5按来源分类分类 来 源合成颜料，无填料b 天然颜料，无填料未加填料的天然和合成颜料的混合物d 颜料和填料的混合物对于a、b和c
19、类，其产品中钙含量(以CaO表示)的最大值列于表6中。5命名氧化铁颜料按下列方法命名：a)注明颜色，也可以包括以下内容：通用名称，尤其是天然颜料(赭石、棕土、黄土颜料等)；注明处理方式(例如煅烧、洗涤)。b)注明本标准编号，即GBT 1863。c) 注明按铁含量分类所属类型。d)注明按水溶物含量和水溶性氯化物及硫酸盐总含量分类所属类型。e) 注明按筛余物分类所属类型。f)注明按105挥发物分类所属类型。g) 注明按来源分类所属类型。举例：氧化铁红GBT 1863一AI一2一V1一a氧化铁黄(洗涤赭石)GBT 1863一13-II一3-V3一b6要求61符合本标准的氧化铁颜料，其基本要求规定于表
20、6中，条件要求规定于表7中。条件要求将由有关双方商定。62表7中提及的商定参照颜料应符合表6规定的要求。表6基本要求按颜色、铁含量划分的要求特 性红 黄 棕 黑总铁量的质量分数(以Fe=03表示， A B C D A B C D A B C A B在105干燥后测定) 95 70 50 10 83 70 50 10 87 70 30 95 70V1型 1105(2挥发物的质量分数 V2型 l，15V3型 15，25 1，25I型 O3 05 03 05水溶物的质量分数(热萃取 型 03，l 05，1 03，1 05，1法)型 1，5水溶性氯化物和硫酸盐的质量I型 01 01分数(以c1一和SO
21、i表示)4表6(续)GBT 1863-2008按颜色、铁含量划分的要求特 性红 黄 棕 黑l型 Ool筛余物(45 Pm)的质量分数 2型 001，013型 01，l水萃取液酸碱度mL 20铬酸铅的试验 不存在a类 03总钙量的质量分数(以CaO表示，在105 4IC干燥后测定) b和c类 5d类 表7有机着色物的试验 不存在表7条件要求特 性 要求水悬浮液pH值 商定吸油量 商定a类表6总钙量的质量分数(以CaO表示) b和c类d类 商定颜色商定相对着色力7取样按GBT 3186规定取受试产品的代表性样品。8试验方法81 总铁量(以Fez 03表示)的测定811 总则提供了二种方法：A法和B
22、法。仲裁时选用A法。采用A法测定时，建议废液排放前进行去除汞的处理。附录A给出了处理方法。812 A法8121原理将经干燥的样品溶于盐酸中，用氯化亚锡溶液将三价铁还原为二价铁，再用氯化汞()溶液氧化过量的还原剂，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁。8122试剂所用试剂未注明要求时均应采用分析纯试剂，并使用符合GBT 6682规定的纯度至少为三级的水。警告应按适当的健康和安全规则来使用试剂。81221浓盐酸：质量分数约37，p-I19 gmL。5GBT 1863-200881222盐酸：1+501体积的浓盐酸(81221)加入到50体积的水中。81223浓氢氟酸：质量分数
23、约40，P113 gmL。81224硫酸：1+1小心地将1体积硫酸(质量分数约96，P4184 gmL)：自l至1体积水中。81225硫酸和磷酸混合液：取310 mL浓硫酸(质量分数约96，P4184 gmL)和250 mL浓磷酸(质量分数约85，p170 gmL)混合，将混合物缓慢加入到400 mL水中并加水稀释至1 L。81226氯化汞()溶液：饱和溶液(60 gLt00 gL)。81227氯化锡()溶液：100 gL。取50 g氯化锡()溶于300mL浓盐酸(81221)中，并加水稀释至600mL。将此清澈溶液置于密封的瓶中，并加入少量的金属锡粒。81228重铬酸钾标准滴定溶液：c(16
24、K。Cr。O，)o1 molL。按GBT 601-2002中452规定进行。基准重铬酸钾称取量为490 gi020 g。81229二苯胺磺酸钠指示剂将02 g二苯胺磺酸钠溶解于100mL水中。812210焦硫酸钾8123步骤81231试样的前处理平行测定两次。取适量试样于105下干燥1 h，根据预计铁含量(表1)称取03 g10 g干燥试样(精确至01 mg)。注：如果已知试样含碳或有机物，将试样置于400 raL石英烧杯中，于750。C下灼烧1 h，冷却。或者将试样置于磁坩埚中于750下灼烧1 h，冷却，转移至400 mL烧杯中。将试样置于400 mL烧杯中，加25 mL盐酸(81221)，
