1、ICS 71.060.01 G 10 中华人民=H工./、不口国国家标准GB/T 23834.4-2009 硫酸亚锡化学分析方法第4部分:铅、铜含量的测定火焰原子吸收光谱法Chemical analysis method for stannous sulfate Part 4: Determination of lead and copper content一Flame atomic absorption spectrometry 2009-05-18发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2010-02-01实施发布目U吕GB/T 23834-2009(硫酸亚锡化学
2、分析方法分为六个部分:一一第1部分:硫酸亚锡含量的测定重铭酸梆滴定法一一第2部分:盐酸不溶物的测定重量法一一第3部分:碱金属和碱土金属硫酸盐总量的测定重量法一一第4部分:铅、铜含量的测定火焰原子吸收光谱法一一-第5部分:畔含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法一一第6部分:铁含量的测定邻菲哆琳分光光度法本部分为GB/T23834的第4部分。本部分由中国石油和化学工业协会提出。GB/T 23834.4-2009 本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/ SC 1)归口。本部分负责起草单位:云南锡业集团有限责任公司、精细化学品集团有限公司、中海油天津化工研究设计院。本部
3、分主要起草人:丁锡波、达刘生、金洪海、刘幽若、杨裴。本部分为首次发布。1 范围提示、一般规定、铅含量的那1本部分适用于硫酸。.05%。GB/T 60 GB/T 60 NEQ) 4 安全提示硫酸亚锡化学分析方法第4部分:铅、铜含量的测定火焰原子吸收光谱法本试验方法中使用的部分即用水冲洗，严重者应立即治疗。5 一般规定GB/T 23834.4一-2009是注日期的引用文励根据本部分达成回新版本适用于本SO 6353-1: 1982 , 子基态的原子蒸气吸本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的二级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明
4、其他要求时，均按GB/T602、GB/T603或HG/T 3696. 2、HG/T3696.3之规定制备。6 铅含量的测定6. 1 试剂6. 1. 1 王水;1 GB/T 23834.4一-20096. 1. 2 盐酸溶液:1十1; 6. 1. 3 铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)O.050 mg; 用移液管移取50mL按GB/T602配制的或5mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液有效期为一星期。6.2 仪器、设备原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯。6.3 分析步骤6.3. 1 工作曲线的绘制取5个100mL的容量瓶，按表1选定一
5、条工作曲线，用移液管分别移入铅标准溶液。加4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，播匀，表1铅工作曲线表序号1 2 3 4 0.00 mL 2. 00 mL 4.00 mL 6.00 mL 铅标准溶液0.00 mL 1. 00 mL 2.00 mL 3.00 mL 0.00 mL 0.50 mL 1. 00 mL 1. 50 mL 使用乙:快-空气火焰，选用铅空心阴极灯，在波长283.3nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.3.2 试验溶液的制备称取约1.0 g2
6、. 0 g试样，精确至0.01g。置于100mL烧杯中，加入10mL王水，盖上表面皿，在电炉上湿热溶解完全u微沸，驱除氮的氧化物。取下稍冷，用水冲洗表面血及杯壁，冷至室温。全部移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于铅、铜含量的测定。6.3.3 空白试验溶液的配制在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同。此溶液为空白试验溶液B，用于铅、铜含量的测定。6.3.4 测定在绘制工作曲线的同时测定试验溶液A和空白试验溶液B的吸光度，从工作曲线上查出铅的质量。6.4 结果计算铅含量以铅CPb)的质量分数叫计，数值以%表示，按式(1)计算z(m
7、 , -mo)/l 00O X 100 W , = x 1 式中:m1一一从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克(mg); m。一一从工作曲线上查出的空白试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克(mg); m-一试料的质量的数值，单位为克(g)。 C 1 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。7 铜含量的测定7. 1 试剂铜标准溶液:1mL溶液含铜CCu)O.010 mg。用移液管移取1mL按HG/T3696. 2配制的铜标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，2 G/T 23834.4一-2009摇匀。该溶液现用现配。7.
8、2 仪器、设备原子吸收分光光度计:配有铜空心阴极灯。7.3 分析步骤7.3. 1 工作曲线的绘制取4个100mL的容量瓶，按表2选定一条工作曲线，用移液管分别移入铜标准溶液。加4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。表2铜工作曲线表0. 00 mL 1. 00 mL 3.00 mL 5.00 mL 铜标准溶液0.00 mL 0.5 mL 1. 0 mL 1. 5 mL 使用乙;快-空气火焰，选用铜空心阴极灯，在波长324.7nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以铜的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7.3.2 测定在绘制工作曲线的同时测定试验溶液A(6.3. 2)和空白试验溶液B(6.3.3)的吸光度，从工作曲线上查出铜的质量。7.4 结果计算铜含量以铜(Cu)的质量分数叫计，数值以%表示，按式(2)计算:式中:(m1 - mo)/l 000 100 W I = z m一一从工作曲线上查出的试验溶液中铜的质量的数值，单位为毫克(mg); mo一一一从工作曲线上查出的空白试验溶液中铜的质量的数值，单位为毫克(mg); m - -6. 3. 2条中所称试料的质量的数值，单位为克(g)。.( 2 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。
