1、ICS 67050X 04 圆圈中华人民共和国国家标准GBT 23780-20092009-05-18发布糕点质量检验方法Quality examination methods of the pastry20090529实施宰瞀髁鬻瓣訾襻瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会促19刖 罱(;B7 23780-2009本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国商业联合会提出。本标准由中国标准化研究院归口。本标准由中国商业联合会商业标准中心、国家食品质量监督检验中心、咀香园健康食品(中山)有限公司、深圳市华测检测有限公司、东莞市广益食品添加剂实业有限公司、中山市日威食品有限公司、太原双合成食品有限公司、新
2、疆麦趣尔食品有限公司、东莞徐记食品有限公司、天津市糕点行业协会起草。本标准主要起草人:钱志先、元晓梅、张延杰、周以群、梁嘉臻、罗紫明、赵光晋、李刚、蒋明蔚、马浩、高树山、李晓彬、侯玉柱。糕点质量检验方法GBT 23780-20091范围本标准规定了糕点质量的检验方法,提供了糕点质量检验所需的环境与设施设备检测的方法。本标准适用于糕点生产、销售中的质量检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文
3、件,其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB 2760食品添加剂使用卫生标准GBT 47892食品卫生微生物学检验菌落总数测定GBT 47893食品卫生微生物学检验大肠菌群计数GBT 47894食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验GBT 47895食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验GBT 478910食品卫生微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GBT 478915食品卫生微生物学检验霉菌和酵母计数GBT 478924食品卫生微生物学检验糖果、糕点、蜜饯检验GBT 500932003食品中水分的测定GBT 500952003食品中蛋白质的测定GBT 50096食品中脂肪的测定G
4、BT 500911食品中总砷及无机砷的测定GBT 500912食品中铅的测定GBT 500922食品中黄曲霉毒素B1的测定GBT 500956糕点卫生标准的分析方法GBT 5009182面制食品中铝的测定GBT 5750生活饮用水标准检验方法GBT 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(IS0 3696:1987,MOD)GB 7718预包装食品标签通则GBT 12456食品中总酸的测定方法(GBT 12456-2008,ISO 750:1981,NEQ)GB 13432预包装特殊膳食用食品标签通则GBT 16294医药工业洁净室(区)沉降菌的测试方法JJF 1070定量包装商品净含
5、量计量检验规则消毒技术规范K2002年版 中华人民共和国卫生部食品标识管理规定中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局E2007第102号令3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。】GBT 23780-200931糕点pastry以谷物粉、油、糖、蛋等为主料,添加(或不添加)适量辅料,经调制、成型、熟制等工序制成的食品。改写GBT 12140-2007,定义214产品检验41感官取包装完好的样品一份,去除包装,置于清洁的白瓷盘中,在自然光线下目测形态、色泽,然后用刀按四分法切开观察内部组织,嗅其气味,品其滋味,按标准要求进行检验。42食品标签应按GB 7718、GB 13432和食品标识管理规定
