1、ICS 65. 160 X 87 组B中华人民共和国国家标准卷烟GB/T 19609-2004 用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油Cigarette-Determination of total and nicotine-free dry particulate matter using a routine analytical smoking machine (ISO 4387: 2000 , MOD) 2004-12-14发布中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局中国国家标准化管理委员会2005-03-01实施发布中华人民共和国国家标准卷烟用常规分析用眼烟机测定总粒相物和焦油GH/丁19
2、6092004 9峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销哈开本880X1230 1/16 印张1字数25千字2005年3月第一版2005年3月第一次印刷4峰书号:155066 1-22352定价12.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 19609-2004 目。本标准修改采用ISO4387: 2000(卷烟一一用常规分析用吸烟机测定总粒相物和去烟碱干粒相物(英文版)。本标准根据ISO4387: 2000重新
3、起草。考虑到我国国情，本标准与ISO4387: 2000相比存在少量技术性差异，有关技术性差异已编入正文中并在它们所涉及条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录B中给出了这些技术性差异及其原因的览表以供参考。为便于使用，对于ISO4387: 2000还做了下列编辑性修改:(一删除ISO4387: 2000的前言;删除ISO4387: 2000的引言;一删除ISO4387: 2000的参考文献;一一增加了附录B本标准与ISO4387: 2000的对照。本标准自实施之日起.YC/T 29-1996(卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油废止。本标准与YC/T29-1996的主要不同为:根据削试目的
4、要求，确定是否对烟支进行质量、吸阻或其他性能指标的挑选。本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心。本标准主要起草人:王芳、陈再根、张威、唐纲岭、刘惠民。I 卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油GB/T 19609-2004 1 范围本标准规定了用常规分析用吸烟机产生和收集卷烟烟气，以及总粒相物和焦油的测定方法。本标准适用于卷烟。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本
5、标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5606. 1卷烟第1部分:抽样GB/T 16447 烟草及烟草制品调节和测试的大气环境(GB/T16447-2004.ISO 3402:1999. IDT) GB/T 16450 常规分析用吸烟机定义和标准条件(GB/T16450-2004.ISO 3308:2000.MOD) YC/T 28.5 卷烟物理性能的测定第5部分z吸阻YC/T 36卷烟总粒相物中总植物碱的测定光度法(YC/T36-1996.eqv ISO 3400:1989) YC/T 156卷烟总
6、粒相物中烟碱的测定气相色谱法(YC/T156-2001.idt ISO 10315 :2000) YC/T 157卷烟总粒相物中水分的测定气相色谱法(YC/T157一2001.idt ISO 10362-1: 1999) YC/T 165烟草水分的测定卡尔费休法(YC/T165-2003. ISO 6488-1: 1997 MOD) YC/T 189 烟草及烟草制品监测卷烟的要求和应用3 术语和定义3. 1 3.2 3.3 3.4 3.5 下列术语和定义适用于本标准。总粒相物(或TPM)total particulate matter 捕集于烟气捕集器中的主流烟气部分，以毫克表示。干粒相物(或
