1、ICS 67.180.10 X 04 中华人民共和国国家标准GB/T 23869-2009 花粉中总宗的测定方法Method for determination of the total mercury in pollen 2009-05-26发布2009-09-01实施发布fJ U 1=1 本标准由中华全国供销合作总社提出。本标准由全国蜂产品标准化工作组归口。GB/T 23869-2009 本标准起草单位:中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、江苏老山生物科技有限公司、南京大学、中国农业科学院蜜蜂研究所。本标准主要起草人:沈崇缸、李公海、陈坤、吴斌、丁涛、练鸿振、周金慧、李熠、王鹏。I 花粉中
2、总柔的测定方法1 范围本标准规定了花粉中总柔的测定方法。本标准适用于花粉中总求含量的测定。本标准测定低限0.5g/kg。2 规范性引用文件GB/T 23869-2009 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008 ,IS0 3696:1987 , MOD) 3 方法原理试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中乘
3、被棚氢化饵(KBH4)还原成原子态录，由载气(氧气)带人原子化器中，在特制录空心阴极灯照射下，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与乘浓度成正比，与标准系列比较定量。4 试剂除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4. 1 硝酸(优级纯)。4.2 过氧化氢(30%)。4.3 氢氧化饵溶液(5g/L):称取5.0g氢氧化饵，用去离子水稀释至1L，混匀。4.4 砌氢化饵溶液(1g/L) :称取1.0g棚氢化饵，溶于1L氢氧化饵溶液(5g/L)中，混匀，现配现用。4.5 硫腺抗坏血酸混合溶液(10g/L):分别称取10g硫腺和10g抗坏血酸，用5%(体积分数)硝酸溶液稀释至1
4、L，混匀。4.6 乘标准储备液:1 000g/mL。4. 7 乘标准使用液:吸取柔标准储备液1.0 mL于100mL容量瓶中，加硝酸2mL，用水定容至刻度，即为10g/mLo再用水将其稀释成100ng/mL乘标准使用液，此溶液有效期60do 5 仪器5. 1 双道原子荧光光度计。5.2 微波消解仪(带高压消解罐。6 分析步骤6. 1 试样预处理6. 1. 1 在采样和制样过程中，应注意不使试样污染。6. 1. 2 试样应储于密闭干燥容器中。6.2 试样微波消解称取0.5g试样于消解罐内，加3mL硝酸和1mL过氧化氢，按表1程序消解结束后，取出，用去离子水定容至25mL;同时做试剂空白试验。1
5、GB/T 23869-2009 表1微波消解参数步骤时间/min功率/W1 250 2 1 。3 5 250 4 5 400 5 5 650 6.3 测定6.3. 1 仪器条件:光电倍增管负高压:290V;录空心阴极灯:30mA;原子化器:温度200OC，高度11 mm;氧气流速:载气400mL/min，屏蔽气900mL/min;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;读数延迟时间:0.5S;读数时间:7.5 S;进样体积:1.2 mL。6.3.2 标准曲线绘制:吸取100ng/mL求标准使用液2mL，用硫腮抗坏血酸混合溶液(10g/L)定容至50mL，即得到4.0ng/mL录标准溶液，由仪器
6、将此溶液自动配制成0.40ng/mL、0.80ng/mL、1. 60 ng/mL、3.20ng/mL、4.00ng/mL标准浓度。6.3.3 样品测定:吸取5mL样液于12mL玻璃试管中，加5mL硫腮抗坏血酸混合溶液(10g/L)，按6.3.1仪器条件进行测定，同时做试剂空白试验。7 结果计算试样中隶含量按式(1)进行计算:式中:X一(Cl- co) x V X 1 000 -m X 1 000、X一一试样中总柔的含量，单位为微克每千克(g/kg);Cl-一测定消化液中录浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); Co二一空白消化液中求浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); V一一一试样消化液定容
7、体积，单位为毫升(mL);m一一试样质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。8 回收率和精密度. ( 1 ) 运用本法对花粉样品进行加标回收实验，分别添加20g/kg、40g/kg、80g/kg三个水平，回收率在97.5%-104.0%，相对标准偏差小于10%。2 gON|g的NH白。国华人民共和国家标准花粉中总柔的测定方法GB/T 23869-2009 中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷印张0.5字数5千字2009年8月第一次印刷开本880X12301/16 2009年8月第一版导定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-38309 GB/T 23869-2009 打印H期:2009年10月19ri