6、的相关规定进行检查。43净含量按JJF 1070规定的方法检测。44样品处理方法441理化检验取适量样品,充分粉碎(标准中有特殊要求的除外),贮存在样品瓶内,冷藏储存备用。442微生物检验按GBT 478924规定的方法取样品一份,准确称取25 g于密封容器内,添加225 mL生理盐水,根据样品状态均质05 min1 rain后检测。45理化指标检验方法451干燥失重的检验按GBT 50093 2003中直接干燥法测定。452总糖的检测(斐林氏容量法)4521原理斐林溶液甲、乙液混合时,生成的酒石酸钾钠铜被还原性的单糖还原,生成红色的氧化亚铜沉淀。达到终点时,稍微过量的还原性单糖将次甲基蓝染色
7、体还原为无色的隐色体而显出氧化亚铜的鲜红色。4522试剂45221斐林溶液甲液:准确称取693 g化学纯硫酸铜,加蒸馏水溶解,配成1 000 mL。45222斐林溶液乙液:准确称取346 g化学纯酒石酸钾钠和100 g氢氧化钠,加蒸馏水溶解,配成1 000 mL。45223次甲基蓝指示剂:1。45224氢氧化钠溶液:20。45225盐酸:6 molL。4523仪器三角烧瓶:150 mL、250 mL。容量瓶:250 mL。糖滴管:25 mL。烧杯:i00 mL。离心机:0 rmin4 000 rmin。天平:感量0000 I g,最大称量200 g。电炉:300 W。4524操作方法45241
8、在天平上准确称取样品15 g25 g,放人100 mL烧杯中,用50 mL蒸馏水浸泡30 rain2GBT 23780-2009(浸泡时多次搅拌)。转入离心试管,用20 mL蒸馏水冲洗烧杯,洗液一并转入离心试管中,置离心机上以3 000 rmin离心10 rain,上层清液经快速滤纸滤入250 mL三角烧瓶,用30 mL蒸馏水分2次3次冲洗原烧杯,再转入离心试管搅匀后,以3 000 rrain离心10 rain,上清液经滤纸滤人250 mL三角烧瓶中。浸泡后的试样溶液也可直接用快速滤纸过滤(必要时加沉淀剂)。在滤液中加6 molL盐酸10 mL,置70水浴中水解10 rain。取出迅速冷却后加
9、酚酞指示剂1滴,用20氢氧化钠溶液中和至溶液呈微红色,转入250 mL容量瓶,加水至刻度,摇匀备用。45242斐林溶液的标定准确称取经烘干冷却的分析纯葡萄糖04 g(精确至0000 1 g),用蒸馏水溶解并转入250 mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀各用。准确吸取斐林溶液甲、乙液各250 mL,放人150 mL三角烧瓶中,加蒸馏水20 mL。置电炉上尽快加热至沸,保持微沸状态下,用配好的葡萄糖溶液滴定至溶液变红色时,加人次甲基蓝指示剂1滴,继续滴定至蓝色消失显鲜红色为终点。正式滴定时,先加入比预试时少05 mL1 mL的葡萄糖溶液,置电炉上煮沸2 rain,加次甲基蓝指示剂l滴,继续用葡萄糖溶液
10、滴定至终点。按式(1)计算5 mL斐林溶液(25 mL甲液、25 mL乙液)相当于葡萄糖的质量:m,V”一乏万式中:m5 mL斐林溶液(25 mL甲液、25 mL乙液)相当于葡萄糖的质量,单位为克(g)m-葡萄糖的质量,单位为克(g);V滴定时消耗葡萄糖溶液的体积,单位为毫升(mL)。45243采用标定斐林溶液的方法,测定样品中总糖。4525计算总糖含量按式(2)计算:xi寿厕100式中:x总糖质量分数,以葡萄糖计,单位为克每百克(g100 g);m5 mL斐林溶液(25 mL甲液、25 mL乙液)相当于葡萄糖的质量,单位为克(g);m:样品质量,单位为克(g);V滴定时消耗样品溶液的量,单位
11、为毫升(mL)。平行测定两个结果间的差数不得大于04。453单、双糖的测定4531液相色谱法45311方法提要试样脱脂后用水溶解,浸提,离心,过滤后再经02 p-m滤膜过滤,液相色谱示差折光检测器测定,外标法定量。45312试剂石油醚:分析纯,沸程3060。乙腈:色谱纯。水:除非另有说明,水为GBT 6682-2008规定的一级水。45313标准溶液453131标准储备液准确称取2 g(精确至0000 I g)经干燥恒重的木糖、果糖、葡萄糖、半乳糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖标准品,分别用水定容于50 mL容量瓶中。3GBT 23780-2009453132标准使用液用移液管各分别准确吸取10 mL、
