1、医ICS 65. 120 B 46 中华人民共和国国家标准GB/T 23746-2009 饲料级糖精纳Feed grade saccharin sodium 2009-05-12发布2009-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局申舍中国国家标准化管理委员会保叩中华人民共和国国家标准饲料级糖精铀GB/T 23746-2009 骨中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张0.5字数9千字2009年7月第一版2009年7月第一次
2、印刷* 书号:155066 1-38183 定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533目u 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。本标准起草单位:北京昕大洋科技发展有限公司。本标准主要起草人:郭宝林、宋春玲、杨威、苏俊兵、王倩、赵剑、周良娟。GB/T 23746-2009 I GB/T 23746-2009 饲料级糖精铀1 范围本标准规定了饲料级糖精铀的技术要求、试验方法、检验规则和标签、包装、运输与贮存的要求。本标准适用于在饲料工业中作为饲用甜味剂使用的、以甲苯或苯二甲酸lff为原料经化学合成制得的糖精锅。
3、糖精铀saccharin sodium 化学名:1，2-苯并异唾瞠-3(2H)-隅1，1-二氧化物锅盐二水合物分子式:C7H 4, NNa03S 2HzO 相对分子质量:241.20(按2007年国际相对原子质量)结构式:。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 191 包装储运图示标志(GB/T191-2008, ISO 780:1997 , MOD)
4、GB/T 601 化学试?目标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 5009. 74 食品添加剂中重金属限量试验GB/T 6435 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定(GB/T6435-2006 , ISO 6496 :1 999 , IDT) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008 , ISO 3696
5、:1987 , MOD) GB/T 8946 塑料编织袋GB 10648 饲料标签GB/T 14699. 1饲料采样(GB/T14699.1-2005 , ISO 6497 :2002 ,IDT) 中华人民共和国药典(2005年版二部3 要求3. 1 性状本品为元色结晶或白色结晶性粉末。无臭或微有香气，昧浓甜带苦;易风化在水中易溶，在乙醇中略溶。3.2 技术指标饲料级糖精锅技术指标应符合表1的规定。1 GB/T 23746-2009 表1技术指标项目指标干燥失重/% 15.0 C7H4NNa03S含量(以干燥品计)/%99.0- 101. 0 镀盐以NH4+计)/%三二0.002 5 碑盐(以
6、As计)/%芝运0.000 2 重金属以Pb计)/%三二0.001 4 试验方法4. 1 试剂和水本标准所用试剂和水，未注明其要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。4.2 鉴别4.2.1 试剂和溶液4.2. 1. 1 间苯二盼。4.2. 1. 2 硫酸。4.2. 1. 3 氢氧化纳溶液:40g/L。取氢氧化纳40g，用水溶解并稀释至1000 mL，摇匀。4.2. 1. 4 10%盐酸溶液:按GB/T603配制。4.2.2 仪器和设备一般实验室仪器和设备。4.2.3 测定步骤4.2.3.1 取试样约20mg，加间苯二盼约40mg，混合后，加硫酸0.5mL，用小火加热至显深绿色，
7、放冷，加水10mL与过量的氢氧化锅溶液，即显绿色荧光。4.2.3.2 取铅丝，用盐酸湿润后，蘸取试样，在元色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。4.2.3.3 按照中华人民共和国药典)2005年版二部规定的熔点测定方法进行熔点测定。取试样约0.3 g，加水5mL溶解后，加稀盐酸1mL，即析出糖精晶体沉淀，过滤，沉淀用冷水洗净，在1050C下干燥后，测其熔点应为226oC ,._ 230 oC。4.3 干燥失重的测定按GB/T6435规定的方法测定。4.4 糖精铀含量测定4.4.1 试剂和溶液4.4. 1. 1 冰乙酸。4.4. 1. 2 乙酸昕。4.4. 1. 3 结品紫指示液:5g/L。取0.5g结
8、品紫，加100mL冰乙酸溶解，摇匀。4.4.1.4 元水乙酸:取冰乙酸适量，按含水量计算，1g水加乙酸所5.22mL即得。4.4. 1. 5 高氯酸标准滴定溶液:c(HCI04)=0.1mol/L标准溶液，按GB/T601配制。4.4.2 仪器和设备一般实验室仪器。4.4.3 测定步骤取干燥失重测定后试样0.3g，称准至0.0002 g，加入无水乙酸20mL、乙酸西5mL，溶解后，加2漓结晶紫指示液，用0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定至蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。4.4.4 计算C7日4NNa03S含量X1以质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算:2 GB/T 23746-200
