1、ICS 71. 060. 01 G 10 中华人民主t./、春日国国家标准GB/ T 23773-2009 无机化工产品中按含量测定的通用方法纳氏试剂比色法Inorganic chemicals for industrial use-General method for determination of Ammonium content NessIer s reagent colorimetric method 2009-05-13发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2010-01-01实施发布目。言本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协
2、会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会元机化工分会(SAC/TC63/SC 1)归口。G/T 23773-2009 本标准主要起草单位z多氟多化工股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人z王建萍、施秀华、陆思伟、吕刚、刘军。本标准为首次发布。I 范围无机化工产品中锻含量测定的通用方法纳氏试剂比色法GB/T 23773一2009本标准规定了无机化工产品中镀含量测定的通用方法纳氏试剂比色法的方法提要、安全提示、一般规定、试剂、仪器、设备、分析步骤和结果计算。本标准适用于无机化工产品中微量镀离子的测定。试验溶液体积为100mL时，镀离子浓度p(NH4)2 mg
3、/L。试验溶液体积为100mL时，目视法最低检出浓度为0.02mg/L.分光光度法使用光程长为1cm比色皿时，最低检出浓度为0.05mg/L.当p(NH4)= 1. 0 mg/L时，灵敏度约为O.2个吸光度单位。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/ T 6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696: 1987 ,MOD) HG/ T 369
4、6.2 元机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 方法提要在碱性溶液中，游离氨或结合态的镀与纳氏试剂反应，生成淡黄色到棕红色的难溶化合物。镀含量较高时，生成物为红褐色沉淀s镀含量较低时，则形成稳定的悬浮液，可用目视比色法与标准比对液比对或分光光度法测定。4 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。5 一随规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。试验中所需杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求
5、时均按HG/T3696. 2、HG/T3696. 3 之规定制备。6 试剂6. 1 无氨水;6.2 氢氧化铀溶液:320g/L。6.3 镀标准溶液1:1mL搭液含镀CNH()O.10 mg, 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的镀标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻G/ T 23773一2009度，摇匀u6. 4 按标准洛液1I: 1 mL f在;在台接CNH，Hl.01Vmgj 用移液管移取10ml.接而愤i在准I.W丁100mL容监!缸中.用水帚辑捏斟ltf.瑶匀.此路被现用现配。6.5 纳氏试剂7 仪器、设备7. 1 分光光度计:带有Pi度为1cm.!飞3cm lt
6、色皿1;7.2 比色管:100mL, 8 分析步骤8. 1.3. 1 系列锥在每4次测准工作济液，其浓8. 1.3.2 眼光度在系列饺标准水瑞碍豆炙IJ度，摇仨:趾吸Jt度8. 1. 3. 3 曲线绘制从每个标准参比液标，些1刷工作曲线.8. 1. 4 试样测定按b.1. 3. 2，从.)JU无氨水.约?，空白试栓i在班的l民党培后，在工作曲线8. 1.5 结果计算按合iAJ以接(JH的属1it分数1汁，数值以%表不.砖式(l)jlTI!式中z1/1 X ) Q 一一一-;-:-:-. 100 V. v -. 1. lPfi1移取试!1:￥洛波的体民的主主旺.惟位为革T!mL);, l:I.
7、L 1 !听制得试!如苦?陆的体积的放伍.州位为注:fllmL) ; 7位11，配l标自民验前被us.1. !.)以卡从试拾洛i夜的吸光度减去 ( 1 ) 1R , 从工作曲线上fi!j的过自擂液中茧的政量的r丘，单位FC.5，己(mg); 川i式抖的质量的数缸，单缸为克(Er) 2 GB/T 23773-2009 取平行测定结果的算术半均值为划定结巢，两次平n&i定结果的绝对差值在有关产品标准中规定。8. 2 目视比色法用移被管移取适量试验浴液(含较少1-J . l li I1lg)惜.1. 1)和同样体积空白试验;在液(8.1. 2) ，置于100 mL比色管中，加元氨*至约75mL, h
8、n :3 mL氢氧化铀溶液及2mL纳氏试剂，用无组水稀择至100 mL，摇匀。所呈黄色与标准比色液比较莓标准比色液是取规定量的接(NH，)标准醉准.Jm元t.:水至约75mL，与同体积试液同时同样处理。EE-,., . ,. 3 GB/T 23773-2009 附景A资料性附景干扰及消除A.l 干扰本方法的金属离子主要是在碱性溶液中易水解产生沉淀的钙、镜、铁等离子.如果试样中含有钙、镜、铁等离子，可在试验溶液中加人1mL2 mL酒石酸饵铀溶液(500g/L)掩蔽干扰离子.A.2 当试样中含有大量的钙、镜、铁等离子，酒石酸饵铺溶液不能完全掩蔽干扰离子时，可采用蒸锢法将氨与主体分离。A.3 硫化物
9、能与纳氏试剂中的录离子生成沉淀而使溶液浑浊，可在蒸锢前加入碳酸铅消除.4 B.1 试剂和溶液B. 1. 1 元氨水sB. 1.2 唰酸溶液:20g/LI B.1.3 氢氧化铀溶液:40g/LI B.1.4 盐酸溶液:lmoI/L;B. 1.5 澳百里酣蓝指示液:0.5g/L. B.2 仪器、设备附景B(资料性附景样晶的藕锢法处理B.2.1 蒸馆仪器z按图B.1配备或其他具有相同蒸懵能力的定氮蒸馆仪器sGB/T 23773-2009 B.2.2 蒸锢加热装置:1000W-1 500 W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源zB.2.3 防爆沸颗粒.
10、5 GB/T 23773-2009 单位为毫米TUUt-uq43J ZBEese&F坠Eh匾EE-41lli费11!llA一一蒸饱瓶FB一一-防溅球管FC一-滴液漏斗sD一一冷凝管zE一-吸收瓶.蒸锢仪器圄圄B.1 操作步黯吸收瓶内移人50mL珊酸溶液，确保冷凝管出口在确酸溶液液面之下。称取适量试样(含镀约500g)，用适量水溶解，转移至蒸锢烧瓶中，加几滴澳百里酣蓝指示液，用氢氧化铀溶液或盐酸溶液调整pH至6.0(黄色)7.4(蓝色)之间，加元氨水使总体积约为350mL。向蒸锢烧瓶中加人少许防爆沸颗粒，立即将蒸馆烧瓶与冷凝管连接好，加入30mL氢氧化铀溶液。加热蒸锢，使锢出液速率约为10 mL/min，待馆出液约为200mL时，停止蒸锢。将馆出液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取适量试验溶液供测定，比色测定前，预先用氢氧化锅溶液调节至试验溶液为中性。B.3 6
