GB T 2001-1991 焦炭工业分析测定方法.pdf

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资源描述

1、中华人民共和国国家标准GB/T 2001 91 焦炭工业分析测定方法Coke-Determination of proximate analysis 代替GB2001 2004 80 1 主题内容与适用范朋本标准规定了测定焦炭水分、灰分、挥发分、固定碳的方法提要、试验仪器和设备、试验步骤、试验锚果的计算及精密度。本标准适用于焦炭水分、灰分、挥发分、回定碳的测定。2 引用棉准GB 1997 焦炭试样的采取和制备GB 6707 焦化产品测定方法通则G日9977焦化产品术语3 焦炭水分测定方法3. 1 方法提要利:取一定质量的焦炭试样,置于干燥箱中,在一定的温度下干燥至质量假定,以焦炭试样的质量损失

2、计算水分的百分含盘。3.2 试剂3.2. 1 变色硅胶:工业用品。3. 2. 2 元水氟化钙:化学纯,粒状。3. 3仪器和设备3. 3. 1 干燥箱:带有自动调温装置,能保持温度170180和105110。3. 3. 2 浅盘:由镀悴薄铁板戒薄铝板制成,尺寸约为300mm X 200 mm 20 mm 3. 3. 3 玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,井附有严密的磨口盖,如因l。世40、晶。.罔l玻璃称最瓶3.3.4 干燥器:内装变包硅胶或粒状光水氟化钙。3. 3. 5 分析天早:感量0.000 1 g 0 3. 3. 6托盘天平:感最1go 国撤技术监督局1991幽11“06批准1992

3、-07”。1棋施GB/T 2001- 91 3.4 试样的采取和制备试样的采取和制备按GB1997的规定进行。3. 5 试验步骤3. 5, 1 金水分的测定3. 5. 1. 1 用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13mm的试样约5004称推至lg),铺平试样。3. 5. 1. 2 将装有试样的浅盘置于170180的干燥箱中,1h厨取出,冷却5min,称量。3. 5. 1. 3 进行检查性干燥,每次10min,直到连续两次质量兹在1g内为止,计算时取最脂一次的质最。3. 5. 2 分析试样水分的测定3. 5. 2. 1 用预先干燥烹质量恒定井已称量的称量瓶迅速称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试

4、样l土0. 05 g(称准至o.000 2 g),平摊在称最瓶中。3. 5. 2. 2 将盛有试样的称量瓶开放置于105110干燥箱中干燥lh,取出称最瓶立即盖上盏,放入干燥器中冷却至室温(约20min),称量。3. 5. 2. 3 进行检查性干燥,每次15.min,直到连镇两次质量兹在0.001g内为止,计算时取最后一次的质量,若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。3.6试验结果的计算3. 6. 1 金水分按式(1)计算: 100 .川式中:M1一一焦炭试样的金水分含最,%;m一干燥前焦炭试样的质量,g;m1一干燥后焦炭试样的质囊,go3. 6. 2 分析试样水分按式(2)计算:M m-m

5、, ad一一一一100.o( 2 ) m 式中tM.d 一分析试样的水分含量,%;m一一干燥前分析试样的质最,g;m1干燥后分析试样的质量,g.试验结果取两次试验结果的算术平均值。3. 7 精密度重复性r,不得超过下表的规定值:Mad M, M川Mm川” 闹闹一rt阳一性分复水一重10. 0 0.20 0.4 0. 6 os 4 焦炭灰分测定方法4. 1 方法提要称取一定质攘的焦炭试样,于815下灰化,以其残留物的质最占焦炭试样质量的百分数作为灰分含最。4.2 试剂4. 2. 1 变色硅胶:工业用品。4.2.2 无水氯化钙:化学纯,粒状。4.3 仪器和设备GB/T 2001 91 4. 3.

6、1 箱形高温炉:带有测温和控温装置,能保持温度在815士10,炉膛具有足够的恒温区,炉眉睫的上部具有直径2530mm、高400mm的烟囱,下部具有插入热电偶的小孔,孔的位置应使热电偶的测温点处于惺撒区的中间并距炉底2030mm,炉门有一通气小孔,如回2.炉膛的因温区应每华年校正一次。580 因2箱形高祖炉l一烟囱;2一炉扇小门,3一接绒柱;4一姻道提智;5一热电偶髓管56瞄层套;7炉芯;8保温启;9炉支脚;10角钢骨架p11一铁炉壳,12炉门,13一炉p4.3.2 灰肌:辍质,如阁3.图3灰皿4, 3. 3 灰皿夹:由耐热金属丝制戚,也可使用柑蜗钳,如阁L”- 士:5图4灰皿央4. 3. 4

7、干燥器:内柴变色础胶或粒状无水氯化钙干燥剂。4. 3. 5 分析天平:感量0.000 1 g 0 4.4 试样的采取和制备。GB/T 2001一91试样的采取和制备按GB1997规定进行。4,5 试验步骤4. 5. 1 方法(仲裁法)4, 5. 1. 1 用预先于815士10灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度小于0.2mm井搅拌均匀的试样1土0. 05 g(称准:¥:o. 000 2 g),并使试样铺平。4, 5. 1. 2 将盛有试样的灰皿送入温度为815土10的箱形高温炉炉门口,在10min内逐渐将其移入炉臆惦温底,关上炉门并使其留有约15mm的鳞隙,同时打开炉门上的小孔和炉后烟剧,于815土