9、9 Xl -x v x o. 205 2 1 v /- /-. X 100 ( 1 ) z 式中zC一一一-高氯酸标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V一一滴定消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); 0.205 2一一与1.00 mL高氯酸标准滴定溶液c(HCI04) = O. 1 mol/LJ相当的、以克表示的C7H4NNa03S的克数;m一一一试样质量，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后一位。4.5 钱盐的测定4.5.1 试剂和溶液4.5. 1. 1 碱性腆化求御溶液z取碟化饵10g与棋化录13.5g，加水溶解并稀释至100mL，临用前与等容的25%氢氧化纳溶
10、液(取氢氧化铀250g，用水溶解并稀释至1000 mL，摇匀)11昆合。4.5. 1. 2 稀硫酸z取硫酸5.7mL，加水稀释至100mLo 4.5. 1. 3 高锺酸饵溶液z取高锺酸铮0.33g，加水100mL，煮沸15min，密塞，静置2d以上，用垂熔玻璃滤器过滤，摇匀。4.5.1.4 元氨水:取蒸馆水1000 mL，加稀硫酸1mL与高锯酸饵溶液1mL，蒸馆即得，取50mL，加碱性棋化乘饵溶液1mL，不应显色。4.5. 1. 5 镀标准溶液z按GB/T602配制。4.5.2 仪器和设备一般实验室仪器和纳氏比色管(50mL)。4.5.3 测定步骤取试样0.4g，称准至O.01 g，加元氨水2
11、0mL，溶解后，加碱性棋化乘御溶液1mL，摇匀，静置5 min，如显色，与钱标准溶液0.1mL、无氨水19.9mL及碱性腆化隶饵溶液1mL制成的对照液比较，所显颜色不应更深。4.6 呻盐的测定4.6. 1 试剂和溶液4.6. 1. 1 元水碳酸锅。4.6. 1. 2 盐酸。4.6.1.3 腆化御溶液:150 g/L。取腆化饵150g，用水溶解并稀释至1000 mL，摇匀。4.6.1.4 40%氯化亚锡盐酸溶液z按GB/T603配制。4.6. 1. 5 元碑金属镑粒。4.6. 1. 6 乙酸铅棉花:按GB/T603配制。4.6. 1. 7 澳化录试纸:按GB/T603配制。4.6. 1. 8 碑
12、标准溶液:按GB/T602配制后，稀释100倍，制得的溶液1mL中含碑l问。4.6.2 仪器装置测碑装置，按中华人民共和国药典)2005年版二部碑盐检查法第一法执行。4.6.3 测定步骤取无水碳酸锅1g铺于增塌底部与四周，再取试样1g，称准至0.1g，置元水碳酸锅上，用水少量湿润。干燥后，先用小火灼烧炭化，再在约6000C炽灼使完全炭化，放冷，加盐酸中和并酸化，加水23mL 溶解，并移入100mL三角烧瓶中加腆化梆溶液5mL与酸性氯化亚锡溶液5滴，在室温中放置10min 后，加元醉金属钵1.5 g，立即将已装好乙酸铅棉花及澳化乘试纸的定碑管装上，于25oC ,-., 40 oC放置1 h后，取
13、出澳化录试纸，将生成的碑斑与精密量取标准碑溶液2mL，加盐酸5mL、水21mL，再加腆化饵溶液5mL、酸性氯化亚锡溶液5滴后照上法同样处理后所得的标准碑斑相比，不应更深。goNi寸SNH筒。G/T 23746-2009 4. 7 重金属的测定按GB/T5009.74规定的方法测定。检验规则5. 1 出厂检验:产品出厂时应检验感官性状、干燥失重、主成分含量、钱盐含量、碑盐含量和重金属含量。5.2 型式检验:本标准规定的全部要求为型式检验项目，当产品投产、原材料更换、监督抽查或停产半年以上重新生产时，应进行型式检验。5.3 本品应由生产企业的质量监督部门按本标准进行检验，生产企业应保证所有产品均符
14、合本标准规定的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书。5.4 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行质量检验，检验其指标是否符合本标准的要求。5.5 采样方法:按照、GB/T14699. 1执行。5.6 留样:各个批次生产的产品均应保留样品。样品密封后留置专用样品室或样品柜内保存。样品室和样品柜应保持阴凉、干燥。留样应设标签，标明品种、生产日期、批次、生产负责人和采样人等事项，并建立档案由专人负责保管。样品应保留至该批产品保质期满后3个月。5.7 判定规则:若检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应加倍抽样进行复检，复检结果仍有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格品。5 包装、标签、贮存和运输6. 1 包装6. 1. 1 本产品内包装应采用聚乙烯薄膜袋，外包装采用塑料编织袋。包装物应符合GB/T8946的规定。6. 1. 2 包装物的图示标志应符合GB/T191的要求。6.2 标签标签按GB10648执行。6.3 贮存本产品应贮存在干燥、避光处，严禁与有毒有害物质混贮。本产品在规定的贮存条件下，原包装保质期36个月。6.4 运输本品在运输过程中应防止包装破损，应有遮盖物，避免日晒、雨淋、受潮，不应与有毒有害物质混运。6 究川一元必指一旧权L-c侵-M有印一专刊一根弘一批用书一定GB/T 23746-2009 打印日期:2009年10月14日