7、DPM)dry particulate matter 去除水分的总粒相物，以毫克表示。焦油(或NFDPM)nicotine-free dry particulate matter 去除烟碱和水分的总粒相物，以毫克表示。抽眼过程smoking proc创S吸烟机从卷烟点燃到最后一口抽吸的整个抽吸过程。抽吸实验smoking run 按照测定烟气成分的需要，由一个卷烟样品产生烟气的多个抽吸过程的组合。G/T 19609-2004 3.6 实验室样品laboratory sample 为送往实验室供检验或试验而制备的样品。3. 7 试样test sample 由实验室样品制得的样品，并从它取得试料。
8、3. 8 调节样晶conditioning sample 3. 9 试料test portion 用以进行检验或观测所取附3.10 监测卷烟monitor te 4 原理照YC/T189使用iI用于气相色谱法测未使用气相色t碱和水分数据也可5 仪器5.1 5.2 皂膜流量计，355. 3 测定抽吸持续时间5.4分析天平，测量吨滤片夹持器的称量可自5.5 调节箱，可保持GB/T1 5.6 长度测量仪，精确至0.5m 、5. 7 吸阻仪，满足YC/T28.5的要习5. 8 密封装置，由与捕集器相同材料制5. 9 手套，棉质或无滑石粉于套。6 取样按照GB/T5606 . 1抽取实验室样品。7 总粒
9、相物的测定7. 1 抽吸卷烟的准备、4样得到的烟随机从实验室样品的每个包装中抽取尽量相等数量的卷烟，剔除有明显缺陷的烟支，抽取卷烟的总数应至少为抽吸烟支数的2.5倍。然后用相同方法再抽取50支卷烟用于物理参数的测试。2 7.2 烟蒂长度的标记7.2. 1 烟蒂长度标准烟蒂长度应为下列三种长度中的最大者:23 mm; 滤嘴长十8mm; 接装纸长+3mm。7.2.2 滤嘴长度的测量GB/T 19609-2004 7.2. 1所指滤嘴长度是10支卷烟的平均值，测定精确至0.5mm，平均值修约至0.5mm。注:有时可能需要测定10支以上卷烟的滤嘴1/-勘牛山叫.】长度。7.2.3 接装纸长度的测量接装
10、纸长度。7.2.4 调节前烟蒂长在卷烟嘴端标准7.3 烟支的挑选根据分析研究抽吸烟支数的理由7.4 调节将所有试料在保存10天以上，则占将进行抽吸实验7.5 吸烟前的预测试测试报告可能需要a) 调节过卷烟的平利b) 调节过卷烟的平均7.6 吸烟和粒相物的收集7.6. 1 抽吸 对于常规测定，每个牌号抽吸40支萃常规测试不必采用抽吸方案。非常规测试应根据测试目的要求不同，可以选择合适的抽吸方案进行抽吸(参见附录A)。7.6. 2 烟气捕集器的准备在所有操作中，操作者应配戴手套(5.9) ，以免手指污染。将已经在测试大气中调节至少12h的滤片放入滤片夹持器中，滤片粗糙的一面应面向进入的烟气，合上滤
11、片夹持器，检查确认装配妥当。若烟气捕集器的设计中包含有孔垫片(垫圈)，则将其嵌入，盖上密封装置(端。冒)。若卷烟夹持器的设计中包含有孔垫片，则将其嵌入，然后嵌入迷宫环(见GB/ T 16450)。称取装配好的烟气捕集器的质量，精确至0.1mg。由于烟气捕集器和榕剂吸收水分，应测定空白样品水分。按照准备捕集烟气用捕集器的方法准备3 GB/T 19609-2004 另外的捕集器用于水分空白测定。对于直线型吸烟机，每轮抽吸应有两个水分空白。对于转盘型吸烟机，每个样品均应有两个空白，空白的插入频次应与环境的稳定性相适应。7.6.3 吸烟机的准备7.6.3.1 总则取下吸烟机上的保护滤片。开机，置于自动
12、抽吸状态预热至少20min。预热结束后，检查每通道的抽吸持续时间和抽吸频率应符合标准条件的规定。若抽吸过程中吸烟机温度有大的变化，应检查抽吸容量。7.6.3.2 抽眼持续时间测定应使用晶体管振荡器计时器，测定触发吸烟机开始和终止一口抽吸两个动作之间的时间段的时间。计时器应能检测到1%的抽吸持续时间误差。计时器应直接连接到吸烟机的触发电路上。注:由于有多种计时器和吸烟机，所以在此不可能不谈原理而直接谈测定方法。7.6.3.3 抽眼频率测定测定触发连续两口抽吸动作之间时间段的时间，得出抽吸频率。计时器精度0.1s，最好直接连接到吸烟机的触发电路上。7.6.3.4 抽眼睿量测定利用皂膜流量计皂膜的位