12、20 mL、30 mL、50 mL上述标准储备液,用水定容于10 mL容量瓶中(浓度分别为40mgmL、80mgmL、120mgmL、200mgmL)。45314仪器液相色谱仪(配示差折光检测器)。超声波振荡器。分析天平:感量0000 1 g和0001 g。离心机:10 000 rrain。45315样品制备根据样品含糖量的不同准确称取(441)项中样品5 g10 g(精确至0001 g),置于100 mL离心管中,加约50 mL石油醚,封口,振摇,放置30 rain后2 000 rmin下离心10 rain,除去石油醚,反复操作,至脂肪完全除去。将脱脂后样品转入100 mL带塞试管中,加50
13、 mL水溶解,置于8590水浴浸提25 rain,冷却至室温后定容,过滤,取滤液30 mL于50 mL离心管中,4 000 rrain离心10 rain,取上清液用02 pm滤膜过滤,若混浊,10 000 rrain离心5rain,取上清液用02 pm滤膜过滤,待上机测定。45316色谱参考条件色谱柱:氨基色谱柱(46 minx250 mm)或相当者。流动相:乙腈:水一80:20(体积比)。检测器:示差折光检测器。柱温:40。流速:10 mLmin。进样量:20 pL。45317样品测定取处理液和标准使用液各20pL(或相同体积)注入色谱仪进行分离,以其标准溶液峰的保留时间为依据进行定性,以峰
14、面积对应浓度制作标准曲线定量。45318计算按式(3)计算样品中单、双糖的含量:x一生茎!100 (3)m3式中:x,样品中i组分(i一半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖及麦芽糖)的质量分数,单位为克每百克(glOO g);y样品溶液定容体积,单位为升(L);o试样中i组分(滓半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖及麦芽糖)的测定浓度,单位为克每升(gL);m。称取样品质量,单位为克(g)。45319结果及重复性453191结果平行测定结果用算术平均值表示,保留小数点后两位。453192重复性在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过其算术平均值的5。4532离子色谱法45321
15、方法提要样品用石油醚脱脂后,加适量乙酸锌和亚铁氰化钾溶液沉淀蛋白质,过柱除去样品中阳离子,经滤4GBT 23780-2009膜过滤后用离子交换色谱分离,依据保留时间定性、峰面积定量。45322试剂及耗材除非另有说明,在检测中仅使用分析纯试剂,水为GBT 6682 2008规定的一级水。453221石油醚:沸程3060。453222乙酸锌溶液:称取219 g乙酸锌,加3 mL冰乙酸,加水溶解并稀释至100 mL。453223亚铁氰化钾溶液:称取106 g亚铁氰化钾,加水溶解并稀释至100mL。453224 50NaOH(mm)溶液:碳酸根含量低于01。453225醋酸钠:纯度990。453226
16、 H型前处理柱。453227标准储备液:分别准确称取01 g(精确至0000 1 g)经过96士2干燥2 h后的色谱纯的半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖,加水溶解,移人100 mL容量瓶中,加水定容至100 mL,含量为1 gL,作为储备溶液,于4下保存。453228标准混合中间液:取各标准储备溶液1 mL,置于100 mL容量瓶中,加水至刻度。此溶液含半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖各10 mgL。453229标准混合使用液:用移液管分别吸取01 mL、10 mL、20 mL、50 mL上述标准混合中间液,用水定容于10 mL容量瓶中,浓度分别为01 mgL、10
