1、ICS 7 1. 060. 01 G 10 国家标准国不口圭七民华人中GB/T 23834.3-2009 硫酸亚锡化学分析方法部分:碱金属和碱土金属硫酸盐第3去旦旦重总量的测定Chemical analysis method for stannous sulfate一Part 3: Determination of alkali metals sulfate and alkaline-earth metals sulfate-Gravimetric method 2010-02-01实施2009-05-18发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会_._ 目U仨习G
2、B/ T 23834-2009(硫酸亚锡化学分析方法分为六个部分:一一第l部分:硫酸亚锡含量的测定重铅酸饵滴定法一一第2部分:盐酸不溶物的测定重量法一一第3部分:碱金属和碱土金属硫酸盐总量的测定重量法一一第4部分=铅、铜含量的测定火焰原子吸收光谱法一一第5部分:呻含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法一一第6部分:铁含量的测定邻菲哼琳分光光度法本部分为GB/T23834的第3部分。本部分由中国石油和化学工业协会提出。G/T 23834. 3-2009 本部分由全国化学标准化技术委员会元机化工分会(SAC/TC63/ SC 1)归口。本部分负责起草单位:精细化学品集团有限公司、云南锡业集团有
3、限责任公司、中海油天津化工研究设计院。本部分主要起草人:金洪海、何莹莹、杨自华、刘幽若、郭凤鑫。本部分为首次发布。1 范围硫酸亚锡化学分析方法第3部分:碱金属和碱土金属硫酸盐总量的测定重量法GB/T 23834.3一-2009本部分规定了硫酸亚锡中碱金属瑞士金属硫酸呈总量的测定分析方法原理、安全提示、一般规.- 定、分析步骤、结果计算。2 规范性引用文件NEQ) GB/T 66 3 方法原理1. . . J人飞J/J试样用盐-磊这酸、过氧化氢榕解，盐酸-氢澳酸挥产排锡，用鄂代乙酌Rg沉淀P离重金属，灼烧为硫酸盐进行称量照民碱金属及碱土金属硫酸盐总量4 安全提示分试剂具有毒性或腐蚀牲，操作时须小
4、心谨，慎!如溅到皮肤或眼睛上应立HG/T 3696.3之规定制备。6 试剂6. 1 过氧化氢(30%); 6.2 硫酸溶液:1十1; 6.3 盐酸-氢澳酸=市售试剂等体积混合;6.4 硫代乙酌胶:50g/Lo 7 仪器、设备高温炉:750 c 800 .C 0 1 GB/T 23834.3-2009 8 分析步骤8.1 试料处理称取约2.0g试样，精确至0.0001 g。将试料置于200mL烧杯中，在通风橱内，加入10mL盐酸氢澳酸，边摇动边滴加过氧化氢至产生棕红色滇并过量2滴，小火加热蒸发至干。稍冷，加入5mL盐酸-氢澳酸，小火加热蒸发至干。如此重复加入盐酸-氢澳酸处理5次。8.2 沉淀分离
5、加人15mL水，盖表皿，低温加热煮沸使盐类溶解，保持微沸并蒸发至5mL，冷却至室温，加人5 mL硫代乙眈肢，摇匀。放置10min，用慢速定量滤纸过滤，洁、液用已于750oC 800 oC高温炉中灼烧.至恒重的瓷增塌收集，用少量水洗烧杯1次、洗滤纸3次。8.3 蒸发、灼烧加入2滴硫酸于滤液中，低温加热蒸发至冒尽硫酸烟，将增塌置于750.C 800 .C高温炉中灼烧30 min(准确计时)。取出，置于干燥器中冷却至室温与空增锅灼烧后冷却时间基本一致)，称量。同时做空白试验。8.4 空白试验空白试验除不加试样外，其他操作和加入试剂的种类和量与测定试验相同。9 结果计算碱金属和碱土金属硫酸盐含量以碱金属和碱土金属硫酸盐的质量分数四计，数值以%表示，按式(1)计算:式中:四m2- ml - mo X 100 m m)一一空增塌的质量的数值，单位为克(g); m2一一残渣和增塌的质量的数值，单位为克(g); m。一一空白试验的残渣质量的数值，单位为克(g);m一二试样的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。实验室之间分析结果的绝对差值应不大于表1所列。表1实验室之间分析结果的差值碱金属及碱土金属硫酸盐含量绝对差值o. 020. 10 0.02 o. 1O0. 20 0. 03 . ( 1 ) %
