1、ICS 7306010D 31 a园中华人民共和国国家标准GBT 24204-2009IS0 1 3930：20072009-07-08发布Cj同低温炉炉料用铁矿石还原粉化率的测定动态试验法Iron ores for blast furnace feedstocksDetermination of low-temperature reduction-disintegration indices by dynamic method(IS0 13930：2007，IDT)2010-04-01实施宰瞀鹊鬻瓣警矬瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会及11前 言GBT 24204-2009IS0 13930
2、：2007本标准等同采用国际标准ISO 13930：2007高炉炉料用铁矿石低温还原粉化率的测定 动态试验法(英文版)。为了便于使用，本标准做了下列编辑性和非技术差异性的修改：“本国际标准”改为“本标准”；用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”；删除国际标准的前言；引用文件修改为对应的国家标准。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：宝山钢铁股份有限公司。本标准参加起草单位：冶金工业信息标准研究院、上虞市宏兴机械仪器制造有限公司。本标准主要起草人：于成峰、李玉光、王晗、徐宏伟、周星、涂树林、陈自斌、陈良、
3、张关来。GBT 24204=2009IS0 13930：2007高炉炉料用铁矿石低温还原粉化率的测定动态试验法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了评估铁矿石在高炉低温还原区还原时的还原粉化指数相对测量的动态试验方法。本方法适用于块矿和热粘球团矿。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最
4、新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 60031金属丝编织网试验筛(GBT 60031-1997，eqv ISO 3310一l：1990)GBT 60032金属穿孔板试验筛(GBT 60032-1997，eqv ISO 33102：1990)GBT 103221铁矿石取样和制样方法(GBT 103221 2000，idt 1SO 3082：1998)GBT 103227铁矿石粒度分布的筛分测定(GBT 1032272004，ISO 4701：1999，IDT)GBT 20565铁矿石和直接还原铁术语(GBT 20565-2006，ISO 11323：2002，IDT)
5、3原理一定粒度范围的试验样在温度500的旋转反应管内，用氢气、一氧化碳、二氧化碳和氮气组成的还原气体进行等温还原60 min。还原后的试样用63 mm、315 mill和05 mm的方孔筛进行筛分。分别用大于63 mm、小于315 mm和小于05 mm的矿石质量与还原后试验样的总质量之百分比表示三个低温粉化指数(LTD)之值。4取样、试样和试验样的制备41取样和试样的制备取样和试样的制备应根据GBT 103221进行。球团矿的尺寸范围应是100 mm125 mm或125 mm160 mm。块矿的尺寸范围应是100 mm125 mill。至少20 kg的干基筛检试样量。在制备试验样前，试样应在1
6、05-+-5的炉温下烘干至恒重，并冷却至室温。注：若连续两次干燥试样的质量变化不超过试样原始质量的o05，则认为试样达到恒重状态。42试验样的制备随机取铁矿石颗粒制备每份试验样。至少应制备4份试验样，每份约重500 g(1个颗粒的质量)。试验样称重精确至1 g，并记录每份试验样的质量。GBT 24204-2009150 13930：20075设备51通则试验设备应包括如下部分：a)一般实验室设备，如烘箱、手动工具、时间控制器及安全设备等；b)还原反应管装配；c) 具有旋转还原反应管系统的加热炉；d) 供气和控制气体流速系统；e)试验筛；f)称量设备。图1是试验设备示意图(流程图)。52还原反应
7、管由抗变形耐500高温的无氧化层金属制成。还原反应管内径约150 mm，其内部长度540 iTlm。管内纵向焊接安装长宽厚为540 mmX 20 mm4 mm的四个等间距钢角提料板，以阻止试料在提料板和反应管之间聚集。还原反应管应连接粉尘捕集器，以捕集试验过程中反应管气体流所带出的任何微小颗粒。在还原反应管任意部分的壁厚低于3 mm，提料板的宽度低于18 mm的情况下，应更换反应管。图2是还原反应管的示意图。53加热炉气体进入还原反应管的温度能够在45 min内使试验样温度达到并保持整个试验过程中为500土5。54旋转装置能够使还原反应管按10 rmin士O2 rmin的固定速度旋转。55供气
8、系统能够供应气体并调节气体的流量。56试验筛符合GBT 60031或GBT 60032标准，并有下列尺寸的方孔筛：16 mm、125 mm、10 mm、112 mm、630 mm、315 mm和05 mm。57称量设备能够称量试验样和还原后的试料，精确到01 g。6试验条件61一般条件测量所用气体的体积和流量的条件是温度为0，气压为10162还原气体621组成还原气体应包括：CO 20005(体积分数)COz 20005(体积分数)Hz 2002(体积分数)Nz 58o士10(体积分数)622纯度还原气体中的杂质应不超过：2GBT 24204-2009IS0 13930：20070z 01(体