17、 mgL、20 mgL、50 mgL。45323仪器离子色谱仪:配安培检测器,四元梯度泵。分析天平:感量0000 1 g。离心机:4 000 rmin。45324样品制备453241脱脂根据样品含糖量的不同准确称取(431)项中样品1 g5 g(精确至0001 g),置于50 mL离心管中,加30 mL石油醚,加盖,振摇,放置30 min后2 000 rrain下离心10 min,倾去石油醚,反复操作,至脂肪完全除去。453242除蛋白质将经脱脂后的样品全部转移至100mL具塞试管中,加水至50mL左右,置于8590水浴浸提25 min,冷却至室温后,慢慢加入5 mL乙酸锌溶液及5 mL亚铁氰
18、化钾溶液,加水定容至刻度,混匀,静置30 rain,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液数毫升,将滤液稀释100倍后过H型前处理柱,再过02 pm滤膜过滤后待测。45325测定453251梯度色谱参考条件色谱柱:CarboPac PAl0 4250 ram(带CarboPac PAl0 450 rD_m保护柱)或可采用其他型号同等性能的OH_1型阴离子交换分析柱。流动相:使用50NaOH液配制成含OHl离子的浓度为250 mmolL的淋洗液。准确移取131 mL 50NaOH溶液于1 000 mL容量瓶中,以水定容至刻度。检测器:安培检测器;Au工作电极;AgAgCI参比电极。检测池温度:30。检测糖波
19、形参数表见表1。进样量:25 uL。柱温:30。GBT 23780-2009淋洗液梯度:见表2。表1 安培检测器检测糖波形参数表时间5 电位V 积分 时间s 电位V 积分ooo +o10 o42 2ooo20 +o10 开始 o43 +o60o40 +o10 结束 044 一o10o41 2oo 050 一o10表2淋洗液OH。1梯度表时问 流速 OH_1浓度 乙酸钠浓度 梯度曲线rain (mLmin) (retoolL) (toolL)0 08 25 0 线性15 08 25 O 线性35 08 50 005 线性40 08 100 0 线性45 0 8 25 O 线性60 0 8 25
20、0 线性注:可使用同等性能仪器及配置,但表2中的梯度应略作调整。453252标准曲线的制备使用453229中单、双糖标准混合使用溶液按照表2中梯度程序测得标准溶液的响应值(峰面积),以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。453253样品测定使用453242中所得滤液注入离子色谱仪测定,使用外标法(峰面积)定量。453254结果计算按式(4)计算样品中单、双糖的含量: x,一币蔫loo(4)“一瓦灭T丽而i丁石丽“ 。4式中:x,样品中i组分(i一半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖及麦芽糖)的含量,单位为克每百克(g100 g);Ci样品中i组分(i一半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖
21、、乳糖及麦芽糖)的测定浓度,单位为毫克每升(mgL);y样品溶液定容体积,单位为毫升(mL);F样品溶液稀释倍数;mt称取样品质量,单位为克(g)。453255结果及重复性结果:平行测定结果用算术平均值表示,保留小数点后两位。重复性:在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5。454粗脂肪的检验按GBT 50096规定的方法测定。6GBT 23780-2009455碱度的检验4551试剂45511盐酸标准溶液(o05 toolL):按GBT 601规定的方法配制与标定。45512甲基橙指示剂(o1):称取甲基橙01 g溶于70的蒸馏水中,冷却,稀释至100 mL。455
22、2样品及试液的制备按GBT 12456规定的方法制备。4553分析步骤准确吸取试液50 mL,置于250 mL三角瓶中,加入甲基橙指示液两滴,用盐酸标准溶液(o05 toolL)滴定至微红色出现,记录耗用盐酸标准溶液的体积。同时用蒸馏水作空白试验。4554计算按式(5)计算碱度含量:X !竺二竺2丕!:!丕!i00优5式中:x碱度,以100 g试样中所含碳酸钠的克数表示,单位为克每百克(g100 g);c盐酸标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(toolL);。滴定试样时消耗盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);。空白试验消耗盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);稀释倍数;m;样品的质量,单
