1、ICS 7106001G 10 囝雪中华人民共和国国家标准GBT 23852-2009工业硫氰酸盐的分析方法Analytical method of thiocyanate for industrial use20090518发布 20100201实施宰瞀徽紫瓣警襻瞥霎发布中国国家标准化管理委员会促1”刖 昌本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SACTC 63SC 1)归口。本标准主要起草单位：山东出入境检验检疫局、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人：王骏、王彦。本标准为首次发布。GBT 23852-2009工业硫氰酸盐的分析方法GBT 2
2、3852-20091范围本标准规定了工业硫氰酸铵、工业硫氰酸钠和工业硫氰酸钾中硫氰酸盐含量、铁含量、水不溶物含量、105时的挥发物含量、卤化物含量、硫化物含量、重金属含量、pH值、硫酸盐含量、灼烧残渣含量和(工业硫氰酸钠和工业硫氰酸钾中)铵盐含量的分析方法。本标准适用于工业硫氰酸盐产品，其中包括工业硫氰酸铵、工业硫氰酸钾、工业硫氰酸钠。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于
3、本标准。GBT 3049-2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1，lo一菲哕啉分光光度法(IS0 6685：1982，IDT)GBT 6682 2008分析实验室用水规格和试验方法(Is0 3696：1987，MOD)HGT 36961无机化工产品 化学分析用标准滴定溶液的制备HGT 36962无机化工产品 化学分析用杂质标准溶液的制备HGT 36963无机化工产品 化学分析用制剂及制品的制备3安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。4一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB
4、T 6682 2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HGT 36961、HGT 36962、HGT 36963之规定制备。5硫氰酸盐含量的测定51方法提要在酸性溶液中加入过量的硝酸银，生成硫氰酸银，再以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液返滴定。52试剂521 95乙醇；522硝酸溶液：1+9；523硫酸铁铵溶液：50 gL；524硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO。)o1 toolL；525硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NHtSCN)01 molL。53分析步骤称取约3 g已于1052烘至质量恒定的晶体试样或约6 g液体试样，精确至
5、0000 2 g，置于GBT 23852-2009250 mL烧杯中，加水溶解。全部转移到500 mL容量瓶中，有水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取50mL试液，置于250mL锥形瓶中，加入10mL95乙醇，5mL硝酸溶液，用移液管加入50mL硝酸银标准滴定溶液，摇匀。加入2 mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定，当接近终点时，每加一滴，均应激烈摇动。溶液呈浅棕红色，并保持30 s不消失即为终点。54结果计算硫氰酸盐含量以硫氰酸盐(NHtSCN、NaSCN或KSCN)的质量分数w，计，数值以表示，按式(1)计算： w，一殴蔷黑铲枷。式中：V-加入的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫
6、升(mL)；Vz滴定所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c。硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)；cz硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)；m试料质量的数值，单位为克(g)；M硫氰酸盐(NH。SCN、NaSCN或KSCN)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)M(NH；SCN)一7612；M(NaSCN)一8107；M(KSCN)一9718。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于02。6铁含量的测定61方法提要同GBT 304962试剂同GBT 304963仪器2006第3章。20
7、06第4章。分光光度计：带有光程为4 cm的吸收池。64分析步骤641工作曲线的绘制按GBT 3049 2006中63操作，选用4 cm吸收池及其对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。642分析步骤称取一定质量的试样，精确至001 g，置于i00 mL烧杯中，晶体产品加入50 mL水溶解。加入10mL盐酸搅拌均匀，水浴加热30min；于另一烧杯中加入50mL水，加入10mL盐酸作为空白试验溶液。将试验溶液和空白试验溶液分别转移到100 mL容量瓶中，然后按GBT 3049-2006中64从“必要时，加水至60 mL”开始进行操作。65结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数”。计，数值以表示，按式(