13、移直接测定抽吸容量，并可检查系统是否漏气。皂膜流量计35mL刻度处的分辨率应为0.1mL，应通过一个1kPa士5%的压降装置连接到抽吸通道上。抽吸容量测定之前，应先用皂液润湿皂膜流量计内壁两次，然后等待30s45 s，让内壁所挂皂液流下。皂膜流量计应使用15%的表面活性剂榕液。TeepolUjj)l)效果符合要求，购买时应清楚其浓度以便稀释。将烟气捕集器装到吸烟机上。将与卷烟夹持器迷宫环尺寸相当的塑料插件通过压降装置与皂膜流量计连接，用皂液润湿皂膜流量计刻度管内壁至刻度线的顶端。将皂膜流量计与第一孔道连接，测定抽吸容量，必要时予以调整，应为35.0mL土0.3mL。重复操作测定剩余孔道。重复测
14、定直至抽吸容量符合要求。如果重复测定超过三次，应继续测定直至符合要求，但在卷烟抽吸前应更换滤片重新称量，检查抽吸容量。测定吸烟机环境的温度和相对湿度，记录大气压力。7.6.4 吸烟步骤将调节好的抽吸卷烟插入卷烟夹持器，使烟蒂未端正好接触捕集器内的有孔垫片。插入时应避免漏气或使烟支变形。有明显缺陷或插入时损伤的烟支均应弃去，并由调节好的备用烟支替代。确保卷烟位置正确，以使所有卷烟位置与孔道位置相一致。调整卷烟使燃烧锥到达烟蒂标记处时启动抽吸终止装置。如果用烧断纯棉线(48旦土4旦)的方法终止抽吸，则棉线应在烟蒂标记处刚好接触到烟支而不改变其位置。将抽吸口数计数器清零，从第一口开始计数，若需重新点
15、燃烟支，则需用一手持电热点火器。当燃至每一烟蒂标记处时，从烟支上取下燃烧锥并记录口数。一次抽吸过程结束后，保持烟蒂在原位置停留至少30s，使烟气捕集器中残留的烟气沉积。避免人为移动烟灰，以免干扰卷烟燃烧，应让烟灰自然落到烟灰盘上。立即插入新的卷烟，重复抽吸过程，直至将预定数量的卷烟抽吸完毕。立即按照7.7测定总粒相物。7.7 总粒相物的测定4 从吸烟机上取下烟气捕集器(带手套)。必要时取下卷烟夹持器。1) Teepol L是由壳牌石油公司提供的产品的商品名。给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他产品能有相同的效果，则可使用这些等效的产品。GB/T 19609-2
16、004 将烟气捕集器的前后孔用密封装置(5.8)盖上。取下烟气捕集器时，建议面向卷烟的一面朝下，以免卷烟夹持器上的污染物掉落到滤片上，抽吸无滤嘴卷烟时更应如此。抽吸结束后，应立即称取烟气捕集器的质量，精确至0.1mg。检查每个滤片背后是否有因穿滤或破损造成的黄斑，若有应弃去。直径44mm的玻璃纤维滤片可承载150mg总粒相物，直径92mm的玻璃纤维惊片可承载600mg 总粒相物。如果总粒相物质量超过承载量，则应减少抽吸烟支的数量，同时在计算时予以调整。7.8 总粒相物的计算每通道总粒相物的质量mTPM以每支卷烟的毫克数表示，按式(1)计算:mj-mO mTPM ( 1 ) q 式中tmo一一抽
17、吸前烟气捕集器的质量，单位为毫克(mg); mj一一抽吸后烟气捕集器的质量，单位为毫克(mg); q一一吸入每个捕集器的烟支数。7.9 总粒相物的处理7.9. 1 萃取步骤选取总粒相物最接近平均值的两个烟气捕集器，取下烟气捕集器密封装置(应戴手套)。打开烟气|捕集器，用慑子取出滤片，总粒相物向里折两次，要小心慑子和手指只接触滤片边缘。I将折好的滤片放入干燥的三角瓶中(44mm直径的滤片最大用150mL的三角瓶，92mm直径的滤片最大用250mL的三角瓶)。每次用一块四分之一滤片，擦拭捕集器前盖内壁，放入三角瓶中，移取榕剂(含有烟碱和水分测定内标物的异丙醇，44mm直径的滤片20mL , 92
18、mm直径的滤片50mL)于三角瓶中(见YC/T156和YC/T157)。立即盖上瓶盖，在电动振荡器上轻轻振荡至少20min，确保不要将滤片振碎。可以调整振荡时间以保证总粒相物中的烟碱和水分萃取完全。按同样方法处理水分测定的空白烟气捕集器。7.9.2 水分的测定按照YC/T157测定三角瓶中榕液的水分。每个捕集器干粒相物的质量mDPM以每支烟的毫克数表示，按式(2)计算:mDPM = mTPM mw C 2 ) 式中:mTPM一二，目、粒相物的质量，单位为毫克Cmg); mw一一总粒相物中的水分，单位为毫克(mg)。7.9.3 烟础的测定按照YC/T156测定三角瓶中溶攘的烟碱。焦油Tar，以每
