1、!王IC) 7 1. 060. 50 G 12 和国国家标准主t./、中华人民GB/T 23839-2009 硫酸亚锡业工Stannous sulfate for industrial use 2010-02-01实施2009-05-18发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会目U百本标准修改采用法国标准NFT23. 301-1982(化学产品硫酸亚锡)(法文版)0 本标准根据法国标准NFT23. 301-1982(化学产品硫酸亚锡重新起草。G/ T 23839-2009 在采用NFT23. 301-1982时，本标准做了一些修改，有关技术性差异及结构性差异己编人
2、正文中，并在它们涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识.附录A和附录B中给出了这些技术性差异及结构性差异及原因的一览表以供参考。本标准附录A、附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会元机化工分会(SAC/TC63/SC 1)归口.本标准负责起草单位:云南锡业集团有限责任公司、精细化学品集团有限公司、柳州华锡集团有限责任公司、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人:自健、曹靖、金洪海、兰庆珊、刘幽若、叶有明、郭凤鑫。本标准为首次发布.G/T 23839- 2009 工业硫酸亚锡1 范围本标准规定了工业硫酸亚锡的要求、试验方法、检验规则、标志、标签
3、、包装、运输和贮存.本标准适用于工业硫酸亚锡.该产品主要用作水泥添加剂、电镀添加剂、铝合金表面氧化着色剂，印染工业的媒染剂，其他工业还原剂等.2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准.GB/ T 191- 2008 包装储运图示标志CISO780: 1997 , MOD) GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(G
4、B/T602- 2002 , IS0 6353-1 :1982, NEQ) GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603- 2002 , ISO 6353-1:1982 , NEQ) GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/ T 3050-2000元机化工产品中氯化物含盐测定的通用方法电位滴定法(ISO6227: 1982 , NEQ) GB/T 6678 化工产品来样通则GB/T 6682- 2008 分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696: 1987 , MOD) GB/T 23834. 1-2009硫酸亚锡化学分析方法第1部分:硫酸亚锡含盘的
5、测定重锦酸饵滴定法GB/ T 23834. 2-2009硫酸亚锡分析方法第2部分:盐酸不溶物的测定重法GB/ T 23834.3-2009硫酸亚锡分析方法第3部分:碱金属和碱土金属硫酸盐总莹的测定军盘法GB/ T 23834. 4-2009硫酸亚锡化学分析方法第4部分:铅、铜含量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 23834. 5-2009硫酸亚锡化学分析方法第5部分:碑含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T 23834. 6- 2009 硫酸亚锡化学分析方法第6部分:铁含量的测定邻菲膀琳分光光皮法HG/T 3696.1 元机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T 3696.2
6、 元机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/ T 3696. 3 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 分子式和相对分子质量分子式:SnSO.相对分子质量:214.75(按2007年国际相对原子质量4 分类工业硫酸亚锡分为两个类别:1类为特殊工业用;n类为一般工业用.1 GB/T 23839-2009 5 要求5. 1 外观:工业硫酸亚锡为白色结晶或粉末.5. 2 工业硫酸亚锡应符合表1要求:表1要求质量分数w/%项目I类E类以锡(Sn)计锦99.0 、J计一i e-似一物物一溶化一不氯一酸m-圳一-m铅一锦一剖铁0.02 0.05 0.001 6 试验方法6. 1 安全提示本试验方法
