1、ICS 75.160.20 E 31 道昌中华人民共和国国家标准GB/T 23799-2009 车用甲醇汽油(M85)Methanol gasoline (M85) for motor vehicles 2009-05-18发布2009-12-01实施 数码防伪 中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局也全中国国家标准化管理委员会&叩GB/T 23799-2009 前言本标准修改采用ASTMD5797 : 2007(点燃式发动机汽车用甲薛燃料(M70-M85)标准规范(英文版)，本标准与ASTMD5797 :2007章条对照参见附录D.本标准与ASTMD5797 :2007相比，主要差异如下z一
2、一本标准在采用ASTMD5797 :2007引用标准时，已有国家标准、石化行业标准的，采用我国相应的国家标准或石化行业标准;对我国元相应标准的，仍采用ASTMD5797: 2007的引用标准;一一指定仲裁试验方法:一一取消按地理位置分布和环境温度范围规定的甲酶燃料(M70-M8日的级别，只设一种车用甲醇汽油(M85); 一一-修改原标准中外观指标，将原标准中的清亮透明液体修改为擂红色透明液体，并对情红色的形成予以规定;一一-将原标准中甲醇燃料(M85)的蒸气压限值修改为11月1日至4月30日不大于78kPa，5月1日至10月31日不大于68kPa; 一一将原标准中甲晖燃料(M85)的硫含量指标
3、限值由原来的不大于160mg/kg修改为不大于80 mg/kg;取消了原标准中硫含量测试方法ASTMD1266(石油产品中硫的测定方法(燃灯法); 一一取消原标准中磷含量的指标，增加铀含量指标及其测定方法;一一增加铅含量、水含量的测定方法，将铅含量指标限值由原来的不大于2.6mg/L修改为不大于2.5mg/L;取消了原标准中蒸气压的测定方法;一一增加锺含量限值为不大于2.9mg/L; 一一增加表注应加入有效的金属腐蚀抑制剂和有效的符合GB19592的车用汽油清净剂和不得人为加入对车辆可靠性和后处理系统有害的含卤化物的添加剂及含铁、含铅和含磷的添加剂;-一增加呛验规则、标志、包装、运输和贮存及安
4、全等章节;一一将原标准中的附录A1和附录A2修改为本标准的规范性附录A和附录B;增加规范性附录C和资料性附录D;一一取消关键词一章和附录A3、附录X1、附录X2.本标准的附录A、附录B、附录C为规范性附录，附录D为资料性附录。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)提出。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会(SAC/TC 280/SC 1)归口。本标准负责起草单位:上海内燃机研究所、深圳市超美化工科技有限公司、上海焦化有限公司、上海汽车集团股份有限公司技术中心、中国海洋石油总公司、山西佳新能源化工实业有限公司、北京雄韬伟业能源科技开
5、发有限公司。本标准参加起草单位z新奥集团股份有限公司、陕西延长中立新能源有限责任公司、山西华顿实业有限公司、上海华普汽车有限公司、江苏南大高科技产业有限责任公司、新疆维吾尔自治区世纪石油化工有限公司。本标准主要起草人z兰志波、杨友文、齐洪元、李瑞波、谢振华、石磊、唐琛、刘芳华、宋金环、王建忠。本标准为首次发布。I GB/T 23799-2009 车用甲醇汽油(M85)1 范围本标准规定了由84%86%(体积分数)的甲醇和16%14%(体积分数)的车用汽油(符合GB 17930)及改善使用性能的添加剂调合而成的车用甲醇汽油(M8日的术语和定义、缩略语、要求和试验方法、检验规则、标志、包装、运输和
6、贮存及安全。本标准所属产品适用于作为车用甲醇汽油(M85)点燃式发动机汽车的燃料。甲醇的分子式为CH30H。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190 危险货物包装标志GB/T 4756 石油液体手工取样法(GB/T4756-1998 , eqv ISO 3170:1988) GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)(GB/T 6
7、283-2008 , ISO 760:1978 ,NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008，ISO3696: 1987 , MOD) GB/T 8019 燃料胶质含量的测定喷射蒸发法GB/T 8020 汽油铅含量测定法(原子吸收光谱法)GB/T 9725一2007化学试剂电位滴定法通则GB/T 11140 石油产品硫含量的测定波长色散X射线荧光光谱法GB 12268 危险货物品名表GB 13690 常用危险化学品的分类及标志GB/T 16483 化学品安全技术说明书内容和项目顺序GB/T 17476 使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及
