1、GB/T 1871.1一1995前主口本标准对GB/T1871-80(磷精矿和磷矿石中磷铁铝钙钱的分析方法进行了修订。前版一个标准包括了五个项目的分析方法，造成在编写上不规范，在使用中不方便，本次将其修订为五个标准，它们是，GB/T1871. 1-1995(磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷铝酸喳琳重量法和容量法);GB/T18 71. 2-1995(磷矿石和磷精矿中氧化铁含量的测定容量法和分光光度法hGB/T 18 71. 3-1995(磷矿石和磷精矿中氧化铝含量的测定容量法和分光光度法)，GB/T1871. 4 1995(磷矿石和磷精矿中氧化钙含量的测定容量法);GB/T1871. 5
2、-1995(磷矿石和磷精矿中氧化续含量的测定火焰原子吸收光谱法和容量法儿本标准规定的磷锢酸喳琳重量法非等效采用国际标准ISO6598-1985(肥料磷含量的测定磷铝酸哇琳重量法)，根据磷矿的特点，在试样上的处理上有所差异。本标准在修订过程中，通过大量的调查研究、资料分析、试验验证，证明前版中磷铝酸唾琳重量法和容量法仍然先进可行.所以本标准保留了前版的主要技术内容，在王水溶祥时有所改进。本标准在编写规则上按照GB/T1. 1-1993等进行。本标准从生效之日起代替GB/T1871-80。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。本标准负责起草单位化工部化工矿山设
3、计研究院。本标准参加起草单位:云南磷化学工业(集团)公司、开阳磷矿矿务局、金河磷矿、荆襄磷化学工业公司、信阳磷肥总厂等。本标准主要起草人王和平、赵志全、王海良。本标准于1980年6月首次发布、1988年12月复审确认。本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释。628 中华人民共和国国家标准磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷锢酸唾琳重量法和容量法Phosphate rock and concentrate-Determination of phosphrous pentoxide .content-Quinoline phosphomolybdate gravimetric and vol
4、umetric methods 第-篇磷锢酸喳嘟重量法(仲裁法)1 范围本标准规定了磷铝酸喳琳重量法测定五氧化二磷含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中五氧化工磷含量的测定。2 引用标准GB/T 1871.1-1995 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法3 方法提要在酸性介质中，正磷酸根与喳铝拧嗣沉淀剂反应生成黄色磷锢酸唾琳沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量，即可求出五氧化二磷含量。4 试剂和溶液本标准所用水应符合
5、GB/T6682中三级水的规格;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。4. 1 氢氧化销(GB/T629)。4.2 盐酸(GB/T622)。4.3 盐酸溶液，1+9。4.4硝酸(GB/T626)。4.5 硝酸溶液I+L4.6 噎铝拧嗣沉淀押IJ: 溶液A一一称取70g锢酸纳(Na2Mo. 2日2)(HG/T3-1087)于400mL烧杯中，用100mL水溶解$溶液B一一称取60g拧攘酸(C，H，:. H2) (GB/T 9855)于1000 mL烧杯中，用100mL水溶解，加入85mL硝酸(4.4) ; 溶液C将溶液A加到溶液B中，混匀g溶液D将35mL硝酸(4.4)和100mL水在400m
6、L烧杯中混匀，加5mL噎琳g国家技术监督局1995-12-20批准1996-08-01实施629 GB/T 1871.1-1995 溶液E将溶液D加到溶液C中，混匀。静置过夜，用玻璃增塌或滤纸过滤，于滤液中加入280 mL丙嗣(GB/T686)，用水稀释至1000mL 将该沉淀剂置于暗处，避光避热。5 仪器5. 1 玻璃柑祸4号，滤板孔径515m，容积30mL。5.2 烘箱:附温度自动控制器，应保持180士2C。6 试样试样通过125m试验筛(GB6003)，于1051l0C干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7. 1 试样的分解7. 1. 1 碱熔法7.1.1.1 称取约1g试
