1、ICS 67.220.20 X 40 -f-:b 一一且A吐-、五五GB/ T 23813 2009 2009-05-27发布c 口口1 ,2-二醇Determination of 1 ,2-propanediol in foods 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2009-09-01实施发布自U本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国标准化研究院提出并归口。 一一1=1 本标准起草单位:国家食品质量安全监督检验中心。本标准主要起草人:赵玉琪、周相娟常宇文、李伟、田野、谢精精。G/T 23813-2009 G/T 23813-2009 食品中1，2-丙二醇
2、的测定1 范围本标准规定了用气相色谱法和气相色谱-质谱法测定食品中1，2-丙二醇含量的方法。本标准适用于食品中1，2-丙二醇的测定。本标准方法检出限0.01g/烛。第一法气相色谱法2 原理食品中1，2-丙二醇用无水乙醇提取，提取液过滤后，采用气相色谱法保留时间定性，外标法定量。3 试剂除非另有说明，在分析中所使用试剂均为分析纯。3. 1 无水乙醇。3.2 海砂:化学纯，粒度o.65 mm- o. 85 mm。3.3 1，2-丙二醇标准样品:纯度二三99.9%。3.4 1，2-丙二醇标准储备液:准确称取1，2-丙二醇标准样品1g(精确到0.0.0.0.1 g)，用无水乙醇溶解并转移至10.0.m
3、L容量瓶中，定容至刻度，此溶液每毫升含1，2-丙二醇10.mg。贮存于4.C冰箱中，有效期3个月。3. 5 1，2-丙二醇标准使用液:分别准确吸取1，2-丙二醇标准储备液。0.mg/mL) 0.0. mL、0.1mL、0.2 mL、1.0. mL、2.0.mL、5.0.mL至6个10.0.mL容量瓶中，用无水乙醇溶液定容至刻度，得到浓度为0.0.g/mL、10.0.g/mL、20.。g/mL、10.0.0.g/mL、20.0.0.g/mL、50.0.0.g/mL的1，2-丙二醇标准系列溶液。现用现配。4 仪器4. 1 气相色谱仪(GC):配有氢火焰离子化检测器(FID)。4.2 分析天平:感量
4、o.0.1 g和o.0.0.0. 1 g。4.3 粉碎机。4.4 涡旋混合器。4.5 回旋振荡器。4.6 离心机:转速二三40.0.0. r/mi口。5 分析步骤5. 1 提取和净化5. 1. 1 糕点、膨化食品、奶油、干醋、豆制品等试样用粉碎机粉碎。准确称取混匀试样5g(精确到o.0.1 g)，加人50.0.0.mL无水乙醇，涡旋混匀2 min后振荡提取40.min，静置1h后用定性滤纸过滤，所得滤液用气相色谱仪分析。5. 1. 2 生湿商制品等试样用粉碎机粉碎。准确称取混匀试样2g(精确到0.0.1g)于研钵中，加适量的海砂(海砂与样品GB/T 23813-2009 质量比约3:14: 1
5、)研磨成干粉状，加入50.00mL元水乙醇，涡旋混匀2min后振荡提取40min，静宜1h后用定性滤纸过泼、，所得泌液用气相色谱仪分析。5. 1. 3 冷冻饮品等团体试样置于洗净干燥烧杯中解冻，待溶化后用玻棒捣碎并搅拌均匀。液体试样放至室温后直接摇匀。准确称取混匀试样10g(稍确i1JO. 01 g)，用无水乙育事定容到50.00mL，涡旋混匀2min，静置1h (必要时以4000 r/min离心15min)后用定性滤纸过滤，所得滤液用气相色谱仪分析。5. 1. 4 植物蛋白饮料等试样直接指匀。准确称取混匀试样10g(精确到0.01g)，用无水乙醇定容到50.00mL，涡旋混匀2 min, l
6、lJt ft 1 h(必要时以4000 r/min垄叫用元性叫过泌，所做液用气相色谱仪分析.5.2 测定5. 2. 1 气相色谱参考条件色谱柱:忻州聚乙卢间叨有英毛细管色谱柱，30m 色i捋柱;载气:高纯氮，纯度，血流模式，柱流速1mL/ min; 采用程序到温，柱d始15 oC/min速率升温军220进样口温度:23哑。C;检测器温度:241 -C ; 进样盐:1L; 80 进样方式:分d进样t分流比105.2.2 色谱分析在5.2. 1仪士0.5%)出现，可回归方程，从标准图参见附录八。6 结果计算条件下，试样待，2-丙二醇登山试样食品中1，2-丙二式中: 2-丙二醇标Tll X 1 00