8、基础油中某些元素测定法(电感糯合等离子体发射光谱法)GB 17930 车用汽油GB/T 18612 原油中有机氯含量的测定微库仑计法GB 19592 车用汽油清净剂SH 0164 石油产品包装、贮运及交货验收规则SH/T 0253 轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法SH/T 0663 汽油中某些蹲类和酷类测定法(气相色谱法)SH/T 0689 轻质短及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)SH/T 0711 汽油中锺含量测定法(原子吸收光谱法)SH/T 0794石油产品蒸气压的测定微量法ASTM D512 水中氯离子含量试验方法(方法。ASTM D872 柏油路硫化物指数试验方法
9、ASTM D1613 挥发性溶剂和涂料、攘膜、油潦等其他相关化学介质中的酸度试验方法ASTM D4626 气相色谱响应因子的计算方法1 GB/T 23799-2009 ASTM D5059 汽油中铅含量的试验方法(X射线光谱法)ASTM E203 水含量试验法(卡尔费休法)3 术语和定义、缩暗语下列术语和定义、缩略语适用于本标准。3. 1 脂肪族醒aliphatic etber 含有一个氧原子的元灰的有机化合物，该氧原子在两个有机基团的碳原子之间，其分子式为C.H2叶20，n是58。本标准中的脂肪族自连仅指饱和化合物。3.2 车用甲醇汽油(M85)methanol g掘。line(M85) f
10、or motor vehicles 由甲蹲和车用汽油调合而成的产品。注:甲薛加入量为84%-86%(体积分数)。3.3 多磁醇bigher aIcohols 指联数为28，分子式为C.H2.+10H的脂肪障。3.4 短化合物hydrocarbon 仅含有氢和碾的化合物，在车用甲薛汽油(M85)中，来自于调合组分车用汽油。3.5 小体积连接器low-volume connector 零死体积连接器件。连接两个内径1.6 mm和更细管线的特殊器件。3.6 分流比spHt ratio 在毛细管气相色谱仪中，样品进样口载气的总流量与进入毛细管柱的载气流量之比。3. 7 TCEP 1，2，3-三-(2-
11、0基乙氧基)丙饶，气相色谱的固定液。3.8 WCOT 毛细管柱子类型的缩写，指内壁涂层的毛细管柱，该类毛细管柱是在柱内壁涂一层薄的固定液。4 要求和试验方法车用甲蹲汽油(M85)的技术要求和试验方法见表1。表1车用甲醇汽油(M85)的技术要求和试验方法项目质量指标试验方法指红色透明液体，不外观分层，不含悬浮和沉目由a降的机械杂质甲应十多碳酶(C2-Ca)(体积分数)/%84-86 附录A(凶甲蹲)、SH/T0663 (印多碳E草)2 GB/T 23799-2009 表1(续)项目质量指标试验方法经化合物+脂肪族隧b(体积分数)/%14-16 附录B蒸气压/kPa11月1日至4月30日不大于78
12、 SH/T 0794 5月1日至10月31日不大于68 铅含量c/(mg/L)不大于2.5 GB/T 8020、ASTMD5059 硫含量d/(mg/kg)不大于80 GB/T 11140、SH/T0253、SH/T0689 多碳蹲(:-C)(体积分数)/%不大于2 SH/T 0663 酸度(按乙酸计算)/(mg/kg)不大于50 ASTM Dl613 实际胶质/(mg/100mL) 不大于5 GB/T 8019 未洗胶质/(mg/100mL) 不大于20 GB/T 8019 有机氯含量/(mg/kg)不大于2 GB/T 18612 无机氯含量(以Cl-1计)/(mg/kg) 不大于1 附录C
13、、ASTMD512(方法。纳含量/(mg/kg)不大于2 GB/T 17476 水分r(质量分数)/%不大于0.5 ASTM E203、GB/T6283 缸含量/(mg/L) 不大于2.9 SH/T 0711 注z应加入有效的金属腐蚀抑制剂和有效的符合GB19592的享用汽油清净剂。不得人为加入对车辆可靠性和后处理系统有害的含卤化物的添加剂及含铁、含铅和含磷的添加剂。a将试样注入100mL玻璃量筒中观察，应当为桶红色透明液体，没有悬浮和沉降的机械杂质，在有异议时，以GB/T 511方法测定结果为准;桶红色是由于在车用甲蹲汽汹(M85)中加入了烛红(别名苏丹四染料后形成的，烛红的添加量应为8mg
