1、ICS 7108090G 18 鳕亘中华人民共和国国家标准GBT 24207-2009洗油酚含量的测定方法Determination of the phenol content of washing oil20090708发布 2010-04-01实施丰瞀徽紫瓣訾矬瞥霎发布中国国家标准化管理委员会“1”刖 罱本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准起草单位:本溪钢铁(集团)有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人:李静怡、孙海英、秦宝武、王殿娃、吴俊、孙伟。GBT 24207-2009洗油酚含量的测定方法GBT 24207-2009警告:使用本标准
2、的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采用适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了洗油酚含量的测定原理、仪器、采样、分析步骤、结果计算、精密度。本标准适用于分馏高温煤焦油所得洗油酚含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注El期的引用文件,其随后所有修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBT 1999焦化油类产品取样方法GBT 2288焦化产品
3、水分测定方法3原理酚及酚的同系物与氢氧化钠作用生成酚钠,酚铺溶于碱液,不溶于油,可根据碱液的增量计算酚含量。4试剂41氯化钠(或无水硫酸钠):分析纯。氯化钠需在400,灼烧1 h脱水。42氢氧化钠:10溶液,并以氯化钠饱和。43甲苯:分析纯。5仪器51双球计量管:刻度部分50 mL,分格值01 mL,上球容量300 mL,下球容量120 mL。如图1所示。GBT 24207-2009 标准磨口2429放嗲 驼f 内蛳、5l 幂0 “ 书| 0 高j i内12 25q-035二;口|l彪 一) 耋图1双球计量管52烧杯:容量500 mL。53量筒:容量50 mL。6采样试样的采取按GBT 199
4、9规定进行。7分析步骤将馏程试验所得300前的馏分全部倒入烧杯内,加入甲苯50 mL及氯化钠(或无水硫酸钠)2 g3 g搅拌脱水,静置。待氯化钠(或无水硫酸钠)沉降后,将溶液倒人已盛有氢氧化钠溶液并已读记好液面刻度的双球计量管内。用30mL40mL甲苯冲洗量筒及烧杯2次3次,洗液并人双球计量管中,塞上塞子后于大球内振荡5 rain,静置1 h,读计碱层增量毫升数。如管壁有小水珠及球部有悬浮物或管内有乳化现象时,应间断地转动计量管,用螺旋形的小铁丝环上下搅动,使小水珠、悬浮物、乳化层下降或缩小后读数。乳化层超过05 mL,则此次试验作废。乳化层在05 mL以内,读计乳化层二分之一处的毫升数。同时按GBT 2288方法测定洗油的水分含量。8结果计算洗油酚含量的体积分数以x计,数值以表示,按式(1)计算: x一志100”(1)式中:V碱液层增量,单位为毫升(mL);x,洗油水分含量,以100 g试样的水分毫升数记,单位为毫升(mL)。29精密度重复性和再现性:均不大于02。GBT 24207-2009