25、盖上表面皿，加热至8090使其溶解。如果有不溶物出现，加50 mL水，摇动，用滤纸过滤。用热盐酸(81222)洗涤残余物直至无黄色(三价铁)出现。然后再用热水洗涤一次或二次。将滤纸及残余物置于铂坩埚中，干燥，灰化，然后于750C800C下灼烧，冷却。用稀硫酸(81224)浸取坩埚中的残余物，加5 mL氢氟酸(81223)，缓慢加热分解二氧化硅和硫酸。在冷却后的坩埚中加入2 g焦硫酸钾(812210)，先缓慢加热，然后再加强热至形成透明熔融物。冷却，将坩埚置于250mL烧杯中，加50mL热水，5 mL盐酸(81_221)，缓慢加热溶解熔融物。取出坩埚并用水淋洗，收集淋洗液于溶液中。转移所得溶液于
26、最初的烧杯中。81232测定加热按上述方法所得溶液至微沸，边搅拌边滴加氯化锡()溶液直至溶液颜色刚变为无色，然后再过量一至二滴，用冷水稀释溶液至约300 mL，在水浴中冷却，在剧烈搅拌下迅速加15 mL氯化汞()溶液(81226)，约15 s20 s后出现微白色沉淀，经1 rain，加50mL硫酸和磷酸混合液(81225)和3滴二苯胺磺酸钠指示剂(81229)，立即用重铬酸钾标准滴定溶液(81228)滴定至溶液颜色由暗绿色变为紫色为终点。记录消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积(v，)。8124结果的表示按式(1)或式(2)计算氧化铁(Fe。q)含量w，以质量分数()表示：叫一!丕!丕鱼：Q!璺兰!
27、100 (1)即 一!丕鱼丕!：!兰! 优1GBT 1863-2008式中：m。试样的质量，单位为克(g)；v。滴定所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液(81228)的体积，单位为毫升(mL)；C，重铬酸钾标准滴定溶液(81228)的浓度，单位为摩尔每升(molL)；0079 846与100 mL重铬酸钾标准滴定溶液It(16K：Cr：O，)一1 toolL相当的以克表示的氧化铁(Fe。O。)质量。如果两次平行测定结果之差大于03，则应重新进行测定。计算两次平行测定的平均值，结果精确至01。813 B法8131原理将经干燥的样品溶于盐酸中，在惰性氛围下用氯化钛()溶液将三价铁还原为二价铁，再用重铬酸钾
28、标准滴定溶液滴定二价铁，以电位法指示滴定终点。8132试剂所用试剂未注明要求时均应采用分析纯试剂，并使用符合GBT 6682规定的纯度至少为三级的水。警告应按适当的健康和安全规则来使用试剂。81321浓盐酸：质量分数约37，P2119 gmL。81322盐酸：1+501体积的浓盐酸(81321)iJn人到50体积的水中。81323浓氢氟酸：质量分数约40，P113 grnL。81324硫酸：14-1小心地将1体积硫酸(质量分数约96，P4184 gmL)jJ!至1体积水中。813。25氧化钛()溶液：质量分数为15将氯化钛溶解于浓盐酸中，同时以氮气覆盖溶液。在氮气氛围下用煮沸冷却的蒸馏水稀释至
29、规定浓度，贮存备用。81326重铬酸钾标准滴定溶液；c(16K：Cr。O，)o25 molL按GBT 601-2002中452规定进行。基准重铬酸钾称取量约1226 g060 g。81327焦硫酸钾8133仪器使用普通实验室仪器以及下列仪器：81331自动电位滴定仪81332铂电极81333银氯化银电极8134步骤81341试样的前处理平行铡定两次。取适量试样于105(2下干燥1 h，根据预计铁含量(表1)称取03 g10 g干燥试样(精确至01 nag)。将试样置于400mL烧杯中，加25 mL盐酸(81321)，盖上表面皿，加热至80。C90C使其溶解。如果有不溶物出现，加50 mL水，摇