14、/kg-10 mg/kg，烛红染料索引号为C.1. Solvent Red 24(2610日，除此不得再人为添加其他类型的染料。b u矮化合物+脂肪族醒为符合GB17930的享用汽油。也可以根据甲碎、其他蹲和水的含量，从100中减去其加和值，得到经化合物+脂肪族腿的含量。但在有异议时，以附录B方法测定结果为准.C在有异议时，以GB/T8020方法测定结果为准。采用试验方法ASTMD5059时，需用甲薛(分析纯试剂)作为溶剂来制备校准溶液，以防止碳氢比较大的差异而引起误差，d在有异议时，以SH/T0689方法测定结果为准。采用试验方法GB/T11140时，需用甲肆(分析纯试剂)作为溶剂来制备校准
15、溶液，以防止碳氢比较大的差异而引起误差.e在有异议时，以附录C方法测定结果为准.f在有异议时，以ASTME203方法测定结果为准.g锺含量是由于调入了车用汽油后引人的，是指以甲基环戊二烯三量最基锺形式存在的总锺含量，除此不得再人为添加其他类型的含锺添加剂。5 检验规则5. 1 检验分类与检验项目本标准所属产品的检验为出厂检验，出厂检验项目为第4章技术要求规定的所有项目。5.2 组批规则在原材料、工艺不变的条件下，产品每生产一罐或釜为一批。3 GB/T 23799-2009 5.3 取样5.3.1 取样按GB/T4756进行，取2L样品作为检验和留样用。5.3.2 取样应采用棕色玻璃容器。如果应
16、采用金属容器，该容器不应该有焊接。因为焊料会腐蚀搭解到甲雷燃料中，导致样品被污染。严禁使用塑料容器。5.4 判定规则出厂检验结果符合第4章技术要求的规定时，则判定该批产品合格。5.5 复验规则如出厂检验结果中有不符合第4章技术要求的规定时，按GB/T4756的规定重新抽取双倍样品进行复检，复检结果如仍有一项不符合第4章技术要求的规定时，则判定该批产品为不合格。6 棕志、包装、运输和贮存6. 1 车用甲蹲汽油(M85)为易燃液体和有毒品，具有剌激性，其标志、包装、运输和贮存及交货验收按SH 0164、GB12268、GB13690和GB190进行。6.2 凡向用户销售的符合本标准的车用甲露汽油(
17、M85)所使用的加油机泵和容器上应标志车用甲草汽油(M85)，并应根据GB12268、GB13690及GB190标明易燃液体和有毒品标志，上述标志应标识在汽车驾驶员易看见的地方。6.3 符合本标准的车用甲薛汽油(M85)在运输、贮存过程中应使用专用的管道、容器和机泵。这些贮罐、泵、管线、计量器的密封件和材质应适应车用甲蹲汽油(M8日的要求。在贮存运输过程中，要保证整个系统干净和不含水，同时应严防外界水的吸人，对成品贮罐须安装带有干燥剂的呼吸阀。如果发生相分离，应进行专门处理。6.4 车用甲薛汽油(M8日的分配和计量设备中使用未经保护的铝器件，会导致不溶性铝化合物进入燃料并造成汽车燃油滤网堵塞。
18、而且，即使采用保护性铝器件，也会由于燃料与丁睛橡胶分配软管接触而增加了燃料的电导率，使这种腐蚀效应加剧。因此，在车用甲薛汽油(M8日的分配和计量系统中应避免使用未经防护的铝材料和没有衬里的丁脂橡胶分配软管。7 安全7. 1 车用甲犀汽油(M8日的运输、储存、使用和事故处理等环节涉及安全方面的数据和信息，应包括在产品的化学品安全技术说明书(Material Safety Data Sheet)中。生产商或供应商应提供根据GB/T 16483编写的其产品化学品安全技术说明书。7.2 车用甲犀汽油(M8日中的甲薛蒸气对神经系统有剌激作用，吸入人体内，可引起失明和中毒。因此装卸与加油时，尽量减少车用甲
19、爵汽油(M85)蒸气的挥发。严禁口腔、眼睛、皮肤接触本品，避免吸入车用甲障汽油(M85)蒸气。配制、装卸、加油人员应做相应防护措施，避免过量吸人有害蒸气。7.3 车用甲薛汽油(M85)一旦谶到皮肤和眼睛里，应迅速用大量的清水冲洗，急速医疗。7.4 严禁用嘴吸车用甲障汽油(M8日，严禁用车用甲蹲汽油(M85)洗手、擦洗衣服、机件、灌注打火机和作喷灯燃料。7.5 车用甲酶汽油(M8盯着火时应用沙子、氟蛋白抗溶泡沫灭火剂、石棉布等进行扑救。车用甲薛汽油(M85)溢出时，应进行专门处理。7.6 本标准规定的车用甲薛汽油(M85)只适用于作车用甲薛汽油(M85)点燃式发动机汽车的燃料，不得用于任何其他用
20、途。4 G/T 23799-2009 附录A(规范性附录车用甲醇汽油(M8日中甲醇含量的测定法A.1 范围本方法是用气相色谱仪测定车用甲醇汽油(M8日中的甲醇含量。本方法适合于测定车用甲醇汽油(M85)中甲醇含量(体积分数的范围为70%-95%。A.2 方法概要A. 2.1 内标物叔戊基蹲被加入样品中，然后导人装有两个柱子和一个柱子切换阔的气相色谱仪里，样品首先通过第一个柱子，即极性TCEP柱，轻怪排空，保留重短组分和含氧化合物。A.2.2 在甲基环戊烧从极性柱流出后，但甲醇从极性柱流出前，间切换到反吹，含氧化合物进入非极性的WCOT柱上。在重短组分流出前，甲醇和内标物按沸点次序流出。A.2.
