1、GB/T 1918-1998 前兰主仨二 本标准非等效采用美国军用规格MIL-P-156B-1956(1990川军用规格硝酸绑们是对GB/T 1918-1986工业硝酸饵的修订。本标准与美国军用规格MIL-P-156B-1956(1990)相比有以下差异:1 对产品进行了分级，保留了重要的技术指标，取消了硬碴粒、游离酸或游离碱等一些非定量检验项目和国内产品中含量极少的氯酸盐+过氯酸盐、钙+续、铝等指标项目，2 增加了产品中硫酸盐含量、吸湿率指标及相应的分析方法;3 美国军用规格MIL-P-156B-1956(1990)中的主含量是以含氮量给出的，为使标准更明确反映产品质量，本标准中主含量是以硝
2、酸梆表示;4 分析方法中美国军用规格MIL-P-156B-1956(1990)的主含量采用定氮法，本标准采用四苯棚御沉淀法;5 美国军用规格MIL-P-156B-1956(990)的氯化物、铁含量较高，所采用的分析方法为重量法，而本标准这两项指标含量较低，不直采用豆量法，氯化物采用电位滴定法与容量滴定法并列，铁采用r菲眼时中分光光度法，6 美国军用规格MIL-P-I56B-1956(1990)的钱盐含量采用石态试纸检测，本标准采用甲醒法。本标准与原国家标准相比有以下差异:1 根据国内实际生产情况将标准的要求分三个等级，增设了优等品指标，各项指标均有所提高;2 氯化物、硫酸盐含量改为以Cl-和s
3、o;汁，氯化物含量的测定增加了容量滴定法;3 增设铁含量，扩大标准的适用范围，同时为了适应用户的要求，增加了镀盐的分析方法，本标准的附录A是标准的附录。本标准自实施之日起，代替GB/T1918-19860 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位归口。本标准起草单位z化工部天津化工研究院、浙江瑞安市联大硝酸饵厂、湖南渔县化工厂、山西文通告甲盐集团公司、西宁星火化工有限责任公司、新疆吐鲁番地区化工厂、四川什那无机化工厂。本标准主要起草人:陆思伟、余荣华、罗伟、柳海年、史建斌、张忠、李岗。本标准于1980年12月首次发布.1986年5月第一次修订。本标准
4、委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。207 中华人民共和国国家标准G8/T 1918 1998 工业硝酸辑代替GB/T1915-1986 Potassium nitrate for industrial use 1 范围本标准规定了工业硝酸饵的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于工业硝酸饵，该产品主要用于黑火药、导火索、光学玻璃、氨触媒、金属热处理等方面，也适用于瓷轴及医药工业用原料等。分子式KNO，相对分子质量，101.10(按1995年国际相对原子质量)2 51用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本
5、均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 190 1990 危险货物包装标志GB 1911990 包装储运图示标志GB/T 6011988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 6021988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6031988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6851993化学试剂甲隆溶液GB/T 12501989 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 30491986 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲眼琳分光光度法(neq I50 6685 .1 982) GB/T 30501982(89)
6、 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法GB/T 66781986 化工产品采样总则GB/T 66821992 分析实验室用水规格和试验方法(neqI50 3696 .1 987) 3 要求3. 1 外观:白色结晶。3. 2 工业硝酸何应符合表l要求。表1要求% 指标项日优等晶一等品合格品硝酸饵(KNO，)含量二注99. 7 99.4 99.0 L本分运二0.10 O. 10 0.30 L 国家质量技术监督局1998一10-20批准1999 - 05 -01实施20挝GB/T 1918-1998 表(完)% 指标项目优等品等品合恪品挝1t物(以Clt)含量三0.01 O. 02 0.
