1、ICS 7106050G 12 园亘中华人民共和国国家标准GBT 23846-2009200905-18发布电镀用氨基磺酸钴Cobalt sulfamate for electroplating2010-02-01实施宰瞀鹊紫瓣警襻瞥星发布中国国家标准化管理委员会“1“刖 昌GBT 23846-2009本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会(SACTC 63SC 7)归口。本标准由江西核工业兴中科技有限公司负责起草。本标准主要起草人：刘元生、汤森进、刘小平、徐辉、胡昌文、蒋良华、王炜。电镀用氨基磺酸钴GBT 23846-20091范围本标准规定
2、了电镀用氨基磺酸钴的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以钴盐或金属钴原料制得的电镀用氨基磺酸钴。分子式：Co(NH2SO。)24H20相对分子质量：32305(按2003年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂 标准滴定溶液的制备GBT 602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602
3、 2002，ISO 63531：1982，Reagents for chemical analysisPart 1：General test methods，NEQ)GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603 2002，ISO 63531：1982，Reagents for chemical analysisPart l：General test methods，NEQ)GBT 1250极限数值的表示方法和判定方法GBT 6678 2003 化】产品采样总则GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682 2008，ISO 3696：1987，MOD)G
4、BT 9724化学试剂pH值测定通则3要求31外观：红色透明液体。32氨基磺酸钴的技术指标应符合表1的规定。表1要求项 目 指 标钴(co)含量(gI) 150镍(N1)含量(mgL) 50铜(cu)含量(ragL) 5铁(Fe)含量(mgL) 10铅(Pb)含量(mgL) 10锌(zn)含量(mgL) 5锰(Mn)含量(mgL) 5钠(Na)含量(mgL) 10GBT 23846-2009表1(续)项 目 指 标铬(Cr)含量(mgL) 5硫酸盐(以SO。“甘)含量(mgL) 700硝酸盐(以NO。一计)(mgL) 5氯化物(以cl计)含量(mgL) 5pH值 384 2密度(gmL) 14
5、4814524试验方法安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GBT 6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GBT 601、GBT 602、GBT 603的规定制备。41钴含量的测定411原理在碱性介质中，钴与乙二胺四乙酸二钠络合反应，以紫脲酸铵为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定，至溶液呈紫红色为终点。412试剂4121氨一氯化铵缓冲溶液：pHi-10。4122乙二胺
6、四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)一005 molL。4123紫脲酸铵混合指示剂。413分析步骤移取500 mL氨基磺酸钴试样于100 mL容量瓶中，移液管靠壁放置流15 min，用水稀释至刻度。移取500 mL上述试液于250 mL锥形瓶中，加水至约50 mL，摇匀。用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(4122)，滴定至终点前1 mL时(根据氨基磺酸钴的取样量和乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度计算标准滴定溶液的量)，加10 mL氨氯化铵缓冲溶液(4121)及005 g01 g紫脲酸铵混合指示剂(4123)，继续滴定至溶液呈紫红色为终点。414结果计算钴(Co)含量X
7、，数值以gL表示，按式(1)计算：X一愁式中：y乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(4122)的体积的数值，单位为毫升(mL)；C 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(4122)的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)；M一一钴的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)(M一58933)；025分取试料的体积的数值，单位为毫升(mL)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于2。2GBT 23846-200942镍含量的测定421原理处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态镍原子对作为锐线光源的镍的空心阴极灯所辐射的单
8、色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与试样中该元素的浓度成正比。422试剂4221盐酸溶液：1+9。4222镍(Ni)标准溶液：01 mgmL。423仪器原子吸收分光光度计(具有镍空心阴极灯)。424分析步骤移取500 mL试样于i00 mL容量瓶中，移液管靠壁放置流15 rain，用水稀释至刻度，摇匀。取4个50 mL容量瓶，分别向其中加入1000 mL上述溶液，5 mL盐酸溶液(4421)，再依次加入0 mL、02 mL、04 mL、08 mL的镍标准溶液(4422)，用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计(423)调至最佳工作状态，点燃空气一乙炔火焰，以空白溶液调零，在波长为23