7、6.2 一般规定本标准所用说级水.试验中所用在6.5.1 电位滴定法仲裁法6.5. 1. 1 方法提要同GB/T3050-2000第3章.6.5. 1. 2 试剂6.5. 1. 2. 1 氯化纳标准溶液:c(NaCD句0.02mol/L; 称取1.169 g顶先在50oC60OC下干燥至恒茧的兰基准氯化铀，精确至0.0Oo2 g，置于烧杯加水溶解后移人100o mL容盘瓶中，力加日水稀释至刻皮，1好揣T毒f匀.6.5. 1. 2. 2 硝愤恨标准硝定溶液:c(AgN03)也0.01mol/L; a ) 配制:称取约1.75 g硝酸银，溶于1000 mL水中，报匀.溶液贮存于棕色瓶中。b) 标定
8、:月j移液仔移取2mL氯化销标准溶液，置于100mL烧杯巾，放人电磁搅拌手，将烧杯l于It!磁搅作&上，斤动搅抖522，加2滴泯盼监指示液og/ L) ，滴)m硝酸溶液0+1)至试验榕液2 GB/T 23839一-2009量黄色。把测量电极和参比电极插入溶液中，将电极与电位计连接，调整电位计零点，记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴定，先加入3.00mL，再逐次加入0.10mL，记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积和对应的电位值E，计算出连续增加的电位值E.和E20E1的最大值即为滴定的终点。终点后再记录一个电位值E。记录格式见GB/T3050 2000 附录C。c) 计算:终点所消耗的
9、硝酸银标准滴定溶液的体积的数值V，单位为毫升(mL)，按式(1)计算:V=几十去XVt ( 1 ) 式中:V。一一电位增量值tlEt达最大值前所加人硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; V1一一电位增量值tlE1达最大值前最后一次加人硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); 扣一-.Ez最后一次正值;B一-.E2最后一次正值和第一次负值的绝对值之和(详见GB/T3050-2000附录C举例硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值c，单位为摩尔每升(mol/L)，按式(2)计算:c. V. c= v-式中=V2-一-移取的氯化铀标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V一
10、一标定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);C2一一氧化铀标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)。6.5. 1. 2. 3 其他试剂同GB/T3050-2000第4章。6.5. 1. 3 仪器、设备同GB/T3050-2000第5章。6. 5. 1. 4 分析步骤( 2 ) 称取约5g试样，精确至0.001g，置于100mL烧杯中，加50rnL水溶解，加5mL耐酸溶液，以下操作按6.5.1. 2. 2b)规定进行，自时放人电磁搅拌子开始，到终点后再继续记录一个电位值E止，但不再一次先加入3.00mL硝酸银标准滴定溶液。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其
11、他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外与测定试验相同。6.5. 1. 5 结果计算氯化物含量以氯(Cl)的质量分数Wl计，数值以%表示，按式(3)计算:(V-Vo)/1000cM W = L U -_,-.- X 100 . . . ( 3 ). t 式中=V一一滴定中所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); Vo一一空白试验所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);C一一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一试料质量的数值，单位为克(g);M一一氯(Cl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.
12、45)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。6.5. 2 目视比浊法6.5.2.1 方法提要在酸性介质中加入硝酸银溶液，银离子与氯离子生成白色的氯化银悬浊液，与同时同样处理的标准3 GB/T 23839-2009 比浊溶液进行对比.6.5.2.2 试剂6. 5. 2. 2. 1 95 %乙蹲s6.5. 2.2.2 硝酸溶液:1+4;6.5. 2.2.3 硝酸溶液:1+30;6.5. 2. 2.4 硝酸银溶液:17g/L; 6.5.2.2.5 氯化物标准溶液:1mL溶液含氯(CDO.010 mg; 移取1.00mL按HG/T3696. 2(或主如G