21、3 当内标物从非极性柱子流出后，柱切换阅切换到其初始位置反吹出重质短类化合物。流出的组分采用火焰离子化或热导池检测器检测，记录与组分的浓度成正比例的检测器响应值，测定峰面积，并参考内标计算每个组分浓度。A.3 意义和用途A. 3.1 车用甲醇汽油(M85)生产要求获得甲醇含量的信息，以确保合格的商品燃料质量，因为车用甲酶汽油(M85)的甲醇含量对使用该燃料的汽车性能会产生影响。A.3.2 本方法除用于车用甲酶汽油(M85)生产控制外，还可用于测定燃料中的污染物。A.4 仪器A. 4.1 色谱仪确切的描述及定义参见ASTME355. A. 4. 1. 1 气相色谱仪按照表A.l给出的条件操作，切
22、换间和反吹系统的连接见图A.l。载气流量控制系统应能获得要求的载气流速比例(见表A.l)。压力控制装置和压力表应满足表A.2要求。表A.1色谱分析法分析条件项目分析条件柱箱温度60 进样器200 检测器200 温度!C热导池检测器火焰离子检测器250 阀60 进样流速75 5 柱子3 流速!(mL!min)辅助气补充气18 载气氮气5 GB/T 23799-2009 表A.l(续项目分析条件进样盘/L1 分流比15 : 1 反吹时间/rnin0.2-0.3 阀复位时间/min8-10 分析时间/rnin18-20 表A.2按照表A.l所到的条件进行的TECP/WCOP柱的保留特性组分保留时间/
23、min相对保留时间3.21 0.44 7.30 1. 00 A. 4. 1. 2 检测器热导池检测器(TCD)或火焰离子检测器(FID)均可使用。系统应具有足够的灵敏度和稳定性以满足甲障实际浓度变化0.01%(体积分数时或内标在50%(体积分数)时的响应。A.4. 1. 3 切换与反吹阀一个十通阀，位于气相色谱柱箱内，可完成A.8的功能及图A.1的相关说明。阔应是小死体积设计且不会导致严重的色谱峰变形。A. 4. 1. 4 尽量使用自动阀切换装置，以确保切换时间的重复。此装置与进样和数据采集时间同步。如果没有该装置，用秒表在进样时开始记录间转换时间。A. 4. 1. 5 进样系统该系统是一个分
24、流进样装置。分流进样应保障进人柱内的实际样品量在标定量和检测仪最佳响应及线性范围之内。a-V 制控a r 军位位E的阀可调式限流器A r注2控制B_j反吹位置的阀图A.l色语系统示意圄6 GB/T 23799-2009 A. 4. 1. 6 样品导人系统为能够将样品重复地导入分流进样装置的任何系统。微量进样器、自动进样器和液体样品进样间都可以使用。A.4.2 鼓据处理或计算系统A. 4. 2.1 记录仪记录仪满量程的响应范围1mV或更小;满量程响应时间小于或等于1s，具有足够的灵敏度和稳定性，能够满足A.4. 1. 2要求。A. 4.2. 2 积分仪或计算机装置满足A.4. 1. 2要求，完成
25、谱图的记录及数据处理，峰高和峰面积可由计算机、电子积分仪或手工方法测量。A.4.3 色谱柱A. 4. 3.1 极性柱任何符合或好于人4.3.1.1所描述的色谱柱及选择性的任何柱子均可采用。柱子应按照A4.3.2 柱子要求的温度操作。在相同的沸点范围内，柱子能完成挥发性短类化合物与含氧化合物的分离。保留的含氧化合物和重短类化合物可反吹到A.4.3.2非极性柱上。A. 4. 3. 1. 1 TCEP微填充柱z柱长560mm，外径1.6 mm，内径0.38mm，不锈钢管，填充0.14g-0.15 g的20%TCEP固定相，载体为150m-180m(lOO/80目)的红色硅藻土P(AW)。该柱子被用于
26、研究A.13的精密度和偏差数据。A.4. 3. 2 非极性柱(分析柱)任何相当或优于A.4. 3. 2. 1和图A.2所描述的色谱柱效及选择性的任何柱子均可采用。A. 4. 3. 2. 1 WCOT甲基硅;皖柱:长30m，内径0.53mm，涂有2.65m厚度交联甲基硅烧的石英毛细管WCOT柱。该柱子用来研究A.13的精密度和偏差数据。叔戊E事甲E事凹:叩E:JL图A.2色谱结果示例A.5 试剂和材料A.5.1 载气z载气符合检测器类型的要求。纯度(体积分数)不小于99.995%。注2可以使用氮气。A.5.2 甲醇z纯度(质量分数)99.9%，用于保留时间的确定及定量校正，已知含量且不存在其他被