9、积分数)H：0 02(体积分数)623流速在整个还原过程中，还原气体的流速应保持在20 Lrain1 Lrain。63加热和冷却用气体氮气(N。)应作为加热和冷却气体。氮气中的杂质不应超过01(体积分数)。氮气流速应保持在20 Lrain直至试验样温度达到500；在温度平衡和冷却期间，氮气流速仍应保持在20 Lmin。64试验温度还原气体在进入还原试管前应预热，以使还原试管内部和试验样的温度在整个还原阶段保持在5005。7试验步骤71试验测定次数根据附录A的规定进行足够次数的试验。72还原任取一个42中制备好的试验样放入还原反应管(52)中。将还原反应管插入加热炉(53)中，并封闭反应管。连接
10、热电偶，并确保其末端位于还原反应管的中部，并连接供气系统。通过旋转装置(54)使还原反应管开始转动，转速为10 rrain02 rmin。使氮气通过还原反应管，流量20 Lmin。并立即开始加热。加热的速度是在45 min内使试验样达到500，并且在接下来的15 rain内使温度稳定。如果不能达到该要求，应终止本次试验并开始新的试验。警告：一氧化碳、氢气和含有氢气和一氧化碳的还原性气体是有毒和易爆气体，因此是危险的。还原试验的过程应在通风良好或在一个抽风罩下进行。应根据地方或国家安全条例采取防护措施以保护操作者的安全。用流量为20 Lrain-4 1 Lrain的还原气体替代氮气，进行60 r
11、ain还原。当60 rain还原结束时，停止旋转及还原气体流通。用流量为20 Lmin的氮气代替还原气体，冷却还原后的试验样至350以下。然后从加热炉中抬起还原反应管，并仍用惰性气体冷却至100 oC以下。73筛分从还原反应管中小心地取出试验样，刮掉粘着在试管壁上的所有物质，分离出还原过程中沉淀下的游离碳(可用磁铁)。测定并记录还原后试验样的质量(m。)，并根据GBT 103227，在筛孔为630 mm、315 mm和05 mm的筛子上机械筛分，测定并记录下在63 mm、315 mm和05 mm的筛子上留下的各部分的质量m，、m。和m。吸尘器中收集的灰尘和筛分过程中损失的矿石应认为是小于05
12、mm。8结果表示81低温还原粉化率(LTD“3，LTD_3。LTD-。5)的计算以质量分数表示的低温还原粉化率LTD一。，LTD。LTD。s用式(1)式(3)计算：LTDM 3一堕100 “(1)mO塑二鱼兰L竺!100moLTD。；一塑二堕d竺世!生100一 mo(2)GBT 24204-2009IS0 13930：2007式中：mo还原后包括从吸尘器中收集的试验样筛分之前的质量，单位为克(g)；m。63 mm筛上余量，单位为克(g)；mz315 mm筛上余量，单位为克(g)；m。o5 mm筛上余量，单位为克(g)。计算结果保留一位小数。82试验结果的重复性每项LTD指数的可接受性应符合附录
13、A给出的流程图，重复性用表1中的公式计算。结果应保留一位小数。表1重复性(，)LTD的平均值r，绝对值大于 小于或等于9893 98 2O88 93 2512 88 3 07 12 2 52 7 20O 29试验报告a)本标准编号；b)试样鉴别的所有必要细节；c)实验室的名称和地址；d)试验日期；e)试验报告日期；f)试验责任者签字；g) 本标准中没有规定的任何操作细节和试验条件，或认为可能对试验结果有影响的任何因素h)低温还原粉化指数率LTD。，LTD。LTD。和各个测定结果；i) 还原反应前后试验样的质量；j)筛分条件。即机械器械的种类，运动机构的种类和筛分时间；k)所用筛子的种类。10校
14、验定期检查设备对保证试验结果的可靠性是非常必要的。检查应是定期的，间隔时间由每个试验室自己决定。检查的项目应包括：a)筛子；b)称量装置；c)还原反应管；d)反应管旋转装置；4GBT 24204-2009IS0 13930：2007e)温度控制和监测装置；f)气体流量计；g)气体纯度；h)时间控制装置。建议制备内部标样，并定期检验试验的可重复性。应保留检验记录。6 1 lOl一一还原反应管；2提料板(4个)；3入气口；4灰尘收集器；5出气口；6测量还原温度用热电偶7试验样；反应炉8电炉；9测量电炉温度的热电偶10旋转装置(电动马达)；11反应管支撑轮；供气系统12气瓶；13气体流量计；14混气
15、箱。图1试验设备示意图(流程图)5GBT 24204-20091S0 13930：200713 11 2 4 6 7 8 lolla21标准热电偶(图1中的热电偶6)；2包皮直线热电偶(直径3 mm)；3包皮曲线热电偶(直径3 mm)；3a曲线热电偶跟踪的轨迹；4热电偶2和3的支撑管(直径6mm)；5每个支撑管4所用滑动框架(直径10 mm，可沿着还原管移动)；6框架5的支撑管(直径15 mm，有刻度)；7固定环；8绝热层(陶瓷棉1)；9悬臂平衡块补偿热电偶3；10调节高度的支架；11提料架(4个)；11a提料架运行轨迹；12试验样；13人气口。图2可用于测量气流和还原管中试验样温度及温度分布的装置示意图6注：r见表1。附录A(规范性附录)试验结果验收流程图从独立的重复结果开始贾一中间值(X，X。X。X)GBT 242042009Iso 13930：2007X一(Xt+X2)2X一(X。+X。+X3)3X=(X1+X2+X3+X4)4
