1、ICS 7 1. 060. 01 G 10 中华人民共和国国家标准G/T 23948-2009 无机化工产品中水不溶物测定通用方法Inorganic chemicals for industrial use-General method for the determination of water insoluble matter 2009-06-02发布2010-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局告主中国国家标准化管理委员会认WGB/T 23948-2009 刚昌本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会元机化工分会(S
2、AC/TC63/SC 1)归口。本标准主要起草单位:广西贺州市科隆粉体有限公司、中海油天津化工研究设计院、多氟多化工股份有限公司、湖北兴发化工集团股份有限公司。本标准主要起草人:李奇洪、张小燕、王璐璐、薛旭金、万金铸。本标准为首次发布。I GB/T 23948-2009 无机化工产品中水不溶物测定通用方法1 范围本标准规定了无机化工产品中水不溶物含量测定通用方法的方法提要、试剂和材料、仪器设备、分析步骤和结果计算。本标准适用于元机化工产品中水不溶物含量的测定。本标准规定的玻璃砂土甘塌法适用于非碱性物质水不溶物的测定。用本标准测定水不溶物时按取样量和规格值计算所得到的不溶物质量不得小于1 mg。
3、2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件;其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法。SO3696: 1987 ,MOD) 3 方法提要用水溶解样品，采用适合的方式将不溶性物质滤出，用水洗涤滤渣，使之与样品主体完全分离，烘干后可用天平称出不溶物的质量。4 试剂和材料4. 1 实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规格。4.2 酸洗石棉:取适
4、量酸洗石棉，浸泡于盐酸溶液(1+3)中，煮沸20min，用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性。再用50g/L氢氧化锅溶液浸泡并煮沸20min，用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中d性。用水调成稀糊状，备用。4.3 石棉滤纸。5 仪器、设备5. 1 一般试验室仪器。5.2 玻璃砂蜻塌。5.3 古氏蜻塌:容量30mL。5.4 减压吸滤装置。5.5 电热恒温干燥箱:温度可保持在105oc士2oc。5.6 分析天平:感量在0.1mg o 6 分析步骤6. 1 玻璃砂土甘捐法将清洗干净的玻璃砂土甘涡(玻璃砂土甘捐的前处理见附录A)于105oC :l: 2 oC干燥，在干燥器中冷却30 min后称量。然后再干燥、冷却相
5、同时间、称量，如此反复，直至增塌质量恒定为止。取规定量的样品，加适量的水使试样完全溶解(具体参见产品标准)，加热(必要时煮沸，采用热过滤)，冷却至室温。用已在105oC :l: 2 oC烘至质量恒定的玻璃砂土甘塌过滤，用热水洗涤滤渣至吸附在滤GB/T 23948-2009 渣上的样品主体完全洗去，于105oc士2oc的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。注:根据产品标准选用适当孔径的玻璃砂增塌。6.2 古氏柑塌法将古氏培塌置于抽滤瓶上，在增塌筛板上下各分次均匀的铺上处理过的酸洗石棉，厚度约3mm , 用60oC -80 oC的水洗至滤液中不含石棉毛为止(每次水洗时都先将抽滤瓶的真空度放到常压)。取
6、下增塌于105oC土2oC干燥，于干燥器中冷却30min后称量。然后再洗涤、干燥、冷却相同时间、称量，如此反复，直至培塌质量恒定为止。称取适量样品，置于400mL烧杯中，用约300mL 60 oC -80 oC的水溶解(根据样品的溶解度适量增减)，用已于105oC :i: 2 oC干燥至质量恒定的古氏增塌过滤，用60oC -80 oC的水洗涤残渣至元碱性反应为止(用广泛pH试纸检测洗出液近中性为止)。将增塌和残渣于105oC士2oC干燥至质量恒定。注:也可用石棉滤纸代替酸洗石棉，但要根据产品标准选用适当孔径的石棉滤纸。7 结果计算水不溶物含量以质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算:式中:
7、w二m2-ml X 100 m m2一水不溶物和玻璃砂土甘揭或古氏捕捐的质量的数值，单位为克(g);ml一一玻璃砂蜻塌或古氏增捐的质量的数值，单位为克(g); m-一试料的质量的数值，单位为克(g)。. ( 1 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值符合产品标准规定。2 GB/T 23948-2009 附录A(资料性附录)玻璃砂柑娟的前处理A.l 将玻璃砂增塌置于250mL烧杯中，加盐酸溶液(1+1)至完全浸没玻璃砂土甘塌(也可按产品标准加入硝酸溶液或硫酸溶液)，于电炉上煮沸5minr-.J 10 min，冷却，将盐酸溶液完全倒人废液收集瓶中，再加水至完全浸没玻璃
8、砂增塌，于电炉上煮沸5minr-.J 10 min，冷却，取出备用。A.2 将玻璃砂培塌置于抽滤瓶上，用盐酸溶液(1十1)洗涤也可按产品标准加入硝酸溶液或硫酸溶液)，再用水洗至用广泛pH试纸检测洗出液近中性为止。goN|叮的NH闰。华人民共和国家标准无机化工产品中水不溶物测定通用方法GB/T 23948-2009 国中导中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销骨印张0.5字数6千字2009年9月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2009年9月第一版书号定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-38634 GB/T 23948-2009 打印H期:2009年10月30日
