1、ICS 73040D 21 园亘中华人民共和国国家标准GBT 1 9560-2008代替GBT 19560 2004煤的高压等温吸附试验方法2008-07-29发布Experimental method of high-pressureisothermal adsorption to coal200905-0 1实施丰瞀鹃紫瓣警糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会仅19刖 昌GBT 19560-2008本标准代替GBT 19560一2004煤的高压等温吸附试验方法容量法。本标准与GBT 19560-2004相比，主要修订内容有：标准名称改为煤的高压等温吸附试验方法；适用范围增加了褐煤；附录A中去
2、掉了“空气干燥基”和“干燥无灰基”中“计算”一列，增加了“平衡水分基”的吸附量。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院西安研究院、中联煤层气有限责任公司。本标准主要起草人：张庆玲、张遂安。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 19560 2004。煤的高压等温吸附试验方法GBT 19560-20081范围本标准规定了煤的容量法高压等温吸附试验方法，本标准适用于烟煤和无烟煤对甲烷等气体吸附能力的测定。褐煤对甲烷等气体吸附能力的测定参考执行。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准
3、的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 212煤的工业分析方法(GBT 212-2008，ISO1722：1999，ISO 1171：1997，ISO 562：1998，NEQ)GB 474煤样的制备方法(GB 4741996。eqv ISO 1988：1975)3方法提要首先，将达到平衡水分的一定粒度的煤样样品置于密封容器中，测定其在相同温度、不同压力条件下达到吸附平衡时所吸附的甲烷等试验气体的体积；然后，根据Lan
4、gmuir单分子层吸附理论，通过理论计算求出表征煤对甲烷等试验气体吸附特性的吸附常数Langmuir体积(VL)、Langmuir压力(pL)以及等温吸附曲线。4仪器设备41 平衡水分测定装置干燥器；天平：感量01 mg；恒温系统。42等温吸附装置样品缸；参考缸；恒温控制系统：灵敏度03；温度监测系统：温度传感器灵敏度：03；压力监测系统：压力传感器灵敏度：0001 MPa；数据处理系统：微机及数据处理软件。5试剂51硫酸钾过饱和溶液；52甲烷气体：纯度9999；53氦气：纯度9999；54蒸馏水。1GBT 19560-20086样品的制备61样品质量和制样按照GBT 474制取粒度为025
5、mmo18 mm(60目80目)的煤样200 g。62工业分析按照GBT 212执行。63煤样的平衡水分测定631称取空气干燥基煤样，样量不少于35 g。632将称量后的煤样置于器皿中，均匀加入适量蒸馏水。633将装有样品的器皿放人湿度平衡的干燥器中，干燥器底部装有足最的硫酸钾过饱和溶液，每隔24 h称量一次，直到相邻两次称量变化不超过试样质量的2。平衡水分计算公式见式(1)：Me (，一1G2-rGa)Mad+号予oo(1)式中：M。样品的平衡水分含量，G1一平衡前空气干燥基样品质量，单位为克(g)G2平衡后样品质量，单位为克(g)；M。d一 样品的空气干燥基水分含量，。7试验步骤71试样装
6、缸将达到平衡水分的煤样准确称量，迅速装入样品缸内。72气密性检查721调节温度设置并调节系统温度，使样品缸和参考缸的温度稳定在储层温度。722充气向系统充入氦气，压力高于等温吸附试验最高压力1 MPa。723采集数据系统采集参考缸和样品缸的压力数据，压力在6 h内保持不变，则视为系统气密性良好。73自由空间体积测定731调节温度设置并调节系统温度，使样品缸和参考缸的温度稳定在储层温度。732充气打开氮气瓶，向系统充入氦气，调节参考缸压力值达到2 MPa3 MPa，然后关闭参考缸阀门。733采集数据打开参考缸阀门与样品缸阀门，待压力平衡后采集一组数据。734重复732到733两次。自由空间体积重
7、复测定3次，其中两两之间值差不大于01 cm3。735求得煤样的体积，计算出样品缸内自由空间体积。74等温吸附试验741最高试验压力的确定最高试验压力通常设置为储层压力的11倍，且最高试验平衡压力不得低于8 MPa。742试验压力点分布2GBT 19560-2008当最高试验平衡压力为8 MPa时，试验压力点不少于6个；当最高试验平衡压力在8 MPa12 MPa之间，试验压力点不少于7个；当最高试验平衡压力大于12 MPa，试验压力点不少于8个。743充气打开调节阀门和参考缸阀门，向系统充人甲烷气体或其他试验用气体，调节参考缸压力至目标压力。744数据采集达到目标压力，且温度稳定后，启动等温吸
