1、ICS 7108015G 18 a园中华人民共和国国家标准GBT 24 1 992009纯吡啶中吡啶含量的气相色谱测定方法Rermed pyridine-Determination of pyridine content-Gas chromatographic method2009-0708发布 20100401实施宰瞀髁紫瓣警麟瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会仅1”刖 昌本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准起草单位：上海宝钢化工有限公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：陆惠萍、唐政、施淡淡、陈国敏、宋美香、孙伟。GBT 24199-2009纯吡啶
2、中吡啶含量的气相色谱测定方法GBT 24 199-2009警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，由于不可能对所有安全使用方法作出具体规定，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求。1范围本标准规定了纯吡啶中吡啶含量气相色谱法测定的原理、试剂和材料、仪器、试样的采取和制备，试验步骤、结果计算和精密度。本标准适用于从煤焦油、剩余氨水、硫铵母液制取的粗轻吡啶，经精馏制得的纯吡啶中吡啶含量的测定。测定范围：990的纯吡啶产品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订
3、版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1999焦化油类产品取样方法GBT 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理用弹性石英毛细管色谱柱将纯吡啶中的吡啶和其他杂质组分分离，按带校正因子的面积归一化法进行定量，计算纯吡啶中吡啶的质量分数。4试样的采取和制备按GBT 1999规定进行。5试剂和材料51 甲苯、吡啶、2一甲基吡啶(a一甲基吡啶)、2，6-二甲基吡啶：色谱纯。52氢气：纯度大于999。53氮气：纯度大于999。54净化空气。6仪器61气相色谱仪：配有氢火焰检测器，FID检测
4、限510_1。gs(苯或正十六烷)。62色谱工作站或数据处理器。63色谱柱：PEG-20M石英毛细管色谱柱，o25 mm30 mX025 pm，或能达到分离要求的同类型毛细管色谱柱。64分析天平：感量01 mg。65微量注射器：10 pL。66容量瓶。67移液管。1GBT 24199-20097试验步骤71操作条件的调节表1中所列为典型的操作条件，允许根据实际情况作适当的调节，但需符合下列要求(1)吡啶和2一甲基吡啶的分离度R20；(2)进样量和仪器的灵敏度应控制在吡啶、2一甲基吡啶组分的线性响应范围内。表1典型操作条件检测器 氢火焰检测器色谱柱 025 minx 30 mX 025圳n 线速
5、度 306 cms柱温 110 尾吹流量 30 122Lmin气化室温度 220 检测限 5 X 10_10 gs(苯或正十六烷)检测器温度 250 最小峰面积 300 uVs氢气流量 30 mLrain 半峰宽 2 s空气流量 400 mLmin 进样量 10“L载气 N： 溶剂切割时间 21 rain柱流量 11 mLmin 分流比 100：1在上述操作条件下，吡啶产品的典型色谱图如图1所示，各组分的相对保留值见表2。gv(x10，000)N、I fe1甲苯；2吡啶；32一甲基吡啶；42，6二甲基吡啶。图1 吡啶产品的典型色谱图表2各组分相对保留值序 号 组分名称 相对保留值1 甲苯 07
6、72 吡啶 100(295 rain)3 2一甲基吡啶 1074 2，6-二甲基吡啶 11572校正因子的测定721 标准样品的配制配制与被测试样各组分含量相接近的标准样品。准确称量甲苯、吡啶、2一甲基吡啶、2，6一二甲基吡2GBT 24199-2009啶等标样共6 g7 g(称准至0000 1 g)于容量瓶中，均匀混合，再在混合均匀的标准样品中取出10 mL至10 mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，均匀混合后作为标准样备用(标准样品中各组分的含量按各标样的实际组成含量进行换算)。722标样的色谱分析按71调整好色谱仪，用微量注射器注入10 pL标准样，使总的峰面积在100万300万(pVs)范
7、围内。平行测定3次6次，通过色谱工作站(或色谱数据处理器)测量峰面积。并确保每次对吡啶、甲苯和2一甲基吡啶等组分的切割方式一致(当峰型拖尾时，推荐采用斜切方式)。723校正因子的计算以吡啶为相对参照物，按式(1)计算各组分相对校正因子：，一垒堕壁丕竺!”A。”m式中：，li组分的相对校正因子；Ai组分的峰面积，单位为微伏秒(pVs)；Amt吡啶的峰面积，单位为微伏秒(pVs)；m，i组分的质量的数值，单位为克(g)；mt吡啶的质量数值，单位为克(g)。724在正常条件下，校正因子每隔三个月验证一次，以保证定量的准确性。但如果色谱条件改变，则必须重新验证校正因子。725试样的测定按71调整好色谱
8、仪，用微量注射器注入10 pL稀释试样(同标样稀释比)，使总的峰面积在100万300万(pVs)范围内，通过色谱工作站(或色谱数据处理器)测量各组分的峰面积，并确保对吡啶、甲苯和2一甲基吡啶等组分的切割方式与测定校正因子时的方式相一致，每个样品重复测定两次。8结果计算81按式(2)计算纯吡啶中吡啶的质量分数： xmt一姜监丕篮100(2)(A。)t=I式中：Xm吡啶的质量分数，；A吡啶的峰面积，单位为微伏秒(pVs)；Ai组分的峰面积，单位为微伏秒(pVs)；E吡啶的相对校正因子；i组分的相对校正因子；n试样中所检出组分总数。其他不明物的校正因子以1000计算。82取二次平行测定结果的算术平均值为测定结果。83数值的修约按GBT 8170规定进行。9允许差同一化验室两次重复试验结果：不大于030。