9、20 nm处，分别测定其吸光度。425结果计算以加入标准溶液的浓度为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点的浓度即为待测元素的浓度。该浓度也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于lo。43铜含量的测定431原理处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态铜原子对作为锐线光源的铜的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与试样中该元素的浓度成正比。432试剂4321盐酸溶液：1+9。4322铜(cu)标准溶液：o1 mgmL。433仪器原子吸收分光光度计(
10、具有铜空心阴极灯)。434分析步骤取4个50 mL容量瓶，分别向其中加入500 mL试样(移液管靠壁放置流15 rain)，5 mL盐酸溶液(4321)，再依次加入0mL、01 mL、02mL、03mL的铜标准溶液(4322)，用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计(433)调至最佳工作状态，点燃空气一乙炔火焰，以空白溶液调零，在波长为3248 Ilm处，分别测定其吸光度。435结果计算以加入标准溶液浓度为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点的浓度即为待测元素的浓度。该浓度也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定
11、结果的相对偏差不大于25。44铁含量的测定441原理处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态铁原子对作为锐线光源的铁的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与试样中该元素的浓3GBT 23846-2009度成正比。442试剂4421盐酸溶液：1+9。4422铁(Fe)标准溶液：01 mgmL。443仪器原子吸收分光光度计(具有铁空心阴极灯)。444分析步骤取4个50mL容量瓶，分别向其中加入500mL试样(移液管靠壁放置流15rain)，5mL盐酸溶液(4421)，再依次加0 mL、05 mL、10 mL、15 mL的铁标准溶液(4422)，
12、用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计(443)调至最佳工作状态，点燃空气一乙炔火焰，以空白溶液调零，在波长为2483 Ylm处，分别测定其吸光度。445结果计算以加入标准溶液的浓度为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点的浓度即为待测元素的浓度。该浓度也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果的相对偏差不大于25。45铅含量的测定451原理处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态铅原子对作为锐线光源的铅的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与样品中该元素的浓
13、度成正比。452试剂4521盐酸溶液：l+9。4522铅(Pb)标准溶液：01 mgmL。453仪器原子吸收分光光度计(具有铅空心阴极灯)。454分析步骤取4个50mL容量瓶，分别向其中加入500mL试样(移液管靠壁放置流15rain)，5mL盐酸溶液(4521)，再依次加入0 mL、05 mL、10 mL、15 mL的铅标准溶液(4522)，用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计(453)调至最佳工作状态，点燃空气乙炔火焰，以空白溶液调零，在波长为2833 Ilm处，分别测定其吸光度。455结果计算以加入标准溶液的浓度为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交
14、点的浓度即为待测元素的浓度。该浓度也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于25。46锌含量的测定461原理处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态锌原子对作为锐线光源的锌的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与试样中该元素的浓度成正比。462试剂4621盐酸溶液：l+9。4GBT 23846-20094622锌(Zn)标准溶液：01 mgmL。463仪器原子吸收分光光度计(具有锌空心阴极灯)。464分析步骤取4个50 mL容量瓶，分别向其中加入5oo mL试样(移液管靠壁放置流
15、15 rain)，5 mL盐酸溶液(4621)，再依次加入0 mL、01 mL、02 mL、03 mL的锌标准溶液(4622)，用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计(463)调至最佳工作状态，点燃空气一乙炔火焰，以空白溶液调零，在波长为2139 nm处，分别测定其吸光度。465结果计算以加入标准溶液的浓度为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点的浓度即为待测元素的浓度。该浓度也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于25。47锰含量的测定471原理处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射