13、)()哧民马之/T2)要求配制的氧化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻岛梦摇句.该溶液现用现配.6.6 盐酸不溶物营量、版1定, 按GB/T238-I-2009进气测定.6. 7碱金属和碱腮硫酸盐含量的测定6.7.1 重量法(i按GB/T23 6.7.2 原子吸收1将样品溶解6.7.2.2 试剂盐酸溶6.7.2.2.5 钙标准溶液:1mL溶液含钙(Ca)O.100 mg; 6.2配制的纳标准贮存溶液j1于用移液管移取10mL按HG/T3696. 2配制的钙标准贮存溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。或直接使用GB/T602的标准储备溶液.6.7.2.2.6 筷标准溶
14、液:1mL溶液含镜(Mg)O.010 mg; 用移液管移取10mL按GB/T602配制的或1mL按HG/T3696. 2配制的筷标准贮存溶液1tf100 mL容hk瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。6.7.2.2.7 二级水:符合GB/T6682-2008的规定。6.7.2.3 仪器、设备;t F吸收分光光度计:配有梆、纳、钙、饺空心阴极灯。G/T 23839-2009 6.7.2.4 操作步骤称取约4.0g试样，精确至0.01g。置于100mL烧杯中，加人35mL盐酸溶液溶解，溶解后全部移入200mL容蓝瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.用移液管移取25.0mL上述试验溶液，分别置于4个
15、50mL容量瓶中，分别依次移人0.00mL、0. 50 mL、1.00 mL、1.50 mL钙标准溶液，0. 00 mL、1.50 mL、3.00mL、4.50mL饵标准溶液，0.00 mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL簇标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀.于原子吸收分光光度计上，使用乙焕，空气火焰，分别按波长422.7nm(钙)，766.5nm(饵), 285.2 nm(钱测定的钙、饵、钱原子蒸气的吸光度.以吸光度为纵坐标，分别以标准溶液.=E钙、饵、钱的质量为横坐标绘制曲线，以曲线的反6.7.2.5 结果的计碱金属和碱(4)计算=式中:3.4一一一6.8铅(Pb)含按GB/T2
16、6.9锦(Sb)含6.9. 1 方法提要试料以盐酸、A于分光光度计波长66.9.2 试剂6.9.2.1 元水硫酸纳26.9. 2.2 盐酸;6. 9. 2.3 过氧化氢(30%); 6.9.2.4苯;6.9.2.5 盐酸:1+1;6.9.2.6 磷酸:1+9;解i主盐酸芥渍中怦子写在雀气作用，测量其吸光度.6. 9.2. 7 亚硝酸销溶液:140g/L; 6.9.2.8 尿素溶液:400g/L; 6. 9. 2.9 孔雀石绿溶液:2g/L; 6. 9.2. 10 氯化亚锡溶液:100 g/L; ，数值以%表示，按式. ( 4 ) 称取10g氯化亚锡(SnC12 2HzO)，加20mL盐酸(6.
17、9.2.2)，温热溶解，稍玲，用水稀释至100 mLo 6.9.2. 11 锦标准贮存溶液:1mL溶液含锦(Sb)O.10 mg; 5 GB/T 23839-2009 称取0.2742 g酒石酸锦饵(KSbOC.凡0，. 1/2HzO)置于250mL烧杯中，加人100mL盐酸(6.9.2.日，搅拌溶解后，移人1000 mL容量瓶中，用盐酸(6.9.2.5)洗净烧杯并稀释至刻度，混匀.6.9.2. 12 锦标准溶液:1mL溶液含锦(Sb)0.002mgj 用移液管移取2.00mL(6. 9. 2. 11)锦标准贮存溶液于100mL容量瓶中，用盐酸稀释至刻度，混句.该溶液现用现配.6.9.3 仪器
18、、设备分光光度计:带有1cm或2cm比色皿.6.9. 4 分析步骤6.9.4.1 工作曲线的绘制按表2选定工作曲线移取锦标准溶液(6.9.2.12)，分别置于100mL烧杯中，用盐酸溶液(6.9. 2. 5) 补至10mL，以下按6.9.4.2.2加热至50.C-60 c开始至6.9.4.2.5进行操作，将部分有机相移人1cm吸收皿中，以试剂空白为参比，测盘标准溶液吸光度.以标准溶液中锦的质盘为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.表2工作曲线表标准溶液体职/mL序 2 3 4 5 2 cm比色皿。1. 00 2.00 3.00 4.00 1 cm比色皿。5.00 10.0 15.0 2
19、0.0 6.9.4.2 测定6.9. 4.2. 1 称取1g试样，精确至0.01go置于150mL烧杯中，加50mL盐酸(6.9.2.2)，盖上表面血，逐滴加人2mL过氧化氢，加热使之完全溶解并煮沸至无小气泡，冷却，用盐股(6.9.2.5)移入100 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀.同时做空白试验，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验洛液相同.6.9.4.2.2 分别移取5.00mL试验溶液和5.00mL空白试验溶液，置于100mL烧杯中.加5mL盐酸(6.9.2.2)，加热至50c -60 C.滴人2滴.4滴氯化亚锡溶液，混匀，冷却.6.9.4.2.3 加人1mL亚硝酸锅溶液，混匀，放
