1、ICS 71.040.30 G 60 中华人民主t./、和国国家标准G/T 23942-2009 2009-06-02发布化学试剂电感藕合等离子体原子发射光谱法通则Chemical reagent-General rules for inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 中华人民共和国国家质量监督检验检班总局中国国家标准化管理委员会2010-02-01实施发布目。吕本标准附录A、附录B、附录D为规范性附录，附录C为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC6
2、3/SC 3)归口。本标准起草单位:中国计量科学研究院、北京化学试剂研究所。本标准主要起草人:史乃捷、李海峰、马联弟、韩宝英。G/T 23942-2009 I G/T 23942-2009 1 范围化学试剂电感辑合等离子体原子发射光谱法通则本标准规定了用电感藕合等离子体原子发射光谱法测定化学试剂中金属以及非金属杂质的要求和测定方法。本标准适用于化学试剂中含多种杂质的液体试样或去除基体后的试液直接进样，用电感藕合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)进行测定。本标准不适用于固体进样。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(
3、不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002 , ISO 6353-1: 1982 ,NEQ) GB/T 4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB/T 4842氢GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008，ISO3696 :1 987 , MOD) JJG 768 发射光谱仪3 术语和定义GB/T 4470确立的以及下列术语和定义适用于本标准。3. 1 高
4、频发生器high frequency generator 给藕合线圈和等离子体提供高频能量的高频功率源。3.2 等离子炬管plasma torch 维持电感藕合等离子体OCP)稳定放电的，一般由三层同心石英管组成的装置。炬管外管进冷却气，中间管进辅助气，内管进载气，炬管示意图见图101 GB/T 23942-2009 3.3 3.4 3.5 3.6 3. 7 3.8 1-一一冷却气;2一一辅助气;3 载气。入射功率incident power 叶一一一-1 -一一-2 图1炬管示意图由高频发生器输送给藕合线圈和等离子体的净功率。观测高度observation height 选取等离子炬曝光部位
5、的高度。冷却气coolant gas 炬管最外层的气流，其作用为冷却炬管和维持等离子体。辅助气auxiliary gas 炬管中间管的气流，其作用为点燃等离子体，等离子炬形成后可以停止通气。载气carrier gas 炬管内管的气流，其作用为液体雾化成气溶胶，并载带气溶胶进入等离子体。冲洗时间washing time 曝光前用试样溶液冲洗进样系统的时间。4 方法原理试样溶液经雾化系统雾化后形成气溶胶，由载气带入等离子内，在高温和惰性氧气气氛中蒸发、原子化、激发和电离。被测元素的原子或离子被激发时，电子在原子内不同能级跃迁，当由高能态向低能态跃迁时产生特征辐射，通过确定这种特征辐射的波长及其相对
6、强度，可对各元素进行定性或定量GB/T 23942-2009 分析。5 试剂5. 1 盐酸和硝酸应选用高纯试剂或优级纯试剂经亚沸蒸馆(石英亚沸蒸馆装置见附录A)。5.2 实验用水应符合GB/T6682中二级水规格。5.3 标准溶液应使用有证单元素溶液标准物质或按GB/T602规定制备，多元素组标准溶液按附录B制备。6 仪器6. 1 一般规定电感藕合等离子体原子发射光谱仪应符合JJG768的规定。6.2 仪器类型6.2.1 多通道电感糯合等离子体原子发射光谱仪。6.2.2 顺序型电感搞合等离子体原子发射光谱仪。6.2.3 全谱直读电感糯合等离子体原子发射光谱仪。6.3 仪器组成电感藕合等离子体原
7、子发射光谱仪由进样系统、激发光源、色散系统、检测系统和数据处理系统组成。7 测定7. 1 测定条件的选择7. 1. 1 待测元素分析谱线待测元素分析谱线的波长参见附录Co7. 1. 2 入射功率按待测样品特点和仪器条件选择最佳功率，一般范围为(0.8,._.1. 5)kW。7. 1. 3 观测高度从观测区中心到藕合线圈上端的距离，一般为(10，._.18)mmo单元素测定时，应选取被测元素的最佳观测高度;多元素测定时，应采用折衷观测高度。7. 1. 4 气体及其流量按炬管和分析要求，确定各气体流量。所用的氧气应符合GB/T4842的要求。7. 1. 5 溶液提吸速率溶液提吸速率一般为(0.5，
8、._.2)mL/mino7. 1. 6 分析时间冲洗时间和曝光时间由仪器和分析要求来确定。7.2 干扰的消除7.2.1 采用合适的分离方法和选择合适的元素谱线、观测高度、人射功率和载气流量，可将光源中的一些干扰效应限制在一定的水平上。对于光谱干扰可采用基于校正干扰系数的方法、分离方法或采用仪器厂家提供的软件进行校正。对于非光谱干扰应采用基体匹配或标准加入法等进行校正。7.2.2 试样溶液与标准溶液的介质和酸度应尽量一致，保证仪器对溶液提吸速率的稳定，可消除试样产生的物理干扰。7.3 测定方法7.3. 1 样品的处理根据试样特性和仪器测量特点，可以采用挥发、酸消解、碱消解、干灰化、萃取、离子交换
