1、ICS 71.060.01 G 10 国家标准国不日11: /、民中华人GB/T 23834.6-2009 2009-05-18发布硫酸亚锡化学分析方法第6部分:铁含量的测定邻菲眼琳分光光度法Chemical analysis method for stannous sulfate Part 6: Determination of iron content一-1 , 10-Phenanthroline spectrophotometry 2010-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检技总局中国国家标准化管理委员会发布目IJ1=1 GB/T 23834-2009(硫酸亚锡化学分析方法分
2、为六个部分:一一第1部分:硫酸亚锡含量的测定重铭酸饵滴定法一一第2部分:盐酸不溶物的测定重量法一一第3部分:碱金属及碱土金属硫酸盐总量的测定重量法一一第4部分:铅、铜含量的测定火焰原子吸收光谱法一一第5部分:碑含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法一一第6部分:铁含盐的测定邻菲哆琳分光光度法本部分为GB/T23834的第6部分。本部分由中国石油和化学工业协会提出。G/T 23834.6-2009 本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/ SC 1)归口。本部分负责起草单位:柳州华锡集团有限责任公司、中海油天津化工研究设计院、云南锡业集团有限责任公司、精细化学品集团有
3、限公司。本部分主要起草人:林文霜、叶素娟、刘幽若、夏俊玲、张红玲、何莹莹。本部分为首次发布。1 范围协议的各方研究部分。GB/T 603 NEQ) 3 方法原理试料以盐酸、酸、乙二胶囚乙酸一4 安全提示硫酸亚锡化学分析方法第6部分:铁含量的测定邻菲暇时木分光光度法GB/T 23834.6-2009 氢溶解，试料中的铁离子在酸性条件下用盐酸楚底还原成亚铁离子，加人酒石隔锡等离子的干扰;于pij6介质中，铁(n )启1，1)-菲唠啡生成虹色络合1- ._I.- _. v律;于分光光度计波长510nm处测量其服光度A十算获得铁含量。慎!如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。5 一般规定
4、本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602、GB/T603或HG/T 3696.2、HG/r3696.3之规定制备。6 试剂6. 1 盐酸;6. 2 过氧化氢(30%); 6.3 盐酸溶液:1十19;1 GB/ T 23834. 6-2009 6.4 氨水溶液:2十1; 6.5 酒石酸溶液:400g/L; 6.6 乙二胶四乙酸二锅(EDTA)溶液:25g/L ; 6. 7 盐酸起股溶液:100 g/L; 6. 8 对硝基酣溶液:0.5g/L; 6.9 邻菲哆琳溶液
5、(1，10-菲哆琳，二氮杂菲):2.5g/L;称取0.25g邻菲眼琳(1，10-眼啡，二氮杂菲)，用10mL无水乙醇溶解后，用水稀释至100mL, 摇匀。6. 10 铁标准溶液:1mL溶液含铁(Fe)O.010 mg; 用移液管移取10.00mL按HG/T3696. 2要求配制的铁标准溶液或按GB/T602的方法直接配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1mL溶液含铁(Fe)O.10 mgJ。该溶液不限使用期。用移液管移取上述铁标准溶液10.00mL置于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸(6.1)，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。7 仪器、设备分光光度计:带有3
6、cm比色皿。8 分析步骤8. 1 工作曲线的绘制8. 1. 1 移取0.00mL, 2. 00 mL, 4. 00 mL , 6. 00 mL, 8. 00 mL, 10. 00 mL铁标准溶液，分别置于一组100 mL烧杯中。8. 1.2 加入5mL酒石酸溶液，2mL乙二胶四乙酸二纳溶液。每加入一种试剂均需摇匀。8. 1.3 加2滴对硝基酷溶液，用氨水中和至试液呈微黄色，再加盐酸溶液(6.3)至使黄色消失，加入2 mL盐酸起肢溶液、5mL邻菲唠琳溶液，摇匀，将溶液全部转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置15mino 8. 1.4 用分光光度计中的3cm比色皿，以水作为参比，于波
7、长510nm处测量其吸光度，以铁的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8.2 试验溶液的制备8.2. 1 称取约2.00g试样，精确至0.001g，置于100mL烧杯中，加人6mL盐酸(6.1)溶解完全后，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(必要时干过滤。8.2.2 用移液管移取20mL上述试验溶液，置于100mL烧杯中。滴加过氧化氢至有小气泡，在电炉上小心蒸发至溶液剩约3mL，冷却。加人5mL酒石酸溶液，2mL乙二胶四乙酸二锅溶液。每加入一种试剂均需摇匀。8.3 空白试验溶液的制备在100mL烧杯中，加入20mL水、1.2 mL盐酸(6.1)，以下操作按8.2.
8、2从精加过氧化氢至有小气泡，开始进行操作。8.4 测定分别将试验溶液和空白试验溶液全部转移置于50mL容量瓶中，加2滴对硝基酸洛液，用纸水中和至试液呈微黄色，再滴加盐酸溶液(6.3)至黄色消失，加入2mL盐酸楚腹溶液、5mL邻菲I廖琳溶液，用水和释至刻度，摇匀。放置1臼5m口ntn将上述试:验验溶液移人3cm比色皿中，以水作为参比，用分光光度计于披长510口m处测i且主其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁的质盐。GB/T 23834.6-2009 9 分析结果的计算铁含量以铁(Fc)的质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算:w= l-m0_ _XlOO ( 1 ) m X 20 / 100 X 1 000 式中:m1一从工作曲线上查得的试验溶液中钦的质量的数值，单位为毫克(mg); m。一一从工作曲线上查得的空白试验溶液中钦的质量的数值，单位为毫克(mg); m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定算术平均值为测定结果，两次平行测定结果得绝对差值应不大于0.0005 %。