20、置2min.加1.5 mL尿素溶液，边加边摇动0.5min . 1 min.使气泡散尽.6.9.4.2.4 移人预先盛有20.00mL苯的125mL分液漏斗中，用20mL磷酸分数次洗涤烧杯，洗涤液并人分液漏斗中，混匀。加0.5mL孔雀石绿溶液，振摇1min，静坐分层后，弃去水相.往有机相中加0.5 g元水硫酸锅，摇动片刻.6.9.4.2. 5 将部分有机相移人1cm吸收皿中，以苯萃取剂为参比，于分光光度计波长635nm处测虫试验溶液萃取液和空白试验萃取液的吸光度，从工作曲线上查出镑的质量.6.9.5 结果计算6 锦含量以饼(Sb)的质盘分数W3计，数值以%在示，按式(5)计算:式中:ml -
21、mo) X 10-3 210100 ( 5 ) -mXV/IOO ml一一从工作曲线上查得的试验溶液中锦的质:的数值，单位为毫克(mg)j mo-一从工作曲线上查甜的空白试验中锦的质盐的数值，单位为毫克(mg)j m 试样的质量的数倪，单位为克(g)jV一一分取的试验溶液体积的数值，单位为;rG升(mL)0 取平行测定结果的算术平均侦为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002% 6. 10 碑(As)含量的测定6. 10. 1 耐锢杂多酸孔雀绿法(仲裁法6. 10. 1. 1 方法提要GB/T 23839-2009 在酸性溶液中，用氯化亚锡将As(V)还原为As(囚)，加铮粒与酸作
22、用，产生新生态氢，使As(m) 反应生成碑化氢气体，逸出的碑化氢气体在用腆液吸收.在稀硫酸溶液中，以聚乙烯醇做稳定剂，肺与铝酸馁，硫酸混合液反应生成碑铝杂多酸，再与孔雀石绿形成绿色络合物，用分光光度计于635nm处测定其吸光度.6.10. 1. 2 试剂6. 10. 1. 2. 1 元碑铸粒;6. 10. 1. 2. 2 硫酸溶液:1+1;6. 10. 1. 2. 3 盐酸溶液:16. 10. 1. 2. 4 酒石酸溶6. 10. 1. 2. 5 6. 10. 1. 2. 6 6. 10. 1. 2. 10 6. 10. 1. 2. 11 用移液管制的呻标准溶液用移液管移6.10. 1. 4
23、分析步骤A 6.10.1. 4.1 工作曲线的绘制，冷却后以水稀释，混匀。用漏斗加用移液管移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL呻标准溶液，分别置于6个碑发生瓶中，加10mL硫酸溶液(6.10.1. 2. 2)，加水稀释至约30mL，混匀.加入2mL氯化亚锡溶液、5mL酒石酸溶液，摇匀.在通气管中装好乙酸铅棉花，吸收管中加入10.0mL腆吸收溶液.在碑化氢发生瓶中加入7g元碑金属辞粒，立即将吸收管与碑发生瓶联接.待反应完全后常温下约25 min) ，取下吸收管，用少量水冲洗管壁.在吸收液中加入4滴亚硫酸纳溶液，摇动使硕变为无色.加8.0 mL铝
24、酸馁，硫酸混合液，1mL聚乙烯醇溶液混匀，加2.0mL孔雀石绿溶液，加水稀释至刻度，混匀.立即在60c士10c的水浴中加热8min，取出用水冷却至室温.显色溶液在635nm处，用1cm比色皿测定吸光度.以水作参比，由每个畔标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以标准溶液中所含的碑(As)的毫克数为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标，绘制GB/T 23839-2009 工作曲线.单位为毫米155士35 mL 非12土O.5 时材的由1一一碑化氢发生器52一一导气管;3一一吸收瓶s4一一乙酸铅棉花.呻化氢发生及吸收装置6.10. 1. 4.2 测定称取0.5g试样，精确至0.001go置于150mL
25、锥形瓶中，加50mL盐酸溶液，盖上表面皿，逐滴加人2mL过氧化氢，加热使之完全溶解，并煮沸蒸发至约25mL.冷却。以下按6.10. 1. 4.1中从加10 mL硫酸溶液，进行操作。同时进行空白试验。空白试验是在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加人的试剂量与试验溶液相同.6. 10. 1. 5 结果计算呻含量以碑(As)的质量分数叫计，数值以%表示，按式(6)计算:W4Z7nJ X 10-s 100 m ( 6 ) 图1式中:mj一一由工作曲线上查出的呻的质量的数值，单位为毫克(mg); m一一试样的质量的数值，单位为克(gL取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差