8、10下灼烧1ho 4. 5. 1. 3 1 h后,用灰皿央或增蜗钳从炉中取出灰皿,放在空气中冷却约5min,移入干燥器中冷却至室温(约20min),称最。4, 5. 1. 4 进行检查性灼烧,每次15min,直到连续两次质量莲在0.001g内为止,计算时取最后一次的质量,若有增重则取增重前一次的质最为计算依据。4. 5. 2 方法二4. 5. 2. 1 用预先于815士10灼烧至恒量的灰皿,称取粒皮小于0.2 mm并搅拌均匀的试样0.5土0. 05 g(称准至o.000 2 g),并使试样铺平。4. 5. 2. 2 将盛有试样的灰皿送入温度为815土10的箱形高温炉的炉门口,在10min内逐渐

9、将其移入炉子的恒温区,关上炉门并使其留有约15mm的雄隙,问时打开炉门上通气小孔和炉后烟囱,于815士10下灼烧30mino 4. 5. 2. 3问4.5. 1. 3。4. 5. 2. 4同4.5. 1. 4。4.6试验结果的计算4, 6. 1 分析试样的灰分按式(3)计算:式中:A.d一分析试样的灰分含量,队m一焦炭试样质最,g;m1一叫灰皿中残留物的质量,go4, 6. 2 干燥试样灰分按式(4)计算:A.d,%出号100( 3 ) dt% 1100 . ( 4) 100 - M.d 式中:Ad一一干燥试样的灰分合丛,%;A.d一一分析试样自灰分合J牛,刘pM.d一一分析试样的水分含最,%

10、。4, 6. 3 试验结果取两次试验结果的算术平均值。性g每次测定灰分时,应先进行水分的测定,水分样与灰分恻定试样应同时果取。4. 7 精密度重复性r:不大于0.20%; 再现性R:不大于o.30%。5 焦炭挥发分测定方法5. 1 方法提要GB/T 2001- 91 称取一定质麓的焦炭试样,置于带盖的增锅中,在900下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占试样质量的百分数,减去该试样的水分含景。5.2 试剂5. 2. 1 变色硅胶:工业用品。5.2.2 无水氯化钙:化学纯,粒状。5.3 仪器和设备5. 3. 1 挥发分柑蜗:带严槽盖的资柑蜗,形状和尺寸如回5所示。端端总质量为1822g,其中盖

11、的质量为56go 回5挥发分增塌5. 3. 2 箱形商泪炉:带有测植和控温装置,能保持温度在900士10,炉臆具有足够的恒淑区,炉后壁的上部带有直径为2530mm,商400mm的烟囱,下部具有插入热电偶的小孔,小孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底2030mm,如图60580 因6箱形高温炉l一烟囱;2一炉后小门;3一接绒柱I4烟道瓷管;5一热电偶览智;6隔居套;7炉芯;8保温殷;9炉文脚;10角钢骨架;11 秩炉亮;12一炉门;13一炉口CU/T 2001 91 炉子的热容量应该是:起始温度为900时,放入室温下的增躏架和若干增桐,关闭炉门后,在3 min内炉温应恢复到900士

12、10。炉臆惦温区成每半年校IE一次。5. 3. 3 增塌架:用镰锵丝或其它耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的增端不超出恒掘区为限,安放在架上的增桶底部距炉!商间的距离应为3040mm,如阁7o。_/ 图7啡塌架图8晴蜗架央5. 3. 4 增蜗架央:由镰锵丝或耐热金属丝制成,形状如图8,也可用增搁钳。5. 3. 5 分析天平:感最0.000 1 g0 5. 3. 6秒衰。5. 3. 7 干燥器:内装变色础股或粒状元水氟化钙05.4 试样的采取和制备试样的采取和制备按GB1997的规定进行。5.5 试验步骤5. 5. 1 用预先于900土10温度下灼烧至质量假定的带盖资增塌,称取粒度小于0.2

13、mm搅拌均匀的试桦l土0.01 g(称准至0.000 1 g),使试样摊平,盖上菇,放在蜡桐架上。垃:如果测定试样不足六个,则在增塌架的空位上放上空睛蝙补蚀。5. 5. 2 打开预先升损至900士10的箱形商翻炉炉门,迅速将装有增梢的架子谦入炉中的恒温区内,立即开动秒表记时,并关好炉门,使均增连续加热7min。蜻塌和架子放入后,炉强会有所下降,但必须在3min内使炉温恢复到900士10,并继续保持此掘度到试验结束,否则此次试验作废。5. 5. 3 到7min立即从炉中取出增桐,放在空气中冷却约5min,然后移入干燥器中冷却至室温(约20 min),称最。5.6试验结果的计算5. 6. 1 分析

14、试样的挥发分按式(5)计算:v. 巴二旦i100- M. 式中:v.d分析试样的挥发分含量,%;m一一试样的质景,如m1一一加热后焦炭残楼的质量,g;M.d一一分析试样的水分含量,%05. 6. 2 干燥无灰基挥发分按式(6)计算:m v., vd.1 z咱AA,.7 0 A、100. ( 5 ) . ( 6 ) GB/T 2001一91式中:Vd.r干燥无灰基挥发分含量,%;A.d一一分析试样的灰分含量,%;M.d一分析试样的水分含最,%05. 6. 3 试验结果取两次试验结果的算术平均值。5. 7 精密度重复性r:不大于0.30%; 再现性R:不大于o.40%。6 焦烧固定碳测定方法6.1 方法提耍用巳测出的水分含量、灰分含量、挥发分含量进行计算,求出焦炭固定碳含量。6.2 固定碳的计算分析试样回定碳按式(7)计算:FC.d = 100 - M.d -A.d一v.d式中:FC.d一一分析试样的固定碳含量,%;M.d一焦炭分析试样的水分含最,%1A.d一一焦炭分析试样的灰分含量,%;v.d一一焦炭分析试样的挥发分含量,%。附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由本溪钢铁公司负责起草。本标准主要起草人李静怡、委翠玲、秦国晦、张彤。本标准水早等级标记为GB 2001-91 I,但4.5.1方法为Y. ( 7 )

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