7、10 水不溶物含量 。010.02 0.05 硫酸盐(以S04-f-十)含量三0.005 0.01 吸湿E在f 电0.25 0.30 铁CFe)含量三0.003 1主l吸湿率、铁含量用户有要求时按本标准方法测定。2用户可按合同要求规定镀盐吉量，并可按本标准规定的方法进行测定。4 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB;T 602、GB/T603的规定制备。安全提示本标准试验操作中用到强酸时，须小心谨慎。使用挥发性强酸时，应在通风橱中进行。4
8、. 1 硝酸饵含量的测定安全提示:此项操作加热时禁止使用明火。4. 1. 1 方法提要在中性介质中，饵离子与四苯棚纳进行反应，生成四苯棚饵沉淀。如有钱离子存在，可加入甲醇溶液消除按离子的干扰。根据生成的四苯砌梆的质量，确定硝酸饵含量。4.1.2 试剂和溶液4.1.2.1 无水乙醇。4.1. 2.2 甲醒，用前过滤。4.1. 2.3 乙酸溶液，1+1004.1.2.4 氢氧化锅溶液，4g/Lo 4.1. 2.5 四苯棚纳乙醇溶液，34g/L称取3.4g四苯棚纳溶于100mL元水乙醇中，用时现配，用前过滤。4.1.2.6 四苯棚仰-乙醇饱和溶液g称取12g试验后的四苯棚饵，加50mL无水乙醇、95
9、0mL水，撼匀，用前过滤。4.1.2.7 甲基红指示液.1g/Lo 4.1.2.8 盼歌指示液.10g/Lo 4. 1. 3 分析步骤4.1. 3. 1 试验溶液的制备称取约11. 2 g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加水溶解，溶液转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去前25mL滤液。4. 1.3.2 测定用移液管移取25mL试验溶液，置于150mL烧杯中，加20mL水，1滴甲基红指示液，用乙酸溶液调节溶液恰呈红色，对以钱盐为原料生产的硝酸饵，加12滴盼欧指示液，2mL甲踵，用氮氧化纳溶液调节至溶液呈微红色。用恒温水浴加热溶液至45C(继续保持溶液呈微红色
10、)，在搅拌下滴加8mL四苯棚纳乙醇溶液(滴加时间约为5min) ，继续搅拌1mina放置30min后，用预先在120C士2(、电热F燥209 GB/T 1918一1998箱中恒重的玻璃哇!、柑塌(515m)抽滤，用20mL四苯棚饵L醇饱和洛液转移沉淀，并用15mL四苯棚饵乙醇饱和溶液分34次洗涤沉淀(每次应抽干).用2mL无水乙醇沿士甘塌壁洗涤次，抽干。于120 C土2C电热干燥箱中烘至恒重。4. 1. 4 分析结果的表述以质量百分数表示的硝酸何(KN3)含量(X，)按式(1)计算X. = m , X 0.2日22.564.4在, -一一一一一一一一X100 =一一一一一.25 ._. m m
11、x 500 式中:ml一一四苯棚饵沉淀的质量，g;m 试料的质量，g; O. 282 2 四苯棚饵换算为硝酸御的系数。4. 1.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的绝对差值不大于0.3%。4.2 水分的测定4. 2. 1 方法提要在规定温度下，将一定量的试样干燥至恒重，测定试祥减少的质量，确定水分。4. 2. 2 分析步骤. ( 1 ) 称取约10g 式样，精确至O.000 2 g，置于预先在105110 C电热干燥箱中恒重的称量瓶中.于1051l0C电热干燥箱中干燥至恒重。4.2.3 分析结果的表述以质量百分数表示的水分(X，)按式(2)计算zX? = m刑1, = .
12、 X 100 m 式中m，试料干燥后的质量，g;m一一试料的质量.g , 4.2.4 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的绝对差值不大于O.01 % , 4.3 氯化物含量的测定4. 3. 1 硫氟酸何滴定法4.3.1.1 方法提要( 2 ) 在微酸性介质中，试验溶液中加入过量的硝酸银标准溶液生成难溶的氯化银，以硫酸铁锁为指示液，用硫氨酸御标准滴定溶液滴定过量硝酸银标准溶液。4. 3. 1.2 试剂和溶液4.3. 1. 2. 1 硝酸溶液，1十2，4. 3. 1.2.2 硝酸银标准滴定溶液，c(AgN03)约为O.1 mo1/L。4. 3. 1. 2. 3 硫氟酸饵标准滴定溶
13、液，c(KCNS)约为0.1mol/L。4.3.1.2.4 硫酸铁镀指示液，80g/L。4.3.1.3 分析步骤4. 3. 1. 3. 1 试验溶液的制备取约25g试样，精确至O.01 g.置于250mL锥形瓶中，加80mL水溶解，加5mL硝酸溶液，摇匀。4. 3. 1. 3. 2 测定在试验溶液中用移液管移入20mL硝酸银标准滴定溶液，加1mL硫酸铁镀指示液，用硫氨酸饵标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色，保持30s不褪色即为终点。4.3.1.4 分析结果的表述210 GB/T 19181998 以质量百分数表示的氯化物(以Cl计)( X , )按式。)汁算:X , Vc V ,c,) X 0.