19、支烟的毫克数表示，按式(3)计算:Tar = mDPM - mw ( 3 ) 式中:mDPM一一一干粒相物的质量，单位为毫克(mg); mw一一总粒相物中的烟碱，单位为毫克Cmg)。5 GB/T 19609-2004 8 测试报告测试报告应说明使用的方法和得到的结果，还应包括本标准未规定的或选择性的条件，以及可能影响结果的环境条件。测试报告应包括样品的唯一性资料。一般应有下述8.18. 4的内容:8. 1 卷烟的唯一性资料应给出样品的唯一性资料，对于商品卷烟，应包括:一一制造商名称;一一产品名称;一一烟气标注;一-烟支规格。8.2 采样信息6 采样日期;采样地点;采样基数。接装纸平节、抽吸口数
20、，总粒相物质总粒相物中水附录A(资料性附录)抽吸方案GB/T 19609-2004 在大多数情况下，机器抽吸卷烟的结果可用于不同牌号(处理)卷烟的比较。比较性测试应按照预先确定的抽吸方案进行。抽吸方案应考虑下述因素:的吸烟机的承载量和变异性:通道数;b) d) C一一吸烟机通q一一吸入每个下述抽吸方案举1b) c) 例3.两个牌号若卷烟的冷凝物例1.两个牌号的卷烟在单通道眼烟机上比处理数t =2C A , B) 测试样品烟支数每通道烟支数通道数抽吸实验次数N=40 q= 5 c=l 5=160 , 2 , 16) 总测试烟支数2 X 40=16 X 1 X 5 普通卷烟的冷凝物，要五支普通卷烟
21、的冷凝物，要每牌号抽吸烟支数N控制为40支，使抽吸过程持续的时间不至于太长，每次抽吸实验只进行一种处理的卷烟，抽吸实验按照表A.1 (走为0，4，8，12)排定的顺序重复四次。7 GB/T 19609-2004 表A.1抽吸实验处理1十hA 2十hB 3十hB 4+是A 例2:三个牌号的卷烟在单通道吸烟机上比较处理数t=3CA.B.c) 测试样品烟支数N=60 每通道烟支数q=20 通道数抽吸实验次数总测试烟支数c=l 5=90.2，的3X60=9X 1 X20 每次抽吸实验只进行一种处理的卷烟，抽吸实验顺序排布，例如，按照下述矩阵排布:B A C C B A A C B 抽吸实验1 2 3
22、4 5 6 7 8 9 处理号B A C C B A A C B 例3:两个牌号的卷烟在四通道眼烟机上比较处理数t=2(A.B) 测试样品烟支数N=48 每通道烟支数q=3 通道数c=4(a. b.c.d) 抽吸实验次数5=80.2. .8) 总测试烟支数2X48=8X4X3 按照下面的矩阵将两个处理的卷烟安排在吸烟机通道中。这个矩阵本来是为四种处理的卷烟设计的，但只需把C当作A、把D当作B就可转换为两种处理卷烟的矩阵。A B D D B CAD CADB B C C A 8 GB/T 19609-2004 抽吸实验通道a b c d 1 2 3 4 5 6 7 8 A B A B B A A
23、 B B A B A A B B A A B A B B A A B B A B A A B B A 在每次抽吸实验中，每种处理的卷烟安排在两个通道中。例如，在第六次抽吸实验中:一一卷烟A在通道b和c中抽吸;一一-卷烟B在通道a和d中抽吸。每种处理的卷烟在四个通道中各抽吸四次。例4:20个牌号的卷烟在20通道吸烟机上比较处理数t=20(A,B,T) 测试样品烟支数N=100 每通道烟支数q=5 通道数c=20(a, b ,t) 抽吸实验次数5=20(1, 2,.,20) 总测试烟支数20X 100=20X20X 5 通道a b c d e f g h k 1 m n 0 p q r s t 抽
24、吸实验1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 A B C D E F G H 1 J K L M N 0 P Q R S T D N B J A R H L C 0 Q F S K T 1 E P M G 1 A如1EKQOFHBRJG P C N L S T D K C N Q H M A J F S R B 0 G L D T P E B J H S F岛1P K N A T C R Q E 0 G L D H D Q M C S F P T G 0 E K A J B N R L E L G Q D P K T孔1S A N F R C 0 H J B 岛1HDPLGSCK
