1、lCS 71. 060.0 1 G lO GB 中华人民主t-、和国国家标准GB/T 23951-2009 无机化工产品中灼烧残渣测定通用方法Inorganic chemicals for industrial use-General method for the determination of residue after ignition 2009-06-02发布2010-02-01实施敏副院伪中华人民共和国国家质量监督检验检班总局中国国家标准化管理委员会发布( 目U吕*f;rw由中国石油和化学工业协会提出.本标准由全国化学标准化技术委员会元机化工分会(SAC/TC63/SC 1)归口64
2、正标准主要起草单位:多氟多化工股份年1哩j_l巫、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人:薛旭金、忖事具4而;本标准为首次发布。G IT 23951- 2009 GB/T 23951-2009 无机化工产晶中灼烧残渣测定通用方法皇M稠1 范围本标准规定了无机化工产品中用重量法测定灼烧残渣的通用方法的方法提要、分析步骤、结果计算.本标准适用于能够升华或碳化并可在550c 1 200 c下除净主体的无机化工产品灼烧残渣的测定.2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据
3、本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696: 1987 , MOD) 3 方法提要利用样品主体与形成残渣的物质之间在挥发性、对热和氧的稳定性等物理、化学性质之间的差异,将样品低温加热挥发、碳化,高温灼烧,使样品主体与残渣完全分离,称出残渣的质量.4 安全提示本试验方法中使用的葡踵或盐酸具有腐铀性,操作时细小心谨慎!细端到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗.本试验方法中需使用高温炉,操作时须小心谨慎,防止翼伤.5 一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求
4、时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水.6 试剂6. 1 盐酸溶液:1十1.6.2 硫酸.7 仪器、设备7. 1 蒸发容器z蜻捐或蒸发皿,材质为铺、石英或陶.7.2 高温炉z温度可控制在550C1 2C. 550 c 800 C,温度可控制在550c土25C8 士25c ;800 C .1 200 C,温度可控制在8土50C1 200 c士50C. 8 分析步黯8. 1 灼烧温度选择根据样品自身的特性,选择合适的灼烧温度.G/T 23951-2009 8.2 蒸发窑器的预处理蒸发容器用盐酸溶液煮15min,用自米水冲洗净,再用水冲洗三遍,干牒,于5Uc ,l 温度卜灼烧屯
5、质量恒定.8. 3 固体样品取规定量的样品,置于巳在550c 1 200 c温度下灼烧至质量恒定的规定的地剧或觉羔发血中,极佳)111热,直至样币1完全挥发或碳化.冷均J,用0.5mL硫险润湿残渣。继续加热至硫酸蒸气逸尽,在550.C l 200 .C的内温炉小灼烧至质id恒定,人0.25时,硫酸,在水捕或电炉蒸气逸尽,于550.Cl 200 C 向液体样品中)JII入硫般会给样lift1的挥发、碳化8.5 不必或不能加硫世1m热.rL至样jliyt元抨友j束碳化样flrt.要时灼烧fK,lJ.f9 结果计算式中:111. 711, m 试料质hl的婚面!但毕撞为克(g); 液体试料密皮曲AffL为克每毫升(g/mL)j 液体试料体积的.,.2 . ( J )