30、动，用滤纸过滤。用热盐酸(81，322)洗涤残余物直至无黄色(三价铁)出现。然后再用热水洗涤一次或二次。将滤纸及残余物置于铂坩埚中，干燥，灰化，然后于750C800C下灼烧，冷却。用稀硫酸(81324)浸取坩埚中的残余物，加5 n1L氢氟酸(81323)，缓慢加热分解二氧化硅和硫酸。在冷却后的坩埚中加入2 g焦硫酸钾(813z7)，先缓慢加热，然后再加强热至形成透明熔融物。7GBT 1 863-2008冷却，将坩埚置于250mL烧杯中，加S0mL热水，5mL盐酸(81321)，缓慢加热溶解熔融物。取出坩埚并用水淋洗，收集淋洗液于溶液中。转移所得溶液于最初的烧杯中。81342测定用水稀释上述所得
31、溶液至约300 mL，加入25 mL盐酸(81321)，加热至8090。在惰气(如氮气)覆盖下边搅拌边滴加氯化钛()溶液(81325)，直至溶液颜色刚变为无色，然后再过量一至二滴。冷却。此时两电极间电位应低于300 mV。分两步用重铬酸钾标准滴定溶液(81326)滴定。滴定过量氯化钛(III)溶液即电位达300 mV时所耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积为yz，继续滴定至电位从7S0 mV突跃至800 mV，此时所耗重铬酸钾标准溶液的总体积为v3。注：可使用不同型号的电极(如复合电极)，但要注意所测得的滴定终点电位是有差异的。8135结果的表示按式(3)或式(4)计算氧化铁(Fe。O。)含量w，以质
32、量分数()表示：即式中叫一!坠二垦!丕生丕旦：里!呈璺!曼100 (3)卅2w一!i二!丕生丕! (4)m2mz试样的质量，单位为克(g)；V。电位达300 mV时滴定所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液(81326)的体积，单位为毫升(mL)；V。滴定所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液(81326)的总体积，单位为毫升(mL)；C。重铬酸钾标准滴定溶液(81326)的浓度，单位为摩尔每升(molL)；0079 846与1oo mL重铬酸钾标准滴定溶液c(16K。cr20，)一1 toolL相当的以克表示的氧化铁(Fe20。)质量。82 105挥发物的测定按GBT 52113中的规定进行。83水溶物的测定按
33、GBT 52112中的规定进行，试样量取S g。84水溶性氯化物和硫酸盐的测定按GBT 521111中的规定进行。85筛余物的测定按GBT 521118中的规定进行。试样量取10 g，分散剂为六偏磷酸钠，其加量为试样量的4。86水萃取液酸碱度的测定按GBT 521113中的规定进行，试样量取5 g。87铬酸铅的试验871试剂所用试剂均应采用分析纯试剂，并使用符合GBT 6682规定的纯度至少为三级的水。警告应按适当的健康和安全规则来使用试剂。8711硝酸：1+51体积浓硝酸(质量分数约70，P142 gmL)；b1人到5体积的水中。8712碘化钾溶液：100 gL872步骤称取约1 g干燥试样
34、于250mL烧杯中，加100mL硝酸(8711)，强烈搅拌，过滤，然后往滤液中8GBT 1863-2008加几毫升碘化钾溶液(8712)。出现黄色结晶表示有铅存在。88总钙量(以CaO表示)的测定881总则提供了两种方法：A法火焰原子吸收光谱法和B法滴定法。仲裁时选用A法火焰原子吸收光谱法。88。2 A法火焰原子吸收光谱法8821原理干燥试样溶解于盐酸中。用氢氟酸使二氧化硅挥发。将试验溶液吸入到乙炔一氧化二氮火焰中，测量由钙空心阴极灯或钙离子灯发射的选择谱线波长在4227 nm处的吸收。8822试剂和材料所用试剂未注明要求时均应采用分析纯试剂，并使用符合GBT 6682规定的纯度至少为三级的水
35、。警告应按适当的健康和安全规则来使用试剂。88221 浓盐酸：质量分数约37，P119 gmL。88222浓氢氟酸：质量分数约40，P2113 gmL。88223浓硫酸：质量分数约96，P184 gmL。88224氯化铯溶液：76 gL。应使用高纯氯化铯。88。2，25钙标准储备溶液：每升含1 g钙。有两种配制方法：a)将准确含有1 g钙的一安瓿标准钙溶液移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，并充分摇匀。b)称取2497 g(精确至1 mg)碳酸钙于1 000 mL容量瓶中，加约5 mL盐酸(88221)溶解，用水稀释至刻度，并充分摇匀。1 mL此标准储备溶液含1 mg钙。88226钙