9、、沉淀等分3 GB/T 23942-2009 离方法除去试样基体，或直接稀释制成试样溶液。取样量根据试样中待测元素的质量浓度和方法的检出限来确定;试样溶液中待测元素质量浓度至少应为该元素检出限三倍。检出限的测定方法见附录D。7.3.2 工作曲线法按产品标准的规定，制备试样溶液、空白试验溶液及四至五个质量浓度成比例的标准溶液，在规定的仪器条件下，分别测定相应的强度值。以标准溶液的质量浓度为横坐标，对应的强度值为纵坐标，绘制标准工作曲线。在工作曲线上查出试样溶液中待测元素的质量浓度。7.3.3 标准加入法按产品标准的规定制备试液和空白溶液。量取相同体积的上述试液，至少四份。其中一份不加标准溶液，其
10、余几份分别加入成比例的标准溶液，并稀释至规定体积，在规定的仪器条件下，分别测定相应的强度值。以加入标准溶液质量浓度为横坐标，对应的强度值为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横轴相交，交点即为待测元素的质量浓度。7.3.4 计算待测元素的质量分数以w计，数值以%表示，按式(1)计算:式中:w二pxV X 10-6 100 z p 由曲线上查出被测元素质量浓度的数值，单位为微克每毫升(g/mL); V一试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL);m样品质量的数值，单位为克(g)。8 回收率待测元素回收率应控制在80%,._, 120 %。9 安全注意事项9. 1 应按高压钢瓶安全操作规定使用高压氧气钢
11、瓶。9.2 为了防止高频辐射伤害身体，点燃等离子体后，不开炬室门。9.3 注意安全用电。4 ( 1 ) A.l 石英亚沸蒸锢装置见图A.lo1一一亚沸蒸馆器;2一一冷凝器;3一一冷却水出口54一一冷却水人口55一一电热丝;6 接液翻斗57一一接收瓶;8一一溢流口;9-一一上料口及残液出口p10-盐酸或硝酸;11一一经亚沸蒸馆提纯的盐酸或硝酸。A.2 注意事项附录A(规范性附录)石英亚沸蒸馆装置3 图A.l石英亚沸蒸锢装置A. 2.1 温度应严格控制在酸的沸点以下，溶液不能沸腾。A. 2. 2 蒸出液体流速应控制在40mL/h左右。GB/T 23942-2009 5 GB/T 23942-200
12、9 附录B(规范性附录多元素组标准溶液的制备B.l 多元素组标准溶液应使用有证多元素溶液标准物质，其他规定同第5章。B.2 互有化学干扰、产生沉淀及互有光谱干扰的元素应分组配制。B.3 分组实例见表B.1，表中所用溶液以%表示的均为质量分数。表B.1 组别元素和浓度Ag Al Au Be Bi Co Cr Cu Fe Ga 第一组Mn Mo Ni P Pa Pt Sb Sn Ti Tl VZn各元素质量浓度为1.0g/mL第二组As B Ba Ca Cd Li Mg Pb Sr 各元素质量浓度为1.0g/mLK Na 第三组各元素质量浓度为10.0g/mL6 介质盐酸溶液(6%)硝酸溶液(2%
13、)硝酸溶液(2%)GB/T 23942-2009 附录C(资料性附录)待测元素分析谱线波长表C.l 电感藕合等离子体原子发射光谱部分元素对应的谱线波长见表C.lc表C.l元素波长/nmAg 211.383 ,224.641 ,224.874 ,232.505 ,233. 137 ,241.318 ,243.779 ,328.068 ,338.289 Al 226.910 ,226.922 ,237.312 ,237.335 ,257.510 ,308.215 ,309.271 ,309.284 ,394.401 ,396.152 As 189.042,193.696 ,193.759, 197
14、. 197 ,198. 970 ,199.048 ,200.334 ,200.919 ,228.812 ,234. 984 ,278.022 Au 191.893 ,195. 193 ,197.819 ,198.963 ,200.081 , 201. 200 ,208.209 ,211.068 ,242.795 ,267.595 B 182.500 ,208.893 ,208.959 ,249.678 ,249.773 Ba 225.473 ,230.424 ,233.527 ,234. 758 ,389.178 ,413.066 ,452.493 ,455.403 ,489.997 ,493
15、.409 Be 205.590 ,205.601 ,217.499 ,217.510 ,234.861 ,249.473 ,265.045 ,313.042 ,313.107,332.134 Bi 190.241 ,195.389 ,206. 170 ,213.363 ,222.825 , 223.061 ,227.658 ,289. 798 ,298.903 ,306. 772 Ca 315.887 ,317.933 ,364.410 ,393.366 ,396.847 ,422.673 Cd 214.438 ,226.502 ,228.802 ,231.284 ,326. 106 ,346
16、. 620 ,361.051 ,479.992 Co 228.616 ,229.299 ,230.786 ,231. 160 ,236.379 , 237. 862 ,238.346 , 238.636 ,238.892 ,345.350 Cr 205.552 ,206. 149 ,206.542 ,267. 716 ,276.654 , 283.563 ,284.325 , 284.984 ,298.919 ,425.435 Cu 211.209 ,213.598 ,219.226 ,219.958 ,221.810 ,222. 778 ,223.008 , 224. 700 ,324. 7
