1、ICS 7 1. 060. 01 G 10 中华人民=H工不日国国家才示2住GB/T 23834. 1-2009 硫酸亚锡化学分析方法第1部分:硫酸亚锡含量的测定重错酸押滴定?去Chemical analysis method for stannous sulfate Part 1 : Determination of stannous sulfate content Volumetric method of potassium dichromate 2009-05-18发布中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会2010-02-01实施发布目IJ1=1 GB/T 238
2、34-2009(硫酸亚锡化学分析方法分为六个部分:一一第1部分:硫酸亚锡含量的测定重错酸饵滴定法一一第2部分=盐酸不溶物的测定重量法一一第3部分:碱金属和碱土金属硫酸盐总量的测定重量法一一第4部分:铅、铜含量的测定火焰原子吸收光谱法一一第5部分:碑含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法一一第6部分:铁含量的测定邻菲哼琳分光光度法本部分为GB/T23834的第1部分。本部分由中国石油和化学工业协会提出。GB/T 23834.1-2009 本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC 1)归口。本部分负责起草单位:云南锡业集团有限责任公司、精细化学品集团有限公司、中海油
3、天津化工研究设计院。本部分主要起草人:丁锡波、徐登琼、王窗晖、刘幽若。本部分为首次发布。I 1 范围件，其随后所有协议的各方研坷部分。GB/T 601 GBjT 60 NEQ) GB/T 66 3 方法提要4 安全提示硫酸亚锡化学分析方法第1部分:硫酸亚锡含量的测定重铭酸甲滴定法GB/T 23834.1-2009 !如溅到皮肤或眼睛上应立5 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603或HG/T 3696. 1、HG/T3696.3之规定制
4、备。6 试剂6. 1 硫-磷混合酸取150mL硫酸加入500mL水中，再加150mL磷酸，稀释至1000 mL。6.2 硫酸铁锁溶液:100 g/L 称取100g硫酸铁馁，溶于250mL盐酸中，加水稀释至1000 mL。1 GB/T 23834.1-2009 6.3 重错酸锦标准滴定溶液:c(1/6K2Cr207)0.1 mol/Lo 6.4 二苯胶磺酸纳指示液:5g/L。7 分析步骤7. 1 测定称取约0.4g试样，准确至0.0001 g，迅速置于盛有25mL硫酸铁镀溶液的锥形瓶中，摇动至试样溶解完全后，加水约100mLo加人10mL硫-磷混合酸，加2滴二苯胶磺酸铀指示剂，用重铝酸饵标准滴定
5、液滴定溶液由无色变为紫色为终点。同时做空白试验。7.2 空白试验空白试验是在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加人的试剂量标准滴定溶液除外与试验溶液相同。8 结果计算2 硫酸亚锡含量以硫酸亚锡(SnS04)的质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算:式中:(V - Vo)/l OOOJcM X 100 z Vo-空白试验消耗重错酸饵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V一一滴定试验溶液消耗重错酸饵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); c一一重错酸饵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升Cmol/L); m一一试样的质量的数值，单位为克Cg);M一一硫酸亚锡(l/2SnS04)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)CM= 107.37)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 ( 1 )