8、2)计算：!竺!二竺!里旦100 m式中：m根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量的数值，单位为毫克(rag)；m。根据测得的空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；m试料质量的数值，单位为克(g)。GBT 238522009取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0000 1。7水不溶物含量的测定71方法提要利用重量法测定试样的水不溶物含量。72仪器、设备721玻璃砂坩埚：孔径5 pm15 pm；722电热恒温干燥箱：能够控制温度在1052。73分析步骤称取约25 g晶体试样或100 g液体试样，精确至001 g，
9、置于150 mL烧杯中，晶体试样用100 mL沸水溶解，并冷却至室温。用已在1052质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用热水洗涤滤渣，洗至用硫酸铁铵溶液(523)检验滤液不显红色为止，于1052烘至质量恒定。74结果计算水不溶物含量以质量分数w。计，数值以表示，按式(3)计算： ”3一m2-ml100式中：m。 玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克(g)；m： 水不溶物和玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克(g)；m 试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0001。8硫氰酸钠或硫氰酸钾中铵盐(以Nil一计)含量的测定(3)81方法提要在碱性条件下
10、，试样中的铵离子以氨气形式释放出来，用稀硫酸吸收。在碱性环境中，生成的氨气与纳氏试剂反应，生成淡黄色到棕红色的沉淀，目视限量比色测定。82试剂821硫酸溶液：1+200；822无氨氢氧化钠溶液：320 gL；823纳氏试剂；824铵标准溶液：1 mL溶液含铵(NHt)010 mg；移取1000 mL按HGT 36962要求配制的铵标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。83仪器、设备831蒸馏仪器：按图1配备或其他具有相同蒸馏能力的定氮蒸馏仪器；832蒸馏加热装置：1 000 w1 500 W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供
11、热强度的其他形式热源；833比色管：100 mL。84分析步骤称取100 g土O01 g晶体试样或液体试样，置于500mL蒸馏瓶中，JI,k140mL无氨的水溶解，连接好蒸馏装置。于100 mL比色管中加入5 mL硫酸溶液，将吸收管末端插入液面以下。于蒸馏瓶中迅速加入5 mL无氨的氢氧化钠溶液，立即关闭滴液漏斗的旋塞。加热蒸馏至比色管中的馏出液体积约75 mL时为止，在比色管中加入3 mL氢氧化钠溶液、2 mL纳氏试剂，稀释至100 mL，摇匀。试验溶液3GBT 23852-2009所呈黄色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备：根据相关产品标准中铵盐含量，移取一定体积的铵标准溶液，与试样同
12、时同样处理。移取的铵标准溶液的体积在相关产品标准中给出。单位为毫米4A蒸馏瓶；B防溅球管；c滴液漏斗；口一冷凝管；E100 mL比色管。图1蒸馏仪器图9 105时的挥发物的测定GBT 23852-200991方法提要硫氰酸钠和硫氰酸钾产品于105下干燥至质量恒定，测得试样中的挥发物质的含量。92仪器、设备电热恒温干燥箱：能够控制温度在1052。93分析步骤使用已于1052质量恒定的称量瓶，称取约3 g晶体试样，精确至001 g，于105士2烘至质量恒定。94结果计算105时的挥发物以质量分数”。计，数值以表示，按式(4)计算 。一旦卫100m式中：m。干燥前称量瓶和试料的质量的数值，单位为克(
13、g)；m：干燥后称量瓶和试料的质量的数值，单位为克(g)；m试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于o05。10 卤化物(以Cl计)含量的测定(4)101方法提要在碱性条件下，用过氧化氢将硫氰酸根分解，再将试验溶液酸化，加入硝酸银与卤离子生成白色难溶物，与同时同样处理的氯化物标准比浊溶液比较。102试剂1021氢氧化钠；1022硝酸溶液：l+9；1023过氧化氢溶液：1+4，现用现配；1024硝酸银溶液：17 gL；1025氯标准溶液：1 mL溶液含氯(C1)01 mg；用移液管移取10 mL按HGT 36962要求配制的氯标准溶液