26、值不大于0.0003.% 0 6.10.2 二乙基二疏代氨基甲酸银分光光度法按GB/T23834. 5一2009进行测定。6.门铁莹的测定6. 11. 1 邻菲略目林分光光度法(仲裁法)按GBjT23834. 6-2009进行测定。8 G/T 23839-2009 6. 11.2 原子吸收分光光度法6. 11. 2. 1 方法提要将样品溶解并酸化，采用原子吸收分光光度法在248.3nm波长下测定铁含量。6. 11. 2. 2试剂6. 11.2.2. 1 盐酸溶液:1十1; 6.门.2.2.2铁标准溶液:1mL榕液含铁(Fe)O.010 mg; 用移液管移取10.0mL按GB/T602规定配制的
27、铁标准溶液或1.00 mL按HG/T3696. 2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.该溶液现用现配。6. 11. 2.2.3 二级水:符合GB/T6682-2008的规定.6. 11. 2.3 仪器、设备原子吸收分光光度计:配有铁空心阴极灯.6. 11 .2. 4 分析步骤6. 11. 2. 4. 1 工作曲线的绘制取5个100mL的容量瓶，用移液管分别移入0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL铁标准溶液.加4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀.使用乙快空气火焰，在波长248.3nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测
28、量吸光度.从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以铁的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.6. 11. 2.4.2 试验溶液的制备称取约1g试样，精确至0.01g.置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸溶液，盖上表面皿，在电炉上温热湾解完全a取下稍冷，用水冲洗表商皿及杯壁，玲至室混e争部移人100mL容量施中，用水稀释至刻度，摇匀.6. 11.2.4.3 空白试验溶液的配制在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加人的试剂母与试验溶液相同.6. 11. 2.4. 4 测定在绘制工作曲线的同时测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出铁的质量.6.11.
29、2.5 结果计算铁含:以铁(Fc)的质量分数叫计，数值以%表示，按式(7)计算:m) -mo) X 10 W s = .-. -U , - - X 100 ( 7 ) m 式中:mJ一一从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg); mo一一从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg); m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005% 7 检验规则7. 1 本标准要求中所列项目均为出厂检验项目，必须逐批检验.7.2 生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产
30、的同一型号的产品为一批，每批产品不超过60t. 7.3 按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将来样桥自包装容器的上方斜插入至料层深度的3/4处来样.将来得的样品混匀后，按四分法或用分样器缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶或塑料袋中，密封。瓶或塑料袋上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名.一份作为实验室样品，另一份保存备查，保留时间由生产厂根据实际需要确定.9 OCON-m伺肉回阁。GB/T 23839一2009附录资料性附录本标准与法国标准NFT 23. 301-1982(化学产品硫酸亚锡)(法文版的结构性差异B 表B.1给出了本标准与法国标准NFT 23. 301-1982(化学产品硫酸亚锡)(法文版结构性差异.表B.1本标准与法国标准NFT 23. 301-1982结构性差异一览表、本标准NF T 23.301-1982 我条编号内 活条编号内1(;. 前宫前言前育前盲1 范围适用范闺2 规范位寻1m文件2 参考文献3 分子式和1相对分子质量3 产品定义. 4 分类-一4 规格5 要求一一一一5 取样方法6 试验方法6 试验方法7 检验规则包括取样方法一一8 标志、标签一一7 试验报告9 包装、运输和贮存一包装侵权必究hum nvm nv 号一价书-218.00元版权专有GB/ T 23839- 2009