8、附试验程序自动采集样品缸和参考缸内的时间、压力、温度等相关数据，并将数据记录为数据文件。745吸附平衡时问确定根据煤样的变质程度、样品质量等实际情况确定，但不得少于12 h。746重复743到745步骤，自低而高逐个压力点进行试验，直至最后一个压力点试验结束。8数据处理81煤样体积和自由空间体积计算煤样的体积计算公式见式(2)： Vs：(P2XV2)(Z2 X Z2)-(p3 XV3)(Z3 X Ta)(Pl XVl)(Z1 X T1)f 2 1。声2(Z2Tz)一Pl(Z171)式中：Vs煤样的体积，单位为立方厘米(cm。)；户1一一平衡后压力，单位为兆帕(MPa)；p2参考缸初始压力，单位
9、为兆帕(MPa)；加样品缸初始压力，单位为兆帕(MPa)；n平衡后温度，单位为开(K)；T2参考缸初始温度，单位为开(K)；T3样品缸初始温度，单位为开(K)；y1系统总体积，单位为立方厘米(cm3)；参考缸体积，单位为立方厘米(cm3)；U样品缸体积，单位为立方厘米(cm3)；zl平衡条件下气体的压缩因子；Z2参考缸初始气体的压缩因子；Z3样品缸初始气体的压缩因子。求得煤样的体积，计算出样品缸内自由空间体积。计算公式如式(3)所示：VfVoVs (3)式中：自由空间体积，单位为立方厘米(cm3)；Vo样品缸总体积，单位为立方厘米(cma)；Vs煤样的体积，单位为立方厘米(cms)。82计算各
10、压力点吸附量根据参考缸、样品缸的平衡压力及温度，计算不同平衡压力点的吸附量。利用公式(4)：pVnZRT (4)GBT 19560-2008式中：户气体压力，单位为兆帕(MPa)；V气体体积，单位为立方厘米(cm3)；n气体的摩尔数，单位为摩(m01)；Z气体的压缩因子；R摩尔气体常数，单位为焦每摩开(Jmol。K_1)；T平衡温度，单位为开(K)。分别求出各压力点平衡前样品缸内气体的摩尔数(n-)和平衡后样品缸内气体的摩尔数(nz)，则煤样吸附气体的摩尔数(m)为：ni：=n1一n2式中：n；气体的摩尔数，单位为摩(m01)；nl平衡前样品缸内气体的摩尔数，单位为摩(t001)nz平衡后样品
11、缸内气体的摩尔数，单位为摩(t001)。各压力点的吸附气体的总体积(y。)见式(6)：V。一n。2241 000各压力点的吸附量(V嗳附量)见式(7)：V吸附量一ViGc式中：y吸附量吸附量，单位为立方厘米每克(cm3g。)；v。吸附气体的总体积，单位为立方厘米(cm3)；Gc煤样质量，单位为克(g)。83计算VL和PL根据Langmuir方程：pVpVL+pLVL式中：户气体压力，单位为兆帕(MPa)；(7)v在压力p条件下吸附量，单位为立方厘米每克(cm3g“)；yL最大吸附容量，又称Langmuir体积，单位为立方厘米每克(cm3g一1)；pLLangmuir压力，单位为兆帕(MPa)。
12、若令A一1vL和B=pt,VL，可以将方程(8)推导为pV与P的函数：pV一声VL+pLVL或tVAp+B(9)依据方程(9)，可将实测的各压力平衡点的压力与吸附量数据绘制为以P为横坐标、以pV比值为纵坐标的散点图，利用最小二乘法求出这些散点图的回归直线方程及相关系数(R)，进而求出直线的斜率(A)和截距(B)，根据斜率和截距求出Langmuir体积(VL)和Langmuir压力(pL)，即：VL一1ApL=BA或pt,=VtB (10)84等温吸附曲线根据各平衡压力点吸附量v和压力P绘制等温吸附曲线。9精密度91重复性限平衡水分、yL、钆的重复性限均为10。492再现性限平衡水分、yL、pL
13、的再现性限均为15。10试验报告101报告内容应符合附录A(规范性附录)的规定。102试验结果yL、声L修约到小数点后两位有效数字。GBT 19560-2008GBT 19560-2008试验编号送样号样品质量g平衡水分M。试验温度附录A(规范性附录)等温吸附试验报告格式等温吸附试验报告采样地点煤 层灰分A。d水分厶d甲烷浓度氦气浓度测定日期平衡水分基 空气干燥基 干燥无灰基记录号 压力MPa 吸附量 吸附量 吸附量W(cm3-g一1、 V(cm3g一1、pv p|YV(cm3g一1)0 O O 0123456Langmuir方程：V=VLP(PL+声)试验参数 Langmuir体积vL(cm3g一1) Langmuir压力PLMPa R空气干燥基干燥无灰基f产g整督等温吸附曲线一一，一一_一_，_， r，一一 ，一： ，多一， 一性甚，夕 厂 一一一一干燥无灰基，试验人压力pMPa审核人： 依据标准GBT 19560-2008