36、标准溶液：每升含100mg钙。此溶液应在使用的当天配制。移取100 mL钙标准储备溶液(88225)于1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，并充分摇匀。1 mL此标准溶液含100,ug钙。88227乙炔：工业级，装在钢瓶中。88228一氧化二氮8823仪器普通实验室仪器以及下列仪器：88231 火焰原子吸收光谱仪：适于波长在4227 nm处测量，并装有一个可通人乙炔和一氧化二氮的燃烧器。882，32钙空心阴极灯或钙离子灯8824步骤88241标准曲线的绘制882，411标准参比溶液的制备这些溶液应在使用的当天配制。用滴定管按表8所示的体积数将钙标准溶液(88226)分别加到七个100 mL
37、容量瓶中，分别加人10 mL氯化铯溶液(88224)和5 mL盐酸(88221)，再用水稀释至刻度，并充分摇匀。9GBT 1863-2008表8参比溶液标准参比溶液 钙标准溶液(88226)的体积 标准参比溶液中钙的浓度No mL pgmL0 0 0l 02 022 1 13 2 24 4 45 8 86 10 10882412光谱测量将钙光谱源(88232)安装在光谱仪(88231)上，使仪器处于测定钙的最佳条件。按照使用说明书调节仪器，为取得最大吸收，应将波长调至4227 nm处。根据燃烧器的特性调节乙炔(88227)和一氧化二氮(88228)的流量，并点燃火焰。设置读数范围(假如有此装置
38、)，使标准参比溶液No6(表8)几乎给出一个满刻度偏转。分别使每个标准参比溶液以浓度上升的顺序(以标准参比溶液No0开始，以标准参比溶液No6结束)通过抽吸进入火焰，重复使用标准参比溶液No5以证实该装置已达到稳定。在每次测量之间都要吸入水使之通过燃烧器，并且每次必须保持相同的吸人率。882413标准曲线以标准参比溶液中钙的浓度(以pgmL计)为横坐标，以相应的吸光度减去标准参比溶液No0的吸光度为纵坐标，绘制曲线。88242试样的前处理平行测定两次。取适量试样于105下干燥1 h，称量约1 g(精确至1 mg)干燥试样于100 mL烧杯中，加25 mL盐酸(88221)，盖上表面皿，加热至8
39、090使其溶解。蒸发盐酸至残余物近干，加50 mL水和5 mL盐酸(88221)，加热溶解残余物并将溶液过滤至100 mL容量瓶中，确定所有不溶物完全被转移至滤纸上，再用热水洗涤滤纸。将滤纸及残余物置于铂坩埚中，干燥，灰化。加入10 mL氢氟酸(88222)和05 mL硫酸(88223)，小心蒸发至干以使二氧化硅挥发。用少量盐酸(88221)溶解残余物并将溶液转移至100 mL容量瓶中，加10 mL氯化铯溶液(88224)，用水稀释至刻度。88243测定按882412规定调整光谱仪后测量试验溶液的吸光度。如果试验溶液的吸光度高于浓度最高的标准参比溶液的吸光度，可用已知体积的水适当地稀释试验溶液
40、(稀释因子F)。在标准曲线范围内对试验溶液测量三次，为证实仪器的灵敏度没有变化，需再测定标准参比溶液No5的吸光度。将三次测量的吸光度分别减去标准参比溶液No0的吸光度，计算校正后吸光度的平均值并据此从标准曲线上查得钙浓度。8825结果的表示按式(5)或式(6)计算氧化钙含量w(CaO)，以质量分数()表示：即10w(cao)一丛垦生二王等妻嘉型 郴ao)一殴告掣式中：P(ca)从标准曲线查得的试验溶液中钙的浓度，单位为微克每毫升(pgmL)F88243中所述的稀释因子；强试样的质量，单位为克(g)；1399 2每克钙(Ca)相当于氧化钙(CaO)克数的转换因子。如果两次平行测定结果之差大于表