14、03545 3二mX 100 ( 3 ) 式中:ll试液中加入的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL，V , 滴iE试液消耗硫氨酸锦标准滴定溶液的体积，mL;C 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度.mol/L j c, 硫氨酸钢标准滴定溶液的实际浓度，lllol/L;m 试料的质量，gj 0.035 15 与1.00 mL硝酸银标准滴定溶液c(AgN03)= 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的锐的质量。4.3.1.5 允许差取平fJ测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的绝对差值不大于0.005%。4. 3. 2 电位滴定法4. 3. 2. 1 方法提要按GB/T30501982的第2章。4.3
15、.2.2 试剂和溶液按GB/T30501982的第4章e4.3.2.3仪器、设备按GB/T30501982的第3章。4. 3. 2. 4 分析步骤4. 3. 2. 4. 1 试验溶液的制备称取约20g试样，精确至O.01 g，置于100mL烧杯中，加50mL水溶解，移入250mL容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀。4.3.2.4.2 测定用移液管移取10mL试验溶液，置于50mL烧杯中，另取50 mL烧杯加10mL水作空白.加I滴澳盼蓝指示液，用硝酸溶液调节试验溶液恰呈黄色，加30mL乙醇。以下操作按GB/T30501982的4. 7. 3的规定，使用。.005mol/L的硝酸银标准滴定溶液，从放
16、入电磁搅拌子.开始进行操作。4.3. 2.5 分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物(以Clt十)(X，)按式(4)计算:Xa=(V VIK 0.03545X10n z8863(V VJt 噜mX l!. 晶uum -250 . ( 4 ) 式中zV 滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;V，-滴定空白溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;c 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m 试料的质量，如。.035 45 与1.00 mL硝酸银标准滴定溶液c(AgN03)1. 000 mollLJ相当的以克表示的氯的质量。4.3.2.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定
17、结果，平行测定的绝对差值不大于0.005% 4.4 水不溶物含量的测定4. 4. 1 方法提要称取一定量的试样溶于水，过滤后，残渣在今定温度条件下烘干至恒重，称量后，确定水不溶物含211 量。4.4.2 试剂和榕液-苯胶硫酸指示液10g/L 4.4.3 仪器和设备玻璃砂士甘塌:砂板孔径为515p.m , 4.4.4 分析步骤GB/T 19181998 称取约25g试样，精确至O.01 g，置于250mL烧杯中，加100mL水加热溶解并煮沸，用己预先在105-110C条件下恒重的玻璃砂柑塌过滤.用水洗涤至滤液无硝酸根离子(用二苯胶硫酸指示液检验不显随色)，将玻璃砂土甘揭连同不溶物宣子电热干燥箱中
18、.在l05110C条件下烘至伺重。4.4.5 分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物(X，)按式(5)计算式中刑1水不溶物的质量，g;m 试料的质量，g。4.4.6 允许差X5二旦!X 100 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的绝对差值不大于0.003%, 4. 5 硫酸盐含量的测定4. 5. 1 方法提要. ( 5 ) 在酸性介质中，硫酸根离子与领离子生成难溶的硫酸锁，当硫酸根离子含量较低时，在定时间内硫酸顿呈悬浮体，使溶液混浊，可用于硫酸盐的目视比浊法测定。4.5.2 试剂和溶液4.5.2.1 盐酸溶液.1+4。4.5.2.2 氯化领溶液.100g/L, 4.5.2.3
19、 硫酸盐标准溶液dmL溶液含0.1mg SO，。4. 5. 3 分析步骤4.5. 3. 1 试验溶液的制备称取约10g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加50mL水溶解，用定量过滤于100mL容挝瓶中，充分洗涤滤纸，用水稀释至刻度，摇匀。4.5. 3. 2 测定用移液管移取10mL试验溶液，置于50mL比色管中，加水至约40mL，加1mL盐酸溶液，1mL 礼他领溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置5min，所呈浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液的配制:用移液管移取0.5mL(优等品)、1mL(一等品)硫酸盐标准溶液，与试验溶液同时间样处理。4. 6 吸湿率的测定4. 6. 1 方法
20、提要将测定水分后的试样置于盛有饱和硝酸饵溶液的干燥器中，在一定温度下放置6h后，称重。4. 6. 2 仪器和设备干燥器直径140mm，底层盛有100mL饱和硝酸饵溶液。4.6.3 分析步骤将4.2中干燥至恒重后的试样连同称量瓶置于干燥器中，取下称量瓶盖.将干燥器盖好.在20C 土2C的温度下放置6h，取出称量瓶及瓶盖，用滤纸擦去表面水分，称量。4.6.4 分析结果的表述:lz GB/T 1918-1998 以质量百分数表示的吸Ii!ii.( x , )按式(6)计算A中:ml 试料吸收水分后的质量，g;X 0-= nll削士二一一一X100 m m-4.2中干燥至恒重的试料的质量.g 4.6.
