1、ICS 7108030G 17 a圄中华人民共和国国家标准GBT 23958-20092009-06-02发布工业用亚氨基二乙腈Iminodiacetonitrile for industrial use2010-02-01实施丰瞀嬲紫瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会捉11刖 吾本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SACTC 63SC 2)归口。本标准起草单位：重庆紫光化工股份有限公司、四川天然气化工研究院。本标准主要起草人：罗延谷、王典池、罗克俊。GBT 23958-2009工业用亚氨基二乙腈GBT 23958-20091范围本标准规定了工业用
2、亚氨基二乙腈的要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输和贮存。本标准适用于工业用亚氨基二乙腈的生产、检验和销售。分子式：C。H。N。结构式：CH2一CNHNCH2一CN相对分子质量：9510(按2007年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601-2002化学试剂 标准滴定溶液的制备GBT 602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制
3、备(IsO 63531：1982，NEQ)GBT 603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO 63531：1982，NEQ)GBT 1250极限数值的表示方法和判定方法GBT 6283 2008化工产品中水分含量测定卡尔费休法(通用方法)(ISO 760：1978，NEQ)GBT 6678 2003化工产品采样总则GBT 6679 2003固体化工产品采样通则GBT 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696：1987，MOD)GBT 9738-2008化学试剂水不溶物测定通用方法(Is0 63531：1982，NEQ)3性状浅黄色至褐色结晶。4要求工
4、业用亚氨基二乙腈应符合表1所示的技术要求。表1技术要求指 标项 目一等品 合格品亚氨基二乙腈，w 950 92o水，叫 3o 6o硫酸盐(以sO。计)，” o5 1o水不溶物，” o2 o6GBT 23958-20095试验方法51警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。52一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682 2008规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GBT 6012002、GBT 602 2002和GBT 603 2002之规定制备。53亚氨基二乙腈含量的测
5、定531方法提要在低温酸性条件下，亚氨基二乙腈与亚硝酸钠发生亚硝基化反应，以永停滴定仪指示终点。反应式如下：CHzCN CH2一CN HN +HCl+NaNO：一oNN +H20+NaCl CH。一CN CH2 CN532试剂5321盐酸溶液：1+1。5322溴化钾溶液：100 gL。5323亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNOz)一O25 molL。533仪器永停滴定仪：灵敏度为i0“(A)；容量控制精度为002 mL。534分析步骤称取约06 g试样，精确至02 mg，置于250 mL烧杯中，加水30 mL50 mL，微温使溶解，冷却至室温，加水至100 mL，加盐酸溶液10 mL，加溴化钾
6、溶液10 mL，控制温度在510，将烧杯置磁力搅拌器上，将滴定管尖端插入液面下23处，插入电极，用亚硝酸钠标准滴定溶液迅速滴定，同时搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗滴定管尖端，洗液并人溶液中，继续滴定，用永停滴定仪指示终点(以电流计指针突然偏转，30 s以上不再复位为终点)。535在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。536结果计算亚氨基二乙腈的质量分数w。，数值以表示，按式(1)计算tc，。一(V丁1-丽V而2)一cM100”一了面面；一“式中：v，试料消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液(5323)的体积的数值，单位为毫升(mL)；v2空
7、白消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)；m试料的质量数值，单位为克(g)；M亚氨基二乙腈的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)(M一9510)；取平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于03。54水不溶物含量的测定称取约20 g预先粉碎至2 mm以下的试样，精确至1 mg，加水200 mL。其余按GBT 9738-2008的规定进行。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于002。2GBT 23958-200955硫酸盐含量的测定551方法提
8、要在盐酸介质中，加入氯化钡与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀，与同法处理的硫酸盐标准比浊溶液比较。552试剂5521盐酸溶液：1+1。5522氯化钡溶液：250 gL。5523无水乙醇。5。524硫酸盐标准溶液：I0 mgmL。553仪器比色管：50 m La554分析步骤称取约2 g实验室样品，精确至1 mg，置于250 mL烧杯中，加水50 mL，微温加热使完全溶解，冷至室温，转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，过滤、弃去初滤液，取续滤液2mL为试渡，置于比色管中，加盐酸溶液5 mL，氯化钡溶液5 mL，无水乙醇5 mL，所呈浊度与标准比浊溶液比较，不得大于与产品各等级规定相符的
9、标准比浊溶液。即一等品：所显浊度不大于l号比色管浊度；合格品：所显浊度不大于2号比色管浊度。标准比浊溶液制备：分别吸取硫酸盐标准溶液02 mL002 mL、04 mL002 mL，分别置于1号、2号比色管中，加水稀释至2 mL，与同体积试液同时同样处理。56水分含量的测定称取约02 g实验室样品，精确至1 mg，按GBT 6283-2008的规定进行测定。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于01。6检验规则61检验分为出厂检验和型式检验。611 出厂检验项目为表1中亚氨基二乙腈含量、水分、硫酸盐，应逐批进行检验。612型式检验项目为表1中的所有项目，在正常生产
10、的情况下，每月应至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验。a)更新关键生产工艺；b)主要原料有变化；c)停产后重新恢复生产；d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异；e)合同规定。62工业用亚氨基二乙腈由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称和厂址、产品名称、生产日期或批号、质量等级、净含量和本标准编号等。63在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一组批，每批产品不超过20 t。64工业用亚氨基二乙腈按GBT 6678-2003和GBT 6679-2003的规定进行采样。将采得
11、的样品装入塑料袋混匀后，并缩分至不少于400 g。将所采样品分装于两个清洁、干燥的塑料袋中，密封。贴上标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，一份保存备查，保存时间根据实际需要确定。65检验结果的判定应按GBT 1250中规定的修约值比较法进行。检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要6BT 23958-2009求，则整批产品为不合格。7标志、包装、运输和贮存7t标志包装袋上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、商标和本标准编号。72包装工业用亚氨基二乙腈的内包装采用塑料薄膜袋，外包装采用塑料编织袋。每袋净含量25 kg，或根据用户的要求并符合有关安全规定进行包装。73运输工业用亚氨基二乙腈在运输过程中应有遮盖物，防止雨林和日晒。74贮存工业用亚氨基二乙腈应贮存于通风、干燥的仓库内。贮存过程中防止受潮。
