1、ICS 71.040.99;71.080.30 G 15 中华人民主t./、和国国家标准GB/T 23961-2009 低碳脂肪股含量的测定气相色谱法Determination of low carbon aliaphatic amines一Gas chromatographic method 2009-06-02发布中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会2010-02-01实施发布GB/T 23961-2009 前言本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63jSC 2)
2、归口。本标准负责起草单位z浙江建德建业有机化工有限公司、中科院大连化学物理研究所。本标准参加起草单位:德州德田化工有限公司、浙江新化化工股份有限公司。本标准主要起草人z王讯文、侯晓莉、郑丰平、张桐凤、钱剑、李艳丽、周红英、路鑫、许国旺、史兰英、黎晓华。I GB/T 23961-2009 1 范围低碳脂肪肢含量的测定气相色谱法本标准规定了用气相色谱法测定下列低碳脂肪腊类产品含量的试验方法。本标准适用于醇氨化工艺制得的一乙腊、二乙腊、三乙腊、一异丙腊、二异丙胶、一正丙腊、二正丙腊、三正丙脏、一正丁腊、二正丁腊、三正丁腊、一异丁腊、二异丁腊、一仲丁腊、二仲丁胶及酣氨化加氢工艺制得的一异丙腊、二异丙腊
3、、一仲丁腊、二仲丁股含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款e凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容)或修订版均不造用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696: 1987 ,MOD) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9722-2006化学试剂气相色谱法通则3 试验方法3.1 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-
4、2008规定的三级水。3.2 方法提要在选定的工作条件下，样品在汽化室汽化后通过毛细管色谱柱，使样品中的各组份得到分离，用火焰离子化检测器检测，采用校正面积归一法定量E3.3 试剂3.3.1 氢气:体积分数不低于99.99%，使用前经脱水、脱氧、除有机物等净化处理.3.3.2 空气:不含腐蚀性杂质。使用前进行脱油、脱水处理。3.4 仪器3.4.1 气相色谱仪:配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722-2006中的有关规定。3.4.2 记录系统:积分仪、色谱数据处理机或色谱工作站。3.4.3 微量进样器:1L或5L.3.5 色谱分析条件推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表1。典
5、型色谱图凡图A.1图A.17.其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。1 N 表1色i曹柱及典型色i曹操作条件色谱校规格载气流量/I载气线速度/汽化室温度/cl检测器温度/CI分流比| |进样量/L(mL/min) I (cm/s) 样品柱温固定液/柱长/柱内径/液膜厚度乙胶二乙胶三乙胶异丙胶二异芮胶一正丙胶二正丙胶三正丙胶一正丁胶二正丁胶=正丁胶一异丁胶二异丁胶一仲丁胶二仲丁胶m L41主13om02LIA萨y户口llJ40一|气1传讯:55 c (5斗忏Jl 叫41vA叭111|LJT川10I 1J4j OY 创立主ELISJl-JJl /, /., 5.9 50 1. 0
6、35 1. 0 30 1. 0 30 1. 0 30 1. 0 PEG-20M 30 mXO. 53 mmX1m 4.8 35 1. 0 PEG-20M 30 mXO. 53 mmXlm 10 C /min 50 c (6 min)-=-一一一-申100c (1 min) 240 240 10 I 1 4.8 35 1. 0 。目-HaM2|MogGB/T 23961-2009 3.6 分析步黯3.6. 1 相对校正因子的副定相对校正因子的测定方法参见附录B.3.6.2 样品副定启动气相色谱仪，按表l所列色谱操作条件或其他合适的条件调试仪器，基钱稳定后进行色谱分析，用积分仪、色谱数据处理机或色
7、谱工作站计算结果。3. 7 结果计算各组分的质量分数叫，数值以%表示，按式(1)计算:式中zfiA Wi = (1 00 - W. - Wb) X .: ，A !iAi !i-i组份的相对质量校正因子;Ai一-t组份峰面积，单位为平方厘米(cm2)或为毫伏分(mV.min); W.一一产品标准中测得的以质量分数表示的水分的数值，对水溶液产品叫=100-总碱度;切b一一产品标准中测得的以质量分数表示的氨含量的数值。( 1 ) 以两次重复测定结果的算术平均值为测定结果。测定结果的数值修约按GB/T8170的规定进行。4 重复性在同一实验室，由同一操作员使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对
8、同一被测对象相互独立进行测试获得的二次独立测试结果的绝对差值，主腊含量不大于0.1%，杂质含量不大于0.02% ，取二次重复测定的算术平均值为测定结果。3 GB/T 23961-2009 附录A(规范性附录ilf碳脂肪股类样晶典型色谙圄A.1 图A.l图A.17给出了低碳脂肪腊类样品主含量和有机杂质含量测定典型色谱圈。4 pA 1000 800 600 400 200 。pA 400 300 200 100 。1一一未知1; Z一一一乙胶z3一一乙酶;4一一未知2;5一一二乙胶;6一-未知3;7-一-三乙肢，7 2 10时间/min圄A.2二乙肢典型色谱图(SE-30柱)pA 1200 100