21、5 允详左取中iiiNIJ 注结果的算术平均值为测定结果，干行测定的绝对差扩lF大于0.05%。4.7 铁含量的测定4.7.1 Ji去提!接f去GB/T3049-1986的第2章。4.7.2 试剂和溶液按GB/T3049-1986的第3章。4.7.3仪器、设备按GB/T3049-1986的第4章。4.7.4 分析步骤4. 7. 4. 1 1:作曲线的绘制按GB/T3049-1986的5.3. 1的规定，使用3cm的吸收池绘制工作曲线。4.7.4.2 测定 ( 6 ) 称取约2g试样.精确至O.01 g，置于100mL烧杯中。加入20mL水溶解，用盐酸(1十川调节pH约为2(用精密pH试纸检验)
22、。将溶液全部转移至100mL容量瓶中，加水至约60日lLo以lti GB/T 3049-1986的4.7. 1的规定，从加2.5mL抗坏血酸开始进行操作。同时做?内试验。4. 7. 5 分析结果的表述以质量百分数表示的铁(Fe)含量(X，)按式(7)计算:X(m;-mo)X10-3 7 =- X 100.叫们式中:m 1 从工作曲线上查得试验溶液中铁的质量，mg;mc 从工作曲线上查得空自试验溶液中铁的质量，mg;m一一试料的质量，自。4.7.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的绝对差值不大于0.0005%。4. 8 镀盐含量的测定4.8.1 方法提要在中性介质中镀盐与甲
23、磨反应，生成六次甲基四胶和相当于镀盐含量的酸，以盼歌为指ijtilJ .月i氢氧化饷标准滴定溶液滴定。4.8.2 试剂和溶液4.8.2.1 甲酶溶液:1十4，使用前应以盼歌为指示液，用。.1mol/L氢氧化锵标准滴定溶液滴定至it粉色:4.8.2.2 氢氧化锅标准i商定溶液c(NaOH)约为O.1 mol/L, 4.8.2.3 盼献指示液:10 g/L 4. 8. 3 分析步骤称取约10日试样，精确至0.01g，置于250mL容量瓶中，用50mL水溶解，加50mL甲醒溶液.3 滴盼瞅指示液.摇匀，放置5mino用氢氧化纳标准滴定溶液漓定至溶液呈浅粉色，保持30s不褪色.nll 为终点。同时做空
24、白试验。213 GB/T 1918-1998 4.8.4 分析结果的表述以质进百分数表示的钱盐(以NH，计)含量(X)按式(8)计算X(V-VokX0.0180 -X 100 m 式中正氮氧化纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V 滴定试液所消耗的氢氧化纳标准滴定溶液的体积，mL;V滴定空白溶液所消耗的氢氧化纳标准滴定溶液的体积，mL;m 试料的质量，. ( 8 ) (). 018 () 与1.00 mL氢氧化纳标准滴定溶液c(NaHl= 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的钱盐(以NH，汁)的质量。4.8.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的绝对差值不大于0.0
25、05%。5 检验规则5. 1 本标准规定的项目(除吸湿率和铁含量外)为出厂检验项目，吸湿率和铁含量在用户有要求时，按本标准检验，如用户对接盐含量有要求时可按本标准进行检验。5. 2 每批产品不超过60. 5. 3 按照GB/T6678一1986的6.6的规定确定采样单元数。采样时，采祥器自包装袋上方斜插入至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后用四分法缩分至约500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴签，注明=生产厂名、产品名称、型号、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作实验室样品，另一瓶保存三个月备查。5. 4 工业硝酸何应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进
26、行检验，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应自两倍量的包装中采样重新进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5.5 采用GB/T1250-1989的5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 工业硝酸饵包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB190标志11氧化剂、GB191标志4怕热标志。6.2 每批出厂的工业硝酸饵都应附有质量证明书。内容包括2生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批
27、号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3 工业硝酸饵包装为双层包装内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度，0.040. 08 mm，外包装采用塑料编织袋。该产品每袋净含量50kg. 6.4 工业硝酸饵包装，内袋用维尼龙绳或其质量相当的绳人工扎口;或用与其相当的其他方式封口;外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。6. 5 工业硝酸绑在运输过程中应轻装轻卸，防止撞击，防止日晒、雨淋，不得与有机物、还原剂及易燃品等物质混运。6. 6 工业硝酸饵应贮存在阴凉、通风的干燥处，库房温度应低于40C，防止
28、雨淋，受潮，不得与有机物、还原剂及其他易燃品等物质混贮。214 GB/T 1918-1998 附录A(标准的附录)甲蹬溶液的制备甲自主溶液可用甲自主试剂进行制备，也可用多聚甲醇解聚后进行制备。A1 用甲应试llIJ制备将甲醇试剂置于蒸f自瓶中，缓慢加热至96C左右，蒸馆至溶液中甲醇含量约1%(蒸馆至原休积的二分之一).停止JUj憾。按GB/T685-1993规定的方法分别测定母液中甲醒含量及甲醇含量，然后用水将母液配制成甲醇含量小于1%的规定浓度的甲醒溶液。A2 用多聚甲医制备称取280日多聚甲醒，置于1000mL烧杯中，加700mL水、35mL氨水，加热溶解，趁热过滤，或静贵2天后，取t层清液，按GB/T685-1993规定的方法测定甲醇含量，配制成规定浓度的甲醉溶液。2Li