27、分析的组分。7 GB/T 23799-2009 曹告:易艘，有害健康。A.5.3 二氯甲烧z试剂等级，元挥发性残余物。A.5.4 氯气z纯度(体积分数)99.998%，用于制备TCEP微填充柱。曹告:压力气体。A.5.5 叔戊基蹲(2-甲基-2-丁肆):纯度(质量分数)99%以上，用作内标物。曹告:易蝶，有害健康。A.6 柱子的填充制备A. 6.1 TCEP填充柱制备A. 6. 1. 1 只要能将车用甲薛汽油(M85)中的甲薛和叔戊基蹲(内标物从相同沸点范围的经组成中保留的色谱柱，则均可使用。A. 6. 1. 2 10 g TCEP溶解于100mL二氧甲烧中，再将40g 150m180m(lO
28、O/80目)的红色硅藻土载体P(AW)加入上述溶液中，快速将这些混合物转移到一个蒸发皿中并放入通风柜，不需擦掉容器上沉积的残留填充物。连续地、轻轻搅拌填充物直到所有的溶剂蒸发掉。该柱子填充物可直接用于制备TCEP柱子。A.6.2 微填克柱TCEP的装填A. 6. 2.1 用甲肆清洗一个长560mm、外径1.6 mm(内径0.3mm)的不锈钢柱管，然后用压缩氮气干燥。A.6.2.2 在柱管的一端塞入一股612根镀银的丝线或不锈钢网制成的墙头。慢慢地往柱子另一端加入O.14 gO. 15 g填充料，填加过程中轻轻晃动柱子以将填料填实。并于装料端加上墙头。在用丝线或不锈钢网堵头堵柱子时，柱子两端分别
29、留下6.4mm，以保证填料不流出。A.6.2.3 柱老化使用前，TCEP和WCOT柱都应简单地加以老化。在色谱柱箱里把柱子连接到阀上(参见A8.1)。按照人8.3调节载气流量，将阀放在复位位置上。几分钟后，提高柱箱温度到120C，并且保持5min 10 min。在关闭载气前将柱子冷却到60c。A.7 取样A.7.1 为获得有代表性的样品进行试验，使用GB/T4756规定的程序进行取样。A.7.2 车用甲蹲汽油(M85)样品分析前应当储存在冰箱里直到试验时取样分析。如果不能够立刻分析，则该样品应放在冰箱里。A.7.3 在取样品分析前应充分振动样品容器。容许样品容器底部有颗粒沉淀，观察样品是否有明
30、显的相分离。如果有，该样品将被废弃，要求重新采集样品。A.8 仪器准备和条件确定A. 8.1 装配采用小死体积连接器和细孔径管将WCOT柱子连接到阀系统。重要的是尽量减小色谱系统连接的死体坝，否则色谱峰值将会变宽。A.8.2 按照表A.1调整操作条件(如果使用TCD，不要打开检测器的电路)，在操作前应对系统进行检测。A.8.3 分流比调节参见图A.10 A. 8.3. 1 将间设置在复位位置，在柱子放空口安装一个皂泡流量计，调节进样口压力至流速5.0 mL/min。GB/T 23799-2009 A. 8. 3. 2 安装流量计在分流口放空处，使用A气路流量控制器调节该流量为70mL/mino
31、如果需要，按照A.8. 3.1再重新检查出口流量。A.8.3.3 将阀切换至反吹位置，调节阻力阀，使柱子出口流量与A.8. 3.1相同。这对阀切换时将流量变化降至最小是非常必要的。A. 8. 3. 4 将阅切换到进样复位位置，调节B流量控制器，使得在检测器出口处的流量为3.0mL/min-3.2 mL/mino根据具体仪器需要，加辅助气或TCD流量，以便使检测器出口处总流量为21mL/mino A.8.4 使用热导检测器时，打开热导桥流电路系统，使检测器达到平衡。当使用火焰离子化检测器时，设置氢气和空气流量，点燃火焰，然后打开静电计。A.8.5 阔切换时间阀从反吹位置转换回到复位位置的时间对每
32、个柱子系统都有微小变化，应按照以下方法做实验室测定。积分仪和阀计时器的启动时间应当与进梓及反吹时间等保持同步，以便准确地重复反吹时间。A. 8. 5.1 准备一个比例为40%(体积分数)甲醋、10%(体积分数)汽油(不含甲薛)和50%(体积分数)叔戊薛(内标)的混合液。A. 8. 5. 2 最初设定阀反吹时间为0.23mino当阀位于复位位置时，注入1L混合液。在进样0.23min 后，切换阀于反吹位置直到用认可的内标物完全流出为止，记录此时间作为复位时间，即阔回到复位位置的时间。当所有保留的;怪类化合物被反吹出时，信号将回到稳定的基线并且系统准备做下次分析。色谱仪显示与图A.2相同的谱图。A