7、0 X一食品中1，2-丙二膏J饨，NU克每千克句/kg);c一从标准工作曲线上查融的试样溶V一-试样定容体积，单位为毫1n一一一试样的质量，单位为克(g)。计算结果保臼至小数点后第二位。7 精密度混i标化合物坐标，峰.丽i丙二百字标，保持2min，再以咽。保留时间处坐标，作线性溶液气相色谱微克每毫升(flg/mL); 在重复性条件下获得的两次独在测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%0第二法气相色谱-质谱法8 原理食品中1，2-丙二醇用元水乙醇提取，提取液过滤后，用气相色消-股in联用仪测定，采用选择离子监2 GB/T 23813-2009 测扫描模式(SIM)，用化合物的保留时间和质谱
8、碎片的丰度比定性，外标法定量。试剂9 仪器10 11. 1 提取和净11. 1.1 糕点、膨饱食试样用粉碎机糙碎。2 min后振荡提取4句niu，质谱i民用仪分析。11.1.2 生湿面制品等试样用粉碎机粉碎。吨敝树是样2州确到0.0状，加入50.00mL元水乙自事，满面走混匀2用定性滤纸过泼、，所得泼、液用气相奇说了质谱联用仪分析。11. 2 测定11. 2. 1 气相色谱-质谱参考条件色谱柱:键合/交联聚乙二百事固定相石英毛细管色谱柱，30mXO. 25 mm(内径)X O. 25m，或相当色谐柱;载气:氮气，纯度二三99.999 %，恒流模式，柱流速1mL/ min; 采用程序升温，柱初始
9、温度80oC，保持1min，以20oC /min速率升温至160C，保持2min，再以15 oC/min速率升温至220oC ，保持5min; 进样口温度:230 oC; 色谱-质谱接口温度:240;进样盘:1L; 明u刀m无水乙醉，涡旋混匀得滤液用气相色谱-除非另有说明，在分析中所使用试剂均为分析纯。9. 1 元水乙醇。9.2 海砂:化学纯，粒度O.65 mm_O. 85 mmo 9.3 元水硫酸销:于6500C灼烧4-h，储于密闭干燥器中备用。9.4 1，2-丙二蹲标准样品:纯度注99.9%。9.5 1，2-丙二静标准储备液:准确制何2-丙二醇标准样昂、g，*，J1确3iIJO. 000
10、1 g)，用元水乙醇溶解并转移至100mL容量瓶中，定制度!草率阴叹议严二尺omg。贮存于4-oC冰箱中，有效期3个月。9.6 1，2-丙二醇标准使厨讯处JJff准确吸取1，2-丙二醇标准储0. 2 mL、l.0 mL、2.0$，5.01ft至100mL容量瓶中，用元水乙醇定10.0g/mL、20.0flmL、如0.0圃且/mL、200.O&mL、500.。现用现配。，四级杆分谱联用仪(GC感盟0.01g和奶油、确称、1 h 。气相色分析天粉碎机。涡旋混回旋振分析步骤10. 1 10.2 10.5 11 10.3 10.4 3 GB/T 23813-2009 迸样方式:分流进样，分流比10:
11、1 J 电离方式:电子袭击源(El); 电离能量:70 cV; 溶剂延迟:8miEU扫描方式:采用选择离子监测扫描模式(SIM)，选择离子m/z 31 t 15 ,61 ，定量离子m/z45。飞飞.1.2定性确证在11.2. 1仪器条件下，试样待测液和1，2-丙二黯标准样品的目标化合物在相同保留时间处(土0.5%)出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准样品致，各特征碎片离子m/z 45 , 31 , 61的相对丰度比为100: 11 : 5，试样当中目标化合物特征碎片商子芋度比与标准样品相比其最大偏差小于或等于30%，可定性确证目标分析物。1，乙丙二醇选择离子流图和质谱阁参见附录B11. 2
12、. 3 定量分析在11.2. 1仪桥条件下，以1，2-丙二董事标准溶液浓度为横坐标，以m/z45基峰李面积为纵坐标，作线性剧归方程，从标准曲线图中查出试样溶液中1，2-丙二醇相应含语。12 计算食品中1t 2-丙二醉含量(g/kg)的计算见式(2): 式中:X=cxvx!何?x 1 000 X 1uu X一一食品中1，2-丙二醇的含量，单位为克每千克(g/kg);. ( 2 ) C一一从标准工作曲线上查出的试样溶液中1，2-丙二醇的浓度，单位为微克每毫升g/mL)i V .-试样定容体积，单位为毫升(rnL); m-一一试样的质量，单位为克(g)。计算结果保留至小数点后第二位。13 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得赵过算术平均值的20%D 响应倪6-10000 620000 600 000 580000 560000 540000 520o 捕。041)0 4600 440以沁4200 4o 3胁。3600 340000 附录A资料性附景1，2-丙二醇标准样晶溶液气相色谱图1. 2-两气10. ) 77 、320ou-一一一- - -一一9.50 10.00 10.50 11. 00 1 1. 50 12. tlmin 回A.1 1，2-丙二百事标准样品溶液气相色谱图GB/T 23813-2009 5
