1、ICS 67.040 C 53 雪中华人民共和国国家标准GB/T 22255-2008 食品中三氯震糖(藤糖素)的测定Determination of sucralose in foods 2008-07-31发布2008-11-01实施革?飞中华人民共和国卫生部也tx如蝴7中国国家标准化管理委员会保叩GB/T 22255-2008 前士-同本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口.本标准负责起草单位=上海市疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心营养与食品安全所.本标准主要起草人z熊丽蓓、戴承兵、何倩琼、杨大进.I GB/T 22255-2008 食品中三氯蔚糖(康糖素)的测定1 范围本标准规定
2、了食品中三氯煎糖(藤糖素的测定方法.为0.014g/kgo本标准的2 原理3. 1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3. 7 4. 1 4.2 4.3 离心机g大于34.4 超声仪.5 分析步骤5. 1 lit样的制备5. 1. 1 低脂、无脑及非酱色类试样的制备时，检出限为0.004g/kg;定量限自分离，用正己统萃，由蒸发光散射检，用水浴解并定容5. 1. 1. 1 准确称取均匀试样1g5 g(精确至0.001g)，置于50mL的离心管中，加入5mL蒸馆水，游涡振荡器上振荡3min后加入15mL甲醇，继续振荡305，超声波提取20min后，以3000 r/min离心5min，仔细将
3、上清液移入50mL玻璃蒸发皿内.5. 1. 1. 2 沉淀物加入10皿L75%甲薛水溶液，玻棒搅拌均匀后，以3000r/min离心5min，上清液合并于蒸发皿中，置于水浴锅上，在沸水浴上蒸干，残渣用水溶解并定容至5.00mL后过0.45m滤膜，滤液备用.5.1.2 含脂肪试样的制备按5.1.1.1操作，上清液移人分液漏斗中，残渣按5.1. 1. 2操作，上清液合并于分液漏斗内，然后取GB/T 22255-2008 30 mL正己烧加入分液漏斗中，振摇2min，静置20min后分层，移出下层液置于蒸发皿内，于沸水浴上蒸干，残渣用水溶解并定容至5.00mL后过0.45m滤膜，滤液备用.5. 1.
4、3 酱色类试样的制备甜味酱、豆瓣酱、酱油类试样经5.1. 1，或5.1.2处理后所得的5.00mL水溶液通过中性氧化铝固相萃取柱，弃去最初2mL滤液，接收余下滤液，再过0.45m滤膜，滤液备用。5.2 液相色谱参考条件5.2. 1 色谱柱，C18(4. 6 mmX 150 mm, 5m)o 5.2.2 流速，1.0 mL/ mino 5.2.3 柱温，35c。5.2.4 迸样量，5.0L-20.0L5.2.5 流动相梯度洗脱条件z见表10表1流动相梯度洗脱条件时间/min。13 14 21 22 25 5.2.6 蒸发光散射检测器。5.3 色谱分析超纯水(体积分数)j%89 89 10 10
5、89 89 乙腊(体积分数)%11 11 90 90 11 11 取制备的试样滤液5.0L-20.0L(视试样中三氯l!糖含量多少而定迸样，进行HPLC分析。以保留时间定性，以试祥峰面积与标准比较定量.5.4 标准曲线和j备准确移取标准储备液(3.7)配制成标准使用液，浓度为0.100mg/mL、0.300mg/mL、0.500 mg/mL、0.800mg/mL，进样10L，在上述色谱条件下进行HPLC测定，然后按质量g)与峰面积之间的关系绘制标准曲线，曲线方程见式(1)，y = b:r; o 式中zy 峰面积gb、a一一与蒸发室温度及流动相性质等试验条件有关的常数sz一一三氯l!糖的质量，单
6、位为微克(g)o6 结果计算2 试样中三氯l!糖的含量按式(2)进行计算=式中zx 巴兰旦mXV1 X一一-试样中三氯l!糖的含量，单位为克每千克(g/kg);ml-一进柱样液中三氯l!糖的质量，单位为微克(g); V，一一试样制备液体积，单位为毫升(mL); m 试样称取质量，单位为克(g); . ( 1 ) . ( 2 ) GB/T 22255-2008 V广一-进柱样液的体积，单位为微升(L)0 计算结果保留三位有效数字.7 精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%0B 色谱图在上述色谱条件下，色谱图见图1图20糖酣巳协同时三且最糖回1标准色谱圄回2试样色谱图