33、. 8.5. 3 通过分析A.8. 5. 1制备的混合液，使阀的切换时间优化是非常重要的。通过0.2min-0.3 min控制阀切换时间来测定正确的反吹时间。当阀切换太早时，Cs和轻质娃类化合物就会被反吹，与含氧化合物一同出峰。如果阀切换得太晚，部分甲薛可能被放空，导致不正确的甲薛测定结果。A.9 校正计算A.9.1 准备至少三个不同的汽油与甲蹲调和样品，汽油中不含甲薛和叔戊基靡。调和样品的制备参考ASTMD4307程序。每个组分的体现百分含量在恒定的温度下计算，这些已知浓度的调和物包含了一定已知浓度的甲碍。A.9.2 按照A.10分析每一种校准混合物。A.9.3 用于动方法或积分仪测定甲障和
34、内标物峰面积。按照方法ASTMD4626计算甲扉相对于内标的相对响应因子。A.10 试验步骤A. 10. 1 样品准备从冰箱中取出样品，并且按照A.7. 3描述取样分析。所用样品、内标物和量取样品的任何容器，均在一定温度下平衡后使用。精确地加入已知体积的叔戊基碍内标样品到已知体积的样品中，正确测定样品体积。注:内标物一般为40%-60%(体积分数).A. 10.2 色语分析将含内标物的有代表性的样品导人色谱仪，按A.8.5规定的阀切换时间进行测定。注2分流比15: 1，样品茧1L.A. 10.3 色谱图描述比较样品分析结果和技准分析结果，识别甲薛和内标物。A.ll 计算确定甲酶的峰后，测量甲障
35、和内标峰的面积。按式(A.l)计算甲酶的含量:9 GB/T 23799-2009 RRv(M) x V(S) x A(M) V(M) = 100 x A(S) x V(F) 式中zV(M)=甲酶的含量(体积分数)，%;V(S)=内标物(叔戊基醇)的体积，单位为毫升(mL);V(F)=车用甲醇汽油(M85)样品的采样体积，单位为毫升(mL);A(M)=甲蹲峰面积或峰高;A(S)=内标物(叔戊基醇的峰面积或峰高;RR以M)=甲醇(与内标物有关)相对校正因子。A.12 报告报告甲醇含量(体积分数)，精确至0.1%。A.13 精密度和偏差A. 13. 1 精密度用本方法测定的车用甲醇汽油(M8日中甲酶
36、的精密度尚未确定。A. 13.2 偏差.( A. 1) 由于没有合适的参考材料用于测定车用甲醇汽油(M85)中的甲醇含量的偏差，因此本方法的偏差无法确定。10 GB/T 23799-2009 附录B(规范性附录)车用甲醇汽油(M85)中短化合物和脂肪族醒含量的副定法B.l 范围本方法适应于测定车用甲璋汽油(M8日中的短类化合物和脂肪族酷的含量。B.2 方法概要将车用甲肆汽油(M85)加入氧化锅溶液中，再加入蒸锚水，使短类化合物和脂肪族磁与甲薛形成相分离，在巴布科克(Bobcock)乳油瓶中用肉眼观测。B.3 意义和用途保持车用甲肆汽油(M85)中短类化合物和脂肪族磁与甲蹲间的特定比例，对于车用
37、甲醒汽油(M85)汽车的启动、运行和排放性能非常重要，同时对于含车用甲障汽油(M85)燃烧过程中可视火焰的产生也非常重要。B.4 仪器B. 4.1 巴布科克(Bobcock)乳油瓶，跚硅玻璃制，165mm.18 g.见ASTMD872. B.4.2 一次性注射器或干净的移液管，10mL土0.1mL. B.4.3 离心机z能够固定巴布科克(Bobcock)乳油瓶并在1500 r/min下旋转。B.5 试剂和材料本试验方法中所用试剂，在未注明其他规格时，均为分析纯。.B. 5. 1 蒸锚水z符合GB/T6682三级水。B.5.2 氧化铀溶液:10%(质量分数)。B.6 试验步骤在8%规格的巴布科克
38、(Bobcock)乳油瓶中加入20mL浓度(质量分数)为10%的氯化铀溶液，再用注射器或移液管移取10mL车用甲酶汽油(M85)加入到巴布科克(Bobcock)乳油瓶中，盖紧瓶口摇动1min。再加入足够的蒸锢水至刻度读数7.5-8.0之间，盖紧瓶口放人离心机，在1500 r/min的转速下旋转5min.直接读出并记录瓶颈上的读数，然后减去液液分界面上弯液面的读致，再乘以2获得试验车用甲蹲汽油(M85)中短类化合物和脂肪族酶的体权百分数。B.7 精密度和偏差B.7.1 本试验方法的精密度是通过多个实验室的测试结果统计而得。B.7. 1. 1 重复性在同一实验室，同一分析者使用同一台仪器分析同一样
