1、ICS 7 1. 060. 0 1 G 10 G兽中华人民=H工./、和同国家标准GB/T 23772-2009 无机化工产品中总氮含量测定的通用方法蒸t留-纳氏试剂比色法Inorganic chemicals for industrial use-General method for the determination of total nitrogen content- Nessler s reagent colorimetric method 2009-05-13发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2010-01-01实施发布GB/T 23772-2009
2、目tl 本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC 1)归口。本标准主要起草单位:多氟多化工股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人z施秀华、郭贤惠、陆思伟、刘绍从、孙书军。本标准为首次发布。I 范围无机化工产品中总氮含量测定的通用方法蒸锢-纳氏试剂比色法GB/T 23772-2009 本标准规定了元机化工品产中总氮含量测定的通用方法纳氏试剂比色法的方法提要、安全提示、一般规定、试剂、仪器、设备、分析步骤和结果计算。本方法适用于无机化工产品中微量无机氮化合物(包括硝酸
3、盐、亚硝酸盐及接盐)总量的测定。检测范围为0.05g/mLO.8g/mL(以N计)。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。3 GB/T 6682- 2008 分析实验室用水规格和试验方法OSO3696: 1987 , MOD) HG/T 3696.2 元机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备方法提要在碱性
4、溶液中，定氮合金可将试样中的硝酸盐、亚硝酸盐还原为氨或债。将氨或接从碱性溶液中蒸出后，可用纳氏试剂比色法测定总氮量。4 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。5 一艘规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。试验中所需杂质标准榕液、制剂和制品，在没有注明其它要求时均按HG/T3696. 2、HG/T3696. 3 之规定制备。6 试剂6. 1 元氨水。6.2 定氮合金(Cu:50%、AI:45%、Zn:5%):粒径不大于0.85mm。6.3 硫酸溶液:1+2
5、00。6.4 氢氧化铀溶液:320g/L。6.5 氮标准贮溶液1:1mL溶液含氮(N)O.lmgo 用移液管移取10mL按HG/T3696. 2配制的氮标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.6 氮标准溶液n:1mL溶液含氮(N)O.Olmg。用移液管移取10mL氮标准溶液1，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液应在使用当天配制。6. 7 纳氏试剂。1 G/ T 23772-2009 7 仪器、设备工1分光光皮计:带有厚度为1cm或3cm It色llL.7.2 比色管:100mL 7.3 茹榴仪器:II阁l或其他具有相l叫羔情能力的定氮羔恼仪器，单)l.jJ
6、:远-*:b 110 管汀rum球涡惯那泌藕助滴An 。一冷黯管，E 100 mL比色管.图1蒸锢仪器图? ;8/ 1 23772- 2009 也IJJ位用制出电炉7. 4 品销加炜装监:1 00W-l ;)WII:!.炉，武J-11-阵台架上，叫.11由刷IJ，:1;1.也!.x:能够调节快热强度的其他形式热源。7.5 防暴沸颗粒。，.; 11 iJ:验踏液，树(J走ilt为锁坐标，收，&值为纵分析步骤ifl:榕被11.配制标l.坡的il).?幸爪.按式。叶切m , X 10 .1 =一一一一一一X100 m X V 1/V 8 . ( 1 ) 式中zV1 8.1.4中所移取试验济放的体积的
7、数值，(l位为毫:11-(UlL) ; V 8. 1. 1中所制备试验溶液的体积的数值，单位为:在升(mL); 从工作曲线1-查i!1的比验溶液r!-I氮的质陆的数值，单位为也.，l吨h3 J Y F GB/T 23772-2009 m一一一试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值在有关产品标准中规定。8.2 目视比色法用移液管移取适量试验溶液(含氮少于0.10mg)和同样体积空白试验溶液，用无氨水稀释至约75 mL，加3mL氢氧化铀溶液及2mL纳氏试剂，稀释至100mL，摇匀。所呈黄色与标准比色液比较。标准比色液是取规定量的氮(N)标准溶液，无氨水稀释至75mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4 GB/T 23772-2009 附录A(资料性附录干扰及消除A.l 磷酸饵、过硫酸饵等会消耗大量的定氮合金，使硝酸盐、亚硝酸盐的还原难以进行。消除方法可以采用加大定氯合金用量，A.2 高锺酸何在碱性溶液中可被还原为二氧化链，沉积到定氮合金上，使反应受阻。消除方法是在酸性条件下，用草酸将Mn咀还原为Mnn)，然后调整为碱性，再测总氮。A.3 过氧化氢干扰的消除方法是在酸性条件下，将试验需液在水浴上蒸干后进行测定.A.4 硫化物能与纳氏试剂中的柔离子生成沉淀而使榕掖挥浊，可在蒸懵前加入碳酸铅消除.5