7、样，精确至O.000 1 g，最于盛有4g氢氧化饷(4.1)的银士甘锅中，上面再覆盖4g氢氧化锅。同时做空白试验。7.1.1.2 盖上增涡并留一缝隙，置于高温炉中，从低温缓慢升高温度至650700C，保持10min。取出增揭并转动，稍冷，置于250mL烧杯中，加入7080mL沸水，立即盖上表面皿，待熔融物脱落后，用热水和少量盐酸溶液(4.3)洗净增塌和盖用带橡皮头的玻棒擦洗)。在不断搅拌下，立即加入30mL盐酸(4.2)酸化，加热煮沸至清亮。7.1. 1.3 将溶液冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用慢速滤纸干过滤。该滤液为试样溶液A，用作磷、铁、铝、钙、钱、硅等的测定。注:
8、能被王水或其他种酸分解完全的磷矿试样，并且对测定没有影响时，可以用王水或其他种酸进行分解。7. 1. 2 酸溶法(玉水溶样法)7.1.2.1 称取约1g试样，精确至O.000 1 g，置于250mL烧杯中。同时作空白试验。7.1.2.2 加少量水润湿试样，小心加入15mL盐酸(4.2)、5mL硝酸(4.4) ，盖上表面皿，混匀。在低温电热板上加热至沸，保持微沸15min后，将表面皿移开一部分，继续加热35min以逐出二氧化氮烟雾(此时溶液体积不少于8mL)。7.1.2.3 取下烧杯，用水冲洗表面皿和杯壁，冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用慢速滤纸干过滤。该滤液为试样溶液B，
9、用作磷、铁、铝、钙、镜、钢等的测定。7.2 沉淀、过滤与干燥7.2.1 吸取15.025. 0 mL试样溶液A或B(相当于O.060. 1 g试样，含五氧化二磷1030mg) , 置于300mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液(4.日，用水稀释至100mL。7.2.2 盖上表面皿，于电炉上加热至沸，取下，用少量水冲洗表面皿和杯壁。在不断搅拌下，加入50mL喳铝拧酬沉淀剂(4.6)，继续温和地加热微沸1mn。取下烧杯，冷却至室温，冷却过程中搅拌34次，静置沉降。7.2.3 用预先干燥至恒量的玻璃珩塌(5.1)抽滤。先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀12次(每次用水约25mL)，将沉淀全部转移至柑
10、涡中，再用水洗涤56次。7. 2.4 将柑柄底部的水分用滤纸吸干后，置于180士2C烘箱内，干燥至恒量(45min以上)，置于干燥器中冷却30mn，称量。注分析完毕.i甘桐中沉淀先用水冲洗，再用1+1氨水溶液洗涤氨水溶液可以保留再用。8 分析结果的表述以质量百分数表示的五氧化二磷(P，O，)含量(X)按式(1)汁算.630 GB/T 1871.1一1995x = (m, - m,) - (m, - m.)J X 0.03207 = -.L ._, ，- ._，- _. - X 100 . ( 1 ) m 式中:m1 磷铝酸噎琳沉淀和地祸的质量，g;m，一一堵塌的质量，如m，一空白试验沉淀和增捐
11、的质量，gi m , 空白试验增涡的质量，g;m一一吸取试样溶液相当于试样的质量，g;0.032 07一一磷铝酸噎叶中摩尔质量换算为五氧化二磷摩尔质量的系数。9 允许袭取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于下表所列允许差。允许差% 五氧化二磷(P，s)含量允许羞30.00 0.30 第二篇磷钮酸喳团体容量法10范围本标准规定了磷锦酸喳琳容量法测定五氧化工磷含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中五氧化二磷含量的测定。11 51用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方
12、应探讨、使用下列标准最新版本的可能性.GB/T 601-88 化学试剂漓定分析(容量分析用标准榕液的制备GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法12 方法提要在酸性介质中，正磷酸根与噎铝拧嗣沉淀剂反应生成黄色磷铝酸喳琳沉淀，经过滤、洗涤后，将沉淀溶解于碱标准滴定溶液中，然后用酸标准滴定溶液滴定过量的碱，即可求出五氧化二磷含量目13 试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所3日j试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。13. 1 盐酸(GB/T622)。13. 2硝酸(GB/T626)。13. 3 硝酸溶液d十1013. 4 氢氧化纳标准滴定溶液，c(NaOH)=