39、品，重复测定所得两个结果之差不应超过1.4%(体积分数)。11 GB/T 23799-2009 B. 7. 1. 2 再现性在不同实验室，不同分析者对同一样品分析测得的两个结果之差不应超过3.6%(体积分数)。B.7.2 偏差用本方法在测定调和的车用甲薛汽油(M85)中甲E事实际含量和测定值之间没有明显的偏差，其结果与真实值是一致的，在规定的精度范围内。12 GB/T 23799-2009 附录C(规范性附录车用甲醇汽油(M85)中无机每含量的测定法C.l 范围本方法适用于测定车用甲薛汽油(M85)中元机氯离子的含量。本方法测定车用甲障汽油(M85)中氯离子含量的范围为:(0 -100.0)
40、mg/峙，其中当车用甲薛汽油(M85)中氯离子含量大于或等于4.0 mg/同时采用直接滴定法测定其中的氯离子含量;当车用甲碍汽油(M8日中氯离子含量小于4.0 mg/kg时，采用标准加入法测定其中的镇离子含量。C.2 方法概要以银离子复合电极为工作电极，采用自动电位滴定法，用硝酸银标准滴定溶液滴定车用甲瞎汽油(M85)中的氯离子，电位随滴定剂所用体积变化率dU/dV最大点为其滴定终点，根据硝酸银标准滴定液的消耗量计算出车用甲障汽油(M85)中的氯离子含量。C.3 仪器和设备C. 3.1 自动电位滴定仪z型号为809Titrando Metrohm;分辨率0.1mV;精度0.2%。C.3.2 电
41、极z银离子复合电极:Ag/AgCl,6. 0726.100 Metrohm. C.3.3 磁力搅拌器:备有磁力搅拌子。C.3.4 微量滴定管:10mL. C.3.5 容量瓶:10mL、1000 mL. C. 3. 6 移破管:50mL. C.4 试剂和溶灌本试验方法中所使用的试剂，在未注明其他规格时，均为分析纯，所用水符合GB/T6682二级水及以上规格。C. 4.1 硝酸溶谊。十3):tik取1体积法硝酸与3体积水混匀。C.4.2 氧化铀标准溶液:100mg/L(以组离子计)，称取0.1648 g在500c - 600 c灼烧恒重的基准试剂氧化铀，先用少量水溶解，再全部转移到1000 mL的
42、容量瓶中，用水定容，摇匀，备用。C.4.3 硝酸银标准滴定溶被c(AgN03)= 16. 99 g/LJ C. 4. 3.1 配制称取17.5g硝酸银，先用少量水溶解，再全部转移到1000 mL的容量瓶中，用水定容，摇匀，溶液储存于棕色试剂瓶中。C.4.3.2 标定按GB/T9725一2007的规定进行标定，称取0.22g在500c -600 c灼烧恒重的基准试剂氧化铀于200mL烧杯中，并加入70mL水使之完全溶解，再加10mL淀粉溶液(10g/L) ，以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘隶电极作参比电极，用配制好的硝酸银标准滴定溶被滴定，电位随滴定剂所用体积变化率dU/dV最大
43、点为其滴定终点。并按GB/T9725一2007中6.2.2条规定计算滴定至终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积V。C.4.3.3 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度按式(C.l)计算zc(AgN03) = m X 1 000/(58.442 x V) X 169.869 .( C.1 ) GB/T 23799-2009 式中zc(AgN03)一-硝酸银标准滴定溶液的质量浓度，单位为克每升(g/L); m-一氧化铀质量的准确数值，单位为克(g); V一-滴定至终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);58.442一一氯化铀的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD;169.869一-硝酸银的摩
44、尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。操作步骤C.5.1 当试样中氯离子的含量大于或等于4.0mg/同时，采用直接滴定法进行测定，操作如下z用50mL移液管量取50mL被测试样于100mL烧杯中，加入硝酸溶液0+3)0.2mL，混合均匀后用硝酸银标准滴定溶液开始滴定，电位随滴定剂所用体积变化率dU/dV最大点为其滴定终点，记录滴定终点时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，在测定过程中可以根据试样中氯离子的含量多少适当调整硝酸银标准滴定溶液的浓度。C.5.2 当试样中氯离子的含量小于4.0mg/同时，采取标准加入法进行测定，操作如下z用50mL移液管分别量取几份等量的50mL被测试样于100mL烧杯中