25、TFOJR B Q 1 E N A L Q F B J o N G R C P K H S D T A E M G R L T N D A J Q H E B 0肌1KFSCIPN E T 1 0 B J R F K C G L D H肌1P Q A S C 0 K F B J Q N A P岛1S 1 E L H T D G R 9 G/T 19609-2004 13 14 15 16 17 18 19 20 F P A 0 G C B M S D L N T 1 J E R K H Q P T R H S N D E G 1 J岛1FLQBKAOCR K P G T E 1 0 L N H
26、 D Q C S A J M B F T G E C 1 K L S 0 M D Q P H A R N B F J S F N R H L T B E Q 1 A C J P D M G K 0 Q M 0 L P T E 1 D R G H A B N S F J C K G M K H F L N E T F G C 0 Q H 例5:五个牌号的处理数测试样品烟支每通道烟通道数抽吸实验总测试烟用下面的矩抽吸实验iq内，J4 RU-PO 7 UOOny-o I p q r s t ECBAD-BADEC CEADB-DBECA ADCBE-ADCBE DBECA-CEADB BADEC-E
27、CBAD BEAC-ECADB DBCE-CEDBA ACED-BACED A-ADBCE BDBEAC E-CAEBD C-ECBDA B-DECAB A-ABDEC D-BDACE B-DABCE D-BDAEC A-EBCDA C-ACEBD E-CEDAB 10 在每次抽吸实验中，每种处理的卷烟在囚个通道中抽吸。例如，在第七次抽吸实验中:-一卷烟A在e，j，m，t通道中抽吸;-一卷烟B在c，g，k，s通道中抽吸;二一-卷烟C在b，l，o，p通道中抽吸;-一卷烟D在d，f , 1, r通道中抽吸;-一卷烟E在a，h，n，q通道中抽吸。总的来说，每种处理的卷烟在20个通道中各抽吸两次。GB
28、/T 19609-2004 注:并不总是可以在每个通道中同等地抽吸每种卷烟。例如本例中，如果样品烟支数是160支，则只能进行八次抽吸实验，可按第1次第8次抽吸实验安排卷烟抽吸。这样，每种卷烟在20个通道中有的抽吸一次，有的抽吸两次。寸CON-g-H阁。GB/T 19609-2004 附录(资料性附录)本标准与ISO4387: 2000的对照B 表B.l给出了本标准与ISO4387: 2000的技术性差异及其原因一览表。表B.1本标准与ISO4387: 2000的技术性差异及其原因本标准的章条编号技术性差异原因规范性引用文件:GB/T 16450; GB/T 16447; 2 I GBr_:66
29、. 1; YCrl28. 5; YC/T 156; YC!T I 引用我国制定的相应标准，适合我国国情，便于对标准的理解和执行。157;YC/T 165;YC/T 36。5. 1.5.5.5.7 仪器:满足GB/T16450、GB/T16447和YC/T仪器设备相应满足我国标准要求，便于对标28.5的要求。准的理解和执行。., 取样:按照GB/T5606. 1抽取实验室样品。按照我国已有的标准取样，维持标准的连贯6 性，便于操作执行。7.1 抽吸卷烟的准备z规定了抽吸卷烟的选取适合我国国情，便于标准操作的统一性和标方法。准的执行。吸烟前的预测试:删除了烟支长度、直径和水适合我国国惰，烟支长度和直径己在烟支规7.5 分的测定。格中显示。7.6.1 抽吸:规定了常规测定的烟支拍吸数量。适合我国国惰，便于标准操作的统一性和标准的执行。7.9.1 萃取:选取两个滤片进行萃取和随后的测定。适合我国国情.便于对标准的理解和执行。8 测试报告:对卷烟的唯性资料、采样信息、测适合我国国情，便于标准的操作和执行。试说明和测试结果进行了修改和删除。删除了lS04387: 2000的重复性和重现性。i j;() 4387 :川甘重复性由山支l烟的结果，不适合本标准。侵权必究书号:155066 1-22352 定价:12.00元祷版权专有