17、54 ,327.396 Fe 234.349 ,238.204 ,239.562 ,240.488 ,259.837 , 259.940 ,263.105 , 263.132 ,271.441 ,322.706 Ga 287.424 ,294.364 ,403.298 ,417.206 In 230.606 ,410.176 ,451.131 K 404.414 ,404.721 ,766.490 Li 460.286 ,497.170 ,670.784 Mg 202.582 ,279.079 ,279.553 ,279.806 ,293.654 ,382. 900 ,382.935 ,383
18、.231 Mn 191.510,257.610 ,259.373 ,260.569 ,279.482 ,279.827 ,293.306 ,293.930 ,344.199 ,403.307 Mo 201.511 ,202.030 ,203.844 , 204.598 ,263.876 ,277. 540 ,281.615 ,287. 151 ,379.825 Na 330.237 ,330.298,588.995 ,589.592 Ni 216.556 ,217.467 ,221.647 ,225.386 ,227.021 , 230. 300 ,231.604 , 232.003 ,341
19、.476 ,352.454 P 178.200,202.347 ,203.349 ,213.547 ,213.618 ,214. 914 ,215.294 ,253.401 ,253.565 ,255.328 Pb 216. 999 ,220.353 ,224.688 ,239.379 ,247.638 , 261. 418 ,266.316 ,283.306 ,368.348,405. 783 Pd 223.159 ,229.651 ,236. 796 ,248.653 ,248.892 ,324. 270 ,340.458 ,342. 124 ,360.955 ,363.470 Pt 19
20、3. 700 ,203.646 ,204.937 ,212.861 ,214.432 ,217.467 ,224.552 ,248.717 ,265.945 ,306.471 S 180.731 ,182.037 Sb 195.039 ,204.957 ,206.833 ,213.969 ,217.581 ,217. 919 ,231. 147 , 252.852 ,259.805 ,259.809 Se 196.026 ,196.090,203.985 , 206.279 7 GB/T 23942-2009 表c.1 (续)元素波长/nmSi 198.899 ,212.412 ,221.66
21、7 ,250.690 ,251.432 ,251.611 ,251.920 ,252.411 ,252.851 ,288.158 Sn 189.980,224.605 ,226.891 ,235.484 ,242. 170 ,242.949 ,283.999 ,286.333 ,317.505 Sr 215.284 ,216.596 ,232.235 ,338.071 ,346.446 ,407. 771 ,416. 180 ,421.552 ,430.545 ,460. 733 Ti 307.864 ,308.802 ,323.452 ,334.904 ,334.941 ,336. 121
22、,337.280 ,338.376 ,350.489 ,368.520 Tl 190.864,223. 782 ,237.969 ,258.014 ,276. 787 ,291.832 ,351.924 ,352.943 ,377.572 V 270.094 ,289.332 ,290.882 ,292.402 ,292.402 ,292.464 ,309.311 ,310.230 ,311.071 ,437.924 Y 224.306 ,242.220 ,371.030 ,324.228 ,360.073 ,362.094 ,377.433 ,437.494 ,320.332 ,319.56
23、2 Zn 202.548 ,206.200 ,213.856 ,280.106 ,328.233 ,330.259 ,334.502 ,334.557 ,472.216 ,481.053 Zr 256.887 ,257.139 ,267.803 ,272.261 ,327.305 ,327.926 ,339. 198 ,343.823 ,349.621 ,357.247 8 D.l 检出限测定方法附录D(规范性附录)检出限测定方法GB/T 23942-2009 配制四至五个质量浓度成比例的待测元素的标准溶液及空白溶液，调节仪器至最佳工作状态，测定系列标准溶液的强度值，绘制工作曲线，同时连续十次
24、测定空白溶液的质量浓度值。检出限以D计，数值以微克每毫升(g/mL)表示，按式(D.1)计算:D = 35 式中zS一一二标准偏差，单位为微克每毫升(g/mL)。空白溶液的标准偏差5，按式(D.2)计算: (Xi _X)2 5= i=l n-1 式中zX，一一空白溶液单次测定值，单位为微克每毫升(g/mL); 王一一一空白溶液测定平均值，单位为微克每毫升(g/mL); n一一测定次数。.( D.1 ) .( D.2 ) 9 goN|N寸RNH阁。国华人民共和国家标准化学试剂电感藕合等离子体原子发射光谱法通则GB/T 23942-2009 中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1字数16千字2009年9月第一次印刷开本880X12301/16 2009年9月第一版唔定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-38706 GB/T 23942-2009 打印日期:2009年11月16日