45、，再向其中各份试样中分别加入2mL、3mL、4mL、Vi.V.浓度为100mg/L的氯化铀标准溶液，然后分别加入硝酸溶液0+3)0.2 mL，混合均句后对每份样品分别用硝酸银标准滴定溶液进行滴定，电位随滴定剂所用体积变化率dU/dV最大点为其滴定终点，记录每份样品滴定终点时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，绘制消耗的硝酸银标准滴定液的体积对氧化铀标准溶液加入量矶的曲线，见图C.1。如被测试样中不含氧离子，曲线应通过原点，如果曲线不经过原点，说明含有氯离子，外延曲线与横坐标相交，交点至原点的距离(见图C.l)为试样中氯离子相当于氯离子标准溶液的体积Vo，根据V。计算试样中氯离子的含量。C.5 JE
46、辱掌军襟综M饵屈居铠驳回事制固露7 6 5 4 3 2 -1 -凡。加入的氯离子标准溶液体积/mL系列1-线性系列。 圄C.l测定试样中氯离子的标准加入法曲线C.5.3 用已知质量的10mL容量瓶量取10mL被测试样并称量，精确到0.0001 g，记录被测试样的质量m，计算被测试样的密度。.( C.2 ) 计算C. 6.1 当试样中被测元素的含量不低于4.0mg/同时，其中的氯离子含量按式(C.2)计算:c(Cl-) = 35.5 X V(AgNJ) X c(AgN03)/O 000 X 169. 869)J X 106/(V试佯阳梓)14 C.6 GB/T 23799-2009 式中zc(C
47、l-)一一被测试样中氯离子的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); 35.5一氧的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol); 169.869-一硝酸银的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol); V(AgN03)一一到滴定终点时所消耗的硝酸银标准滴定液的体积，单位为毫升(mL);c(AgN03)一一硝酸银标准滴定液的质量浓度，单位为克每升(g/L); V试捧一一滴定时所取试样的体和、，单位为辜，升(mL);P试梓一一试样的密度，单位为克每毫升(g/mL)。C.6.2 当试样中被甜元素含量低于4.0mg/kg时，其中的镇离子含量按式(C.3)计算zc(Cl一)= Vo x co/(V民梓Xp试梓)式
48、中zc(Cl-)一一一被测试样中每离子的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); c。一一加入的标准氯离子的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L); Vo -其数值为标准加入法曲线与z轴的交点与原点的距离，单位为毫升(mL);V踹一一滴定时所取样品的体积，单位为毫升(mL);P试梓一-试样的密度，单位为克每毫升(g/mL)。C.6.3 试样的密度按式(C.4)计算:P试梓=m/V式中zP试样一一试样的密度，单位为克每毫升(g/mL); m一一-试样的质量，单位为克(g); V一-试样的体坝，单位为毫升(mL)。C.7 精密度.( C.3 ) .( C.4 ) 重复性z在同一实验室，同一分析者使用同
49、一台仪器分析同一样品，重复测定数值不应超过以下数值zC.8 报告氯离子含量/(mg/kg)010. 0 10. 150. 0 50. 1100. 0 允许差/(mg/kg)0.2 0.4 0.5 取两次重复测定结果的算术平均值作为试样的测定结果，精确至0.1mg/峙。15 GB/T 23799-2009 附录D(资料性附录)本标准章条编号与ASTMD5797 :2007章条编号结构性差异对照表D.l给出了本标准章条编号与ASTMD5797 :2007章条编号结构性差异对照一栏表。表D.l本标准章条编号与ASTMD5797:2007章条编号结构性差异对照本标准章条编号对应的国外标准章条编号1 1. 1 1. 2-1. 3 2 2.参考标准3.1 3.1 3.2-3.5 3.2.1-3.2.4 4 4.1的表1，6.1.1-6.1.7,6. 1. 9-