14、，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。103分析步骤称取100 g-001 g试样，置于250mL锥形瓶中，加入30mL过氧化氢溶液溶解。立即加入1 g氢氧化钠，摇动至剧烈反应停止后，再加入30 mL过氧化氢溶液，煮沸2 rain。冷却至室温，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。用移液管移取10 mL此试验溶液，置于100 mL比色管中，加入10 mL硝酸溶液、i mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置5 rain。所呈浊度不得大于标准比浊液。标准比浊液的制备：根据相关产品标准中卤化物含量，移取一定体积的氯标准溶液，与试样同时同样处理。移取的氯标准溶液的体积在相关产品标准
15、中给出。11硫化物(以S计)含量的测定111安全警示放置过程中，加入硝酸银的试验溶液可能形成爆炸性化合物，试验后应将其立即处理并清洗所用容器。5GBT 23852-2009112方法提要在氨性介质中，试样中硫离子与硝酸银生成黑色沉淀，与同样处理的硫标准比对溶液比较。113试剂1131氨水；1132硝酸银溶液：17 gL；1 133硫化物标准溶液：1 mL溶液含有硫(S)o010 mg，现用现配。用移液管移取100 mL按HGT 36962配制的硫化物标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。114分析步骤称取200 g土O01 g试样，溶于25 mL水中，将此溶液移至盛有20
16、mL氨水和2 mL硝酸银溶液的50 mL比色管中，于沸水浴中加热15 min，冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。所呈颜色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备：根据相关产品标准中硫化物含量，移取一定体积的硫标准溶液，与试样同时同样处理。移取的硫标准溶液的体积在相关产品标准中给出。12重金属(以Pb计)含量的测定121方法提要在酸性条件下，加入甘油硫化钠溶液与试验溶液中的重金属作用，生成棕色硫化物，与同样处理的铅标准溶液比较。122试剂1221盐酸溶液：1+99。1222氨水溶液：1+9。1223甘油硫化钠溶液。1224铅标准溶液：1 mL溶液含有铅(Ph)O010 mg，现用现配；用移液管移取1
17、00 mL按HGT 36962配制的铅标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1225对硝基酚指示液：269L乙醇溶液。123分析步骤称取(1oo土001)g试样，置于50mL比色管中，加20mL水溶解。加入1滴对硝基酚指示液，滴加氨水溶液，使试验溶液呈黄色，然后滴加盐酸溶液，直至试验溶液变成无色，再过量05 mL。加入5 mL甘油硫化钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备：根据相关产品标准中重金属含量，移取一定体积的铅标准溶液，与试样同时同样处理。移取的铅标准溶液的体积在相关产品标准中给出。13 pH值的测定131方法提要用配有玻璃电
18、极和饱和甘汞参比电极(或复合电极)的酸度计测量试验溶液的pH值。132仪器132I指示电极：玻璃电极；1322参比电极：甘汞电极；1323复合电极；1324酸度计：分度值为002。6GBT 23852-2009133分析步骤结晶产品称取500 gOOl g试样，置于150 mL烧杯中，加入100 mL不含二氧化碳的水溶解；液体产品量取100 mL置于150 mL烧杯中。用酸度计测量其pH值。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于03。14硫酸盐(以SO。计)含量的测定141方法提要酸性介质条件下，在试验溶液中加入氯化钡，硫酸根离子生成白色沉淀，与同时处理的硫酸盐标准
19、比浊溶液比较。142试剂142I盐酸溶液：1+9；1422氯化钡(BaCl22H20)溶液：100 gL；1423硫酸盐标准溶液：1 mL溶液含硫酸盐(SO。)01 mg：用移液管移取10 mL按HGT 36962配制的硫酸盐标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。143分析步骤称取100 g+O01 g试样，置于50 mL比色管中，加约30 mL水溶解，加入o5 mL盐酸溶液和1 mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15 min。所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备：移取一定体积的硫酸盐标准溶液，与试样同时同样处理。移取的硫酸盐标准溶液的体积在相关产品标准
20、中给出。15灼烧残渣含量的测定151方法提要试样于60025下灼烧至质量恒定，测定不能升华物质，即灼烧残渣的含量。152仪器1521瓷坩埚：30 mL。1522高温炉：温度可控制在60025。153分析步骤称取约59试样，精确至0000 2 g，置于预先于60025下灼烧至质量恒定的瓷坩埚内，在通风橱内用电炉加热至挥发完全。然后于600-t-25下灼烧至质量恒定。154结果计算灼烧残渣含量以质量分数MJ s计，数值以表示，按式(5)计算：式中：m。瓷坩埚质量的数值，单位为克(g)；m：瓷坩埚与试料质量的数值，单位为克(g)；m。瓷坩埚与灼烧残渣质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于o02。