16、有强烈的吸收作用，基态锰原子对作为锐线光源的锰的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与试样中该元素的浓度成正比。472试剂4721盐酸溶液：1+9。4722锰(Mn)标准溶液：01 mgmL。473仪器原子吸收分光光度计(具有锰空心阴极灯)。474分析步骤取4个50 mL容量瓶，分别向其中加入500 mL试样(移液管靠壁放置流15 rain)，5 mL盐酸溶液(4721)，再依次加入0 mL、02 mL、o4 mL、06 mL的锰标准溶液(4722)，用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计(473)调至最佳工作状态，点燃空气一乙炔火焰，以空白溶液调零，在波长为279
17、5 nm处，分别测定其吸光度。475结果计算以加入标准溶液的浓度为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点的浓度即为待测元素的浓度。该浓度也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于25。48钠含量的测定481原理处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态钠原子对作为锐线光源的钠的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与试样中该元素的浓度成正比。482试剂4821盐酸溶液：l+9。4822钠(Na)标准溶液：01 mgmL。483仪器原子吸收分光光度计(具
18、有钠空心阴极灯)。5GBT 23846-2009484分析步骤取4个50mL容量瓶，分别向其中加入5oomL试样(移液管靠壁放置流15min)，5mL盐酸溶液(4821)，再依次加入0 mL、05 mL、10 mL、15 mL的钠标准溶液(4822)，用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计(483)调至最佳工作状态，点燃空气一乙炔火焰，以空白溶液调零，在波长为5890 nm处，分别测定其吸光度。485结果计算PA自EIA标准溶液的浓度为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点的浓度即为待测元素的浓度。该浓度也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。取平行测定结果的
19、算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于25。49铬含量的测定491原理处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态铬原子对作为锐线光源的铬的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与试样中该元素的浓度成正比。492试剂4921硫酸溶液：1+9。4922硫酸钠溶液：110 gL。4923铬(Cr)标准溶液：01 mgmL。493仪器原子吸收分光光度计(具有铬空心阴极灯)。494分析步骤取4个50 mL容量瓶，分别向其中加入500 mL试样(移液管靠壁放置流15 min)，依次加入0mL、05mL、10mL、15mL的铬标准溶液(4923)
20、，再各加5mL硫酸溶液(4921)，5mL硫酸钠溶液(4922)。用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计(493)调至最佳工作状态，点燃空气一乙炔火焰，以空白溶液调零，在波长为3579 nm处，分别测定其吸光度。495结果计算以加入标准溶液的浓度为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点的浓度即为待测元素的浓度。该浓度也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于25。410硫酸盐含量的测定4101原理硫酸根与钡离子在酸性介质中生成白色的硫酸钡沉淀，在乙醇溶液中形成浑浊液，与标准浑浊液进行目视比浊。41
21、02试剂41021无水乙醇。41022盐酸溶液：1+4。41023氯化钡溶液：250 gL。41024硫酸盐(以sq 2一计)标准溶液：01 mgmL。4103分析步骤41031 不舍硫酸根的氨基磺酸钴溶液的制备移取500 mL试样于100 mL容量瓶中(移液管靠壁放置流15 min)，用水稀释至刻度，摇匀，此为溶液A。分取2000 mL溶液A于100 mL容量瓶中，加人20 mL无水乙醇(41021)，2 mL盐酸溶液(41022)，在不断摇动下滴加10mL氯化钡溶液(410z3)，用水稀释至刻度，摇匀，放置1z hGBT 23846-200918 h，过滤，收集滤液。41032试液的制备移
22、取2000 mL溶液A于i00 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为溶液B。分取1000 mL溶液B于25 mL比色管中，加入5 mL无水乙醇(41021)，1 mL盐酸溶液(41022)，在不断摇动下滴加25mL氯化钡溶液(41023)，用水稀释至刻度，摇匀。41033标准比对溶液的制备取10 mL不含硫酸根的氨基磺酸钴溶液(41031)数份于25 mL比色管中，分别加入0 mL、04 mL、08 mL、10 mL、15 mL、20 mL的硫酸盐标准溶液(41024)，加入3 mL无水乙醇(41021)，08 mL盐酸溶液(410z2)，在不断摇动下滴加2 mL氯化钡溶液(41023)，