13、O.25 mol/L。配制与标定按GB/T601执行。13. 5 盐酸标准滴定溶液，c(HC) = o. 1 mol/L。631 GB/T 1871.1-1995 13. 5. 1 自己和, 量取9.0mL盐酸(13.1)，缓缓注入1000 mL水中，混匀。13. 5. 2 标定吸取50.0mL待标定的盐酸溶液置于250mL锥形瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至100mL，加入二滴10g/L的盼歌指示液，用氢氧化纳标准滴定溶液(13.4)滴定至溶液呈淡红色为终点。盐酸标准滴定溶液的浓度按式(2)计算:c(HC1) =斗L. ( 2 ) 式中，c(HCll盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;C,
14、 氢氧化纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V，一一氢氧化纳标准滴定溶液的体积，mL;V一一盐酸标准滴定溶液的体积，mL。13. 6 混合指示液:溶液A称取0.1g百里香盼蓝(HG/T3一1223)，溶于2.2mLc(NaOH) =0.1 mol/L的氢氧化纳溶液中，加60mL乙醇(GB/T679)，用水稀释至100mL; 溶液B称取0.1g盼歇，溶于60mL乙醇，用水稀释至100mL; 溶液C量取3份体积溶液A和2份体积溶液B.混匀，此为混合指示液。其他试剂和溶液同本标准第篇。14 试样试样通过125m试验筛(GB6003).于105110C干燥2h以上，肯于干燥器中冷却至室温。15 分析
15、步骤15. 1 试样的分解15. 1. 1 碱熔法或酸溶法按本标准第篇7.1.17.2.1进行。同时做空白试验。注进行试样溶液的制备时，可以省去7.1.1.3或7.1.2.3中的干过滤步骤，吸取上层清液即可。15. 1. 2 单项酸溶法15.1.2.1 称取O.050. 1 g试样，精确至O.000 1 g，置于250mL烧杯中。同时作空白试验。15.1.2.2 加少量水润湿试样.:bn入10mL盐酸(13.1)、3mL硝酸(13.2)，盖上表面皿，混匀。在低温电热板上加热至沸，待溶液蒸发至23mL.稍冷，加入10mL硝酸溶液(13.3).温和加热2minQ 15.1.2.3 放置稍冷，以慢速
16、滤纸过滤于300mL烧杯中，用热水烧涤残渣及滤纸810次，用水稀释U 100 mL. 注=如果溶液较为清亮.可以省去本条过滤步骤，用水稀释到100mL即可。15.2 沉淀与过滤15. 2. 1 按本标准第篇7.2.2进行沉淀。15. 2. 2 用中速滤纸或脱脂棉过滤，先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀34次(每次用水约25 mL)，将沉淀转移至漏斗中，再用水洗涤沉淀，直到所得滤液(约20mL)加一滴混合指示液(13.6)和一滴氢氧化纳标准滴定溶液(13.4)呈紫色为止。15.3 沉淀的溶解与滴定将沉淀和滤纸(或脱脂棉)移入原烧杯中，从滴定管中加入氮氧化纳标准滴定溶液(13.心，边加边搅拌，
17、使沉淀溶解，再过量58mL，充分搅拌至沉淀完全溶解(可以温热助溶。记录消耗的氮氧化纳标准滴定溶液的体积。加入100mL元三氧化碳的水和1mL 混合指示液(13.6)，用盐酸标准滴定溶液632 GB/T 1871.1-1995 (13.5)滴定至溶液从紫色经灰蓝色转变呈黄色为终点，记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积。16 分析结果的表述以质量百分数表示的五氧化工磷(P5)含量(X)按式(3)计算=X=(c,V , - c,V ,) - (c ,V , - c,V ,)J X 0.002730 =m l00 ( 3 ) 式中:C 1 氢氧化纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;c2 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V, 氢氧化纳标准滴定溶液的体积，mL;V，一盐酸标准滴定榕液的体积，mL;V，一空白试验氢氧化纳标准滴定溶液的体积，mL;V, 空白试验盐酸标准滴定溶液的体积，mL;m一一吸取试样溶液相当于试样的质量，如O. 002 730 与1.00 mL氢氧化纳标准滴定溶液(c(NaOH)= 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的五氧化二磷质量。17 允许差取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于本标准第一篇表中所列允许差。633