23、位为克(g)。4555重复性同一样品的两次测定值之差,不得超过两次测定平均值的2。456蛋白质的检验按GBT 50095 2003中第一法测定。457馅料含量的检验取样品三块,以最小分度值为01 g感量的天平称净重后,分离糕饼皮与馅芯,称取馅芯质量,按式(6)计算:x一堕X100 优式中:x馅料质量分数,单位为克每百克(glOOg);m。馅芯总质量,单位为克(g);m,三块糕饼总质量,单位为克(g)。46卫生指标的检验461酸价、过氧化值按GBT 500956规定的方法测定。462铝按GBT 5009182规定的方法测定。463总砷按GBT 500911规定的方法测定。464铅按GBT 500
24、912规定的方法测定。465黄曲霉毒素B按GBT 500922规定的方法测定。7GBT 23780-2009466菌落总数按GBT 47892规定的方法测定。467大肠菌群按GBT 47893规定的方法测定。468致病菌按GBT 47894、GBT 47895、GBT 478910规定的方法测定。469霉菌计数按GBT 478915规定的方法测定。47其他项目检验471羰基价、防腐剂、甜味剂、着色剂、抗氧化剂等按国家相关标准的方法进行检测。472因原辅料带人的苯甲酸、二氧化硫,执行GB 2760的规定和要求。5环境与设施设备检测参见附录A。8附录A(资料性附录)环境与设施设备检测GBT 237
25、80-2009A1 生产场所空气沉降菌的检测按GBT 16294规定的方法测定。A2可能与食品接触的设备设施等表面的微生物检测A21采样方法A211 涂抹法(适用于平坦表面)将经过灭菌的方框(框内面积为50 cm2)放在待测面上,用经过灭菌的镊子取无菌医用棉拭子,蘸上无菌生理盐水擦拭方框中间部分后,将棉球投入盛有50 mL无菌生理盐水的三角瓶中送检。结果以每平方厘米含菌量计。A212贴纸法(适用于不平坦表面)将无菌规格纸(55 cm2,纸质要薄而软)用无菌生理盐水泡湿后,用经过灭菌的镊子取两张分别贴合于待测面后,取下放人盛有50 mL无菌生理盐水的三角瓶中送检。结果以每平方厘米含菌量计。A22
26、检测方法A221菌落总数测定按GBT 47892规定的方法执行。A222大肠菌群的测定按GBT 47893规定的方法执行。A223致病菌检验按GBT 47894、GBT 47895、GBT 478910规定的方法执行。A3人员手部的微生物检测A31采样方法用经过灭菌的镊子取一支蘸有无菌生理盐水的棉拭子,边转动边涂擦待测手的全部,反复两次后,将棉拭子放入装有100 mL无菌生理盐水的三角瓶内立即送检。结果以每只手含菌量计。注:应避免操作者手接触棉拭子,若接触,应去除相应部位。A32检测方法按422规定的方法检测。A33设施设备等消毒效果的检测A331试剂、仪器磷酸盐缓冲液(PBS,003 moI
27、L,pH72)。采样液(在PBS中加入相应中和剂)。中和剂(按消毒技术规范的要求,经鉴定试验合格)。采样规格板(中央空格为5o c:m50 cm)。A332采样方法A3321消毒前采样将无菌棉拭子在含10 mL PBS试管中浸湿,并于管壁上挤压至不出水后,对无菌的采样规格板框9GBT 23780-2009定的被检表面进行涂抹采样,横竖往返各8次,且使棉拭子四周都接触到被检表面。以无菌操作3方式将棉拭采样端剪入原PBS试管内,充分振打,进行活菌培养计数。结果以每平方厘米含菌量计。注:对不适宜用规格板采样的物体表面可按实际面积采样。A3322消毒后采样消毒至设定的时间后,在消毒前采样点附近的类似部位进行棉拭涂抹采样。除用采样液代替PBS外,其余步骤和方法与消毒前采样相同。结果以每平方厘米含菌量计。A333检测方法按A22规定的方法检测。A4生产用水的检测按GBT 5750规定的方法测定。a无菌操作的要求,见消毒技术规范E2002年版的1412。1GBT 12140-2007糕点术语参考文献GBT 23780-2009