41、9中所规定的数值，则应重新进行测定。计算两次平行测定的平均值，结果精确至两位有效数字。表9两次测定结果最大允许差GBT 1863-2008钙含量(质量分数) 最大允许差(质量分数) 000100l 0000 5001，01 000501，5 005883滴定法88。31原理干燥试样溶解于盐酸中。用甲基异丁基酮萃取溶液中的铁，溶液中钙以草酸钙沉淀析出。草酸钙溶解于硫酸中，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定释放出的草酸。8832试剂所用试剂未注明要求时均应采用分析纯试剂，并使用符合GBT 6682规定的纯度至少为三级的水。警告应按适当的健康和安全规则来使用试剂。88321浓盐酸：质量分数约37，p119
42、gmL。88322盐酸：1+1。l体积的浓盐酸(88321)加入到1体积的水中。88323浓氢氟酸：质量分数约40，p一-113 gmL。88324浓硫酸：质量分数约96，P4184 gmL。88325硫酸：1+4小心地将1体积浓硫酸(88324)加至4体积的水中。88326醋酸：质量分数9910088327浓氨水：质量分数约25，p一-09 gmL，不含二氧化碳。883，28草酸铵：饱和溶液。88329草酸铵溶液：l gL。883210高锰酸钾标准滴定溶液：c(15KMnO。)01 molL。按GBT 6012002中412规定进行。883211 甲基红乙醇溶液：l gL。883212甲基异
43、丁基酮8833步骤88331涟样的前处理平行测定两次。取适量试样于105。C下干燥1 h，称量约10 g(精确至l rag)干燥试样于瓷皿中。将瓷皿置于马弗炉中于750下加热1 h，冷却。将试样溶解于100mL浓盐酸(88321)中，蒸】GBT 1 863-2008发至干。将残余物置于150下加热1 h，冷却后溶解于50 mL浓盐酸中。加50 mL水稀释，过滤，用稀盐酸(88322)洗涤。将滤纸及残余物置于铂坩埚中，干燥，灰化。加人氢氟酸(88323)和硫酸(88324)，小心蒸发至于以使二氧化硅挥发。用稀盐酸(88322)溶解残余物并将溶液加入到上述步骤所得溶液中。将溶液转移至250 mL分
44、液漏斗中。88332测定加60mL稀盐酸(88322)到分液漏斗中，用60mL甲基异丁基酮(883212)把铁萃取出，如果溶液仍有色，则再萃取第2次。倒出水相，收集于烧杯中，在有甲基红(883211)存在下用氨液中和。然后用稍微过量的醋酸(88326)酸化溶液。将溶液煮沸，加入50 mL热的饱和草酸铵溶液(88328)。继续煮沸直至沉淀变为粒状为止，静止约1 h，过滤，并用稀草酸铵溶液(88329)洗涤，直至滤液无氯离子为止。最后用最少量的冷水洗去草酸铵。将烧杯置于漏斗下，用玻璃棒击穿滤纸的尖部，用热水将沉淀物冲洗至烧瓶中，用约30 mL温热硫酸(88325)洗涤滤纸，用水稀释烧杯中的溶液至约
45、250 mL，在75左右用高锰酸钾标准滴定溶液(883210)滴定，滴定结束时溶液温度应不低于60。记录所耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积(U)。8834结果的表示按式(7)或式(8)计算氧化钙含量w(CaO)，以质量分数()表示t即式中(CaO)一 匕鱼丕!：!100 mt铷(cao)一兰：!Q兰基鱼! mm。试样的质量，单位为克(g)；y。滴定所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液(883210)的体积，单位为毫升(mL)；C3高锰酸钾标准滴定溶液(883210)的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；0028 04与100 mL高锰酸钾标准滴定溶液r-c(15KMnO。)一1 molL相当的以克表示的氧化钙(CaO)质量。如果两次平行测定结果之差大于005(质量分数)，则应重新进行测定。计算两次平行测定的平均值，结果精确至01(质量分数)。89有机着色物的试验891试剂所用试剂均应采用分析纯试剂，并使用符合GBT 6682规定的纯度至少为三级的水。警告应按适当的健康和安全规则来使用试剂。8911乙醇：体积分数