9、0 800 600 400 200 1一一异丙胶;2一一二异两股53一一芮酣F4一一异丙基叉异丙股.GB/T 23961-2009 6 5 IJJ A.4 异百黯百爵工艺集型色灌留住岳主夺目桂 GB/T 23961-2009 1一一异丙胶52一一二异丙胶53一一异丙蹲.pA 400 300 200 100 。l 2 3 2 3 4 5 圄A.5异丙肢异丙醇工艺)典型色谱图(PG-20M柱l一一异丙胶;pA 300 250 200 150 100 50 0 z一一二异丙胶z3.4.5一一未知1.2.3;6一一异丙障。1一一未知1; 2一一异丙胶;3一一二异丙胶54一一丙翻;2 图A.6pA 30
10、00 2500 2000 1500 1000 500 。5一一异丙基叉异丙胶;6一一未知2.6 2.5 3 3.5 4 4.5 二异百股异丙醇工艺典型色谱圈CPG-20M柱)2 4 2 2.5 2 3.5 4 图A.7二异丙膜(芮酣工艺典型色谱圄(PG-20M柱6 pA 400 200 。1一一一正丙胶;2一一正丙酶;3一一未知1; 4一一未知2;3 2 6 4 日8 10 12 5一一二正丙胶JE一一三正丙胶;7，8一一未知，固A.10三正丙眼典型色谱固(SE-30柱)GB/T 23961-2009 9 7 8 14 16 7 GB/T 23961-2009 8 300 200 100 1一
11、-一未知1;2一一一正丁胶53一一正丁蹲z4一一二正丁跤z1，2一一-未知;pA 400 300 2日日100 3一一一正丁胶54一一-正丁蹲s5一一未知3;pA 400 300 200 100 1一一一正丁胶;2一一正丁障;3，4一一未知z2 4 34 2 4 E E 4 10 5-一未知2;6-一未知3;7一一三正丁跤，6 7 12 圄A.11一正了眼典型色谱圈CSE-30柱6 lL_tl_ 4 5 6 7 B 9 10 11 12 13 14时间/min6一一二正丁胶;7，8，10-未知1;9一一三正丁胶。图A.12二正丁肢典型色谱圈CSE-30柱)6 日4 10 12 5一一二正丁胶5
12、6汀，8一一未知9一一三正丁胶。圄A.13三正丁股典型色谱图CSE-30柱14时间/min1一一未知1;2一-异丁胶33一一异丁蹲zpA 200 150 100 50 pA 250 200 150 100 50 l一一一异丁胶32一一异丁碎z3一一未知1;pA 250 200 150 100 50 1-一一仲丁胶;2一一丁周:3一一二仲丁胶p3 1 2 4 4一一异丁基叉异丁胶;5一一仲丁碎.3 2 3 4 圄A.146 5 B 7 B 4一一未知2;5一一未知3;6一一二异丁胶.一异丁腰典型色谱圄(SE-30柱4 5 B 10 E 12 14 4一一二异了胶55一一未知2;6一一未知30图A
13、.15二异丁肢典型色谱图(SE-30柱2 4 3 . 5 6 GB/T 23961-2009 6 9 10 16时间/min5 7 图A.16配制有丁团及伸丁醇同时存在一仲丁股典型色谱圄(PEG-20M柱)9 GB/T 23961-2009 PA 2一一未提h2一一一棒7雄主主一未提a4一一-T噩呈5一一】二停了雄主立在主E一_.异?基Jtl-T黯也10 5 3 3.5 哇4.5 5 5.5 6 6.5时间/min噩A百二件撞典墨色谱自(PEG-20M柱GB/T 23961-2009 附录B(资料性附录相对校正因子的测定B.l 方法提要通过测定已知质量比的主体和样品中杂质组分组成的校准用标准样
14、品，各杂质组分与主体响应值之比即为其相对质量校正因子。B.2试剂用于配制校准用标准样品的试剂应为色谱纯，本底样品的质量分数应不小于99.5%。B.3 相对技正因子的测定在预先称量的可以密封的磨口瓶中加入适量被测组分，用本底样品稀释，充分摇匀，其加人量均称量精确至0.0002 g，配制成与样品各组分含量相近的投准用标准样品(扣除本底样品中含有的所配杂质)。在与测定样晶相同的色谱操作条件下，将上述校准用标准样品和本底样品分别重复测定4次，测得各组分的峰面积。取连续测定的算术平均值用于各组分相对校正因子fi的计算。B.4 相对校正因子的计算各组分相对主体的校正因子f.按式。.1)计算:-z -m -
15、、，-血m-A SE A- Eg -A -，飞、-s rJ . ( B. 1 ) 式中:A, -.校准用标准样品中主体峰面积的数值，单位为平方厘米(cm2)或为毫伏分(mV.min); mi一一校准用标准样品中组分i质量的数值，单位为克(g);A;一一校准用标准样品中组分i峰面积的数值，单位为平方厘米(cm2)或为毫伏分(mV min); AiO -本底样品中组分i峰面积的数值，单位为平方厘米Ccm2)或为毫伏分(mV.min); m，一一校准用标准样品中本底样品量的数值，单位为克(g)。注:出现未知组分时，以邻近组分相对校正因子计算.B.5 相对校正因子校验相对校正因子应实际测定，并应定期进行技验。由GONi-白白的时吃mo国华人民共和国家标准低碳脂肪腔含量的测定气相色谱法GB/T 23961-2009 中铸中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销铮开本880X12301/16 印张1字数22千字2009年9月第一版2009年9月第一次印刷华定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-38670 GB/T 23961-2009 打印日期:2009年11月41才