23、用水稀释至刻度，摇匀。41034测定将试液与标准比对溶液同时放置i0 rain进行目视比浊。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于10。411硝酸盐含量的测定4111原理硝酸盐与靛蓝二磺酸钠反应变成蓝色溶液，进行目视比色。4112试剂41121氢氧化钠溶液：100 gL。41122氯化钠溶液：100 gL。41123硫酸溶液：1+l。41124硝酸盐(以NO。计)标准溶液：001 mgmL。41125靛蓝二磺酸钠溶液：0001 molL。4113分析步骤移取2oo mL试样(移液管靠壁放置流15 min)，加入10 mL氢氧化钠溶液(41121)，在水浴上加热10r
24、ain，取下冷却，移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤。取100mL滤液于25mL比色管中，加入1 mL氯化钠溶液(41122)，1 mL靛蓝二磺酸钠溶液(41125)，在摇动下于10 s15 S内加入10 mL硫酸溶液(41123)，摇匀。分别取0 mL、01 mL、02 mL、03 mL、04 mL、05 mL的硝酸盐标准溶液(41124)于25 mL比色管中，稀释至10 mL，与同体积试样溶液同时同样处理，所得溶液为标准比对溶液。同时放置10 rain，与标准比对溶液进行目视比色。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于25。412氯化物含量的测定4
25、121原理氯离子与银离子在酸性介质中生成白色的氯化银沉淀，对此混浊液进行目视比浊。4122试剂41221硝酸溶液：1+3。41222硝酸银溶液：17 gL。41223氯(以C1_计)标准溶液：01 mgmL。4123分析步骤41231 不含氯化物的氨基磺酸钴溶液的制备移取1000 mL样品于100 mL容量瓶中(移液管靠壁放置流15 min)，加入10 mL硝酸溶液(41221)，5 mL硝酸银溶液(41222)，用水稀释至刻度，摇匀，放置12 h18 h，过滤，收集滤液。7GBT 23846-200941232试液的制备移取1000 mL样品于100 mL容量瓶中(移液管靠壁放置流15 mi
26、n)，用水稀释至刻度，摇匀。分取1000 mL溶液于25 mL比色管中，加2 mL硝酸溶液(41221)，l mL硝酸银溶液(41222)，稀释至刻度，摇匀。41233标准比对溶液的制备取10oo mL不含氯化物的氨基磺酸钴溶液(41231)数份于25 mL比色管中，分别加入0 mL、01 mL、02 mL、04 mL的氯标准溶液(41223)，与同体积试样溶液同时同样处理。41234测定将试液与标准比对溶液同时放置10 rain进行目视比浊。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于25。413 pH值的测定按GB 9724中的规定执行。414密度的测定4141原理不
27、同密度的液体，密度计浸入液体的高度不同，根据不同的高度，确定液体的密度。4142仪器密度计。4143测定先用样品洗涤量筒和密度计，取一定量的样品于量筒中，放人密度计，读出密度计的读数。5检验规则51 出厂的产品应由生产企业的质量监督部门进行检验，产品按批检验，产品以灌装前，经同一混合设备，最后一次混合的液体所生成的匀质产品为一批。生产厂应保证每批出厂的产品符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书，内容包括：产品名称、生产企业名称、生产企业地址、批号或生产日期和本标准编号。52本标准要求中的全部指标项目为型式检验项目，其中外观、钴含量、pH值、密度为出厂检验项目。正常情况下每个季度进行一
28、次型式检验，有下列情况之一也应进行型式检验：a)原辅材料来源发生变化，可能影响产品质量时；b)停产三个月，恢复生产时；c) 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。53检验用的样品，由质检部门专人随机采样，采样按GBT 6678 2003中76的规定进行。取样总量不少于1 000 mL。54将取得的样品充分混匀，分别装入两个清洁、干燥、带磨口塞的瓶中，密封。瓶上贴标签，注明生产企业名称、产品名称、批号、采样日期和采样者。一瓶用于检验。另一瓶作为保留样保存三个月。55用户有权按本标准的规定对收到的产品进行检验，检验其质量是否符合本标准的要求。56当供需双方对产品质量发生争议时，应由有资质的第三
29、方检验机构仲裁检验。57检验结果按GBT 1250中规定的修约值比较法判定是否符合本标准。若检验结果有一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。6标志、包装、运输、贮存和安全61 出厂的产品的外包装上应有明显牢固的标志，内容包括：产品名称、生产企业名称、生产企业地址、批号或生产日期、净含量、本标准编号等。8GBT 23846-200962产品采用高密度聚乙烯(HDPE)塑料桶包装，每桶净重30 kg、300 kg，或按用户要求包装。63产品运输时包装要密闭，运输过程中，防止受热和雨淋。64产品应贮存在阴凉、通风、干燥处。贮存期为12个月。65如不慎误食，请立即诱导呕吐，或喝肥皂水或者浓盐水，直到呕吐干净为止，并看医生确诊(当误食者出现抽搐或意识不清状况时，请勿诱导呕吐或给其喝任何东西)。如不慎入眼，请立即用大量清水冲洗眼睛至少15 rain，并看医生确诊。如若不慎接触皮肤，请用大量清水冲洗。66请勿将流出的液体冲人下水道。如溢出，请用苏打或石灰覆盖污染区域，它将形成一层浓稠的碱性浆液，并将浆液盛入钢制或聚乙烯容器内，按照对重金属残余物处理的相关规定，对其进行安全处理。
