1、GB/T 1872一1995前言本标准对GB/T1872-80(磷精矿和磷矿石中氟含量的分析方法进行了修订。本标准非等效采用美国佛罗里达磷酸盐化学家协会(AFPC)(磷矿石分析方法机198白年第六版)中的方法，在试样的处理上与AFPC稍有差异。本标准前版规定了氟离子选择性电极法和硝酸牡容量法，在本次修订过程中，通过大量的调查研究、资料分析、试验验证，证明前版中氟离子选择性电极法仍然先进可行，所以本标准保留了前版的主要技术内容，在编写规则上按照GB/T. I一1993等进行。由于硝酸牡容量法操作费时，所用试剂具有放射性污染，根据各方意见，于以取消。本标准从生效之日起代替GB/T1872-80。本
2、标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。本标准负责起草单位:化工部化工矿山设计研究院。本标准主要起草人:玉和平、王海良、赵志全。本标准于1980年6月首次发布、1988年12月复审确认。本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释。660 1 范围中华人民共和国国家标准磷矿石和磷精矿中氟含量的测定离子选择性电极法Phosphate rock and concentrate Determination of fluorine content Specific ion eleclrode method 本标准规定了离子选择性电极法测定氟含量。本标准适用于磷矿石和磷精
3、矿产品中氟含量。.5%5%的测定。2 引用标准GB/T 1872 1995 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版日才，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。GB/T 6682-92 实验室用水规格和试验方法3 方法提要试样用盐酸分解，用拧核酸-拧核酸纳缓冲溶液控制溶液pH5.56. 0，同时消除铝、铁等离子的干扰。使用电位测量仪，以饱和甘乘电极为参比电极，氟离子选择性电极为指示电极，测量电极电位，以工作曲线法求出氟含量。4 试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格$所列试剂，除特殊规定外，均指
4、分析纯试剂。4. 1 盐酸(GB/T622)溶液，1十L4.2 硝酸(GB/T626)溶液，1+5。一4.3 氢氧化纳(GB/T629)溶液，200g/L。4.4 拧橡酸-拧橡酸纳缓冲溶液(pH5.56. 0)称取24g拧稼酸(C，H，O， H,O) (GB/T 9855)、270g 拧核酸三纳(Na3C，H50， 2H20) (HG/T 3-1298)，溶于水，并稀释至1000mL，混匀。4.5 氟标准溶液，. 0 mg/mL。称取2.210 0 g预先在120C干燥至恒量的优级纯氟化纳(GB/T1264) ，溶于水，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液
5、1mL含. 0 mg氟。4.6 氟标准溶液，0.1mg/mL。吸取25.00mL氟标准溶液(4.5)置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.1mg瓣。4. 7 澳甲盼绿指示液，1g/Lo称取0.1g漠甲盼绿(HG/T3-1220)溶于20mL乙醇(GB/T679)，用水稀释至100mL，混匀。国家技术监督局1995-12-20批准1996-08-01实施661 GB/T 1872-1995 5 仪器5. 1 氟离子选择性电极z要求氟含量在10-10-;mol/L浓度内，电极电位与浓度的负对数呈良好线性关系。5. 2 饱和甘乘电极。5. 3 电位测量仪2
6、离子计、电位汁或酸度计。5. 4 磁力搅拌器。6 试样试样通过125m试验筛(GB6003)，于1051l0C干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室混。7 分析步骤7. 1 称取O.1 O. 2 g试样，精确至O.000 1 g，置于50mL烧杯中.用少量水润湿，加入10mL盐酸溶液(4.1)，搅拌片刻，放置30min，每隔10mtn搅拌一次。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。静置澄清或干过滤，吸取10.0mL清液置于50mL容量瓶中。7.2 加入五滴拧橡酸-拧橡酸销缓冲溶液(4.4)和工滴澳甲盼绿指示液(4.7) ，用氢氧化锅溶液(4.3)中和至溶液呈蓝色，再用硝酸溶液(4.2)调节
7、溶液恰呈黄色。加入20mL拧攘酸拧橡酸销缓冲溶液(4.4) ，用水稀释至刻度，摇匀，倾入干燥的50mL烧杯中。7.3 插入氟离子选择性电极和饱和甘示电极，在磁力搅拌器的恒速搅拌下，测量平衡时电位值，在工作曲线上查出相应的氟量。8工作曲线的绘制量取1.0、2.0、3.0、5.0、10.0mL氟标准溶液(4.6)(相当于O.1、O.2、O.3、O.5、1.0 mg氟)，分别置于一组50mL容量瓶中，加入1.0 mL盐酸溶液(4.1)。以下按7.27.3进行，测量平衡时的电位值。以电位值(mV)为纵坐标，相应的氟最(mg)为横坐标在半对数坐标纸上绘制工作曲线。注:也可以电位值为纵坐标，相应的氟浓度的负对数为横坐标在普通坐标纸上绘制工作曲线。9 分析结果的表述以质量百分数表示的氟(F)含量(X)按下式计算:x m, 103ml =一一一一:-X 100 一 10 . _. m mx-一. 100 式中:m , 从工作曲线上查得的氟量，mg;用一一试样的质量，g。注s若用普通坐标纸绘制曲线，先查得氟浓度的负对数值，再换算为氟的毫克数。10 允许差取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于0.15%。662
