1、ICS 71. 100.70 Y 42 岳重3中华人民共和国国家标准G/T 28599-2012 化妆品中邻苯二甲酸醋类物质的测定Determination of phthalate esters in cosmetics 2012-06-29发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会2012-12-01实施发布G/T 28599-2012 目次前言.1 1 范围2 规范性引用文件.3 气相色谱-质谱联用法(GC/MS法).4 高效液相色谱法(HPLC法).4 5 气相色谱法(GC法)附录A(资料性附录)邻苯二甲酸醋类化合物中文名称、英文名称、CAS号、分子式及适用方法
2、 9 附录B(资料性附录)凝胶渗透色谱分离参考条件.10 附录C(资料性附录)邻苯二甲酸醋类化合物参考保留时间、定量和定性选择离子(GC/MS)11附录D(资料性附录)邻苯二甲酸醋类化合物标准品的气相色谱-质谱选择离子色谱图 12 附录E(资料性附录)邻苯二甲酸醋类化合物标准品的高效液相色谱图13附录F(资料性附录)邻苯二甲酸醋类化合物标准品的气相色谱图14GB/T 28599-2012 前言本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/TC374)归口。本标准起草单位z北京市海淀区产品质量监督检验所、上海市质量监督检验技术研
3、究院、广州市质量监督检测研究院。本标准主要起草人z周相娟、郭启雷、杨保刚、杨红梅、刘艳琴、段文锋、曹红、周泽琳、吴玉盔、王浩、周耀斌、罗海英、赵玉琪、陆志芸、李伟、麦成华、史海良。I GB/T 28599-2012 化妆品中邻苯二甲酸醋类物质的测定1 范围本标准规定了化妆品中邻苯二甲酸醋类物质的气相色谱-质谱联用(GC/MS)、高效液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)测定方法。本标准适用于化妆品中邻苯二甲酸醋类物质的含量测定，其中气相色谱-质谱联用法和高效液相色谱法适用于化妆品中22种邻苯二甲酸醋类化合物的测定;气相色谱法适用于化妆品(指甲油及唇膏除外)中18种邻苯二甲酸醋类化合物的测定。2
4、 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 气相色谱-质谱联用法(GC/MS法)3. 1 原理化妆品提取、净化后经气相色谱-质谱联用仪进行测定。采用选择离子监测(SIM)扫描模式，以保留时间和碎片的丰度比定性，外标法定量。3.2 试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.2. 1 正己烧。3.2.2 乙酸乙醋。3.2.3 环己烧。3.2.4 乙酸乙醋环己烧榕液。+l，V+V)。
5、3.2.5 22种邻苯二甲酸醋标准品:邻苯二甲酸二甲醋，邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙醋，邻苯二甲酸二乙醋，邻苯二甲酸二(2-乙氧基乙醋，邻苯二甲酸二烯丙醋，邻苯二甲酸二异丙醋，邻苯二甲酸二丙醋，邻苯二甲酸二苯醋，邻苯二甲酸二节醋，邻苯二甲酸丁基辛基醋，邻苯二甲酸二异丁醋，邻苯二甲酸二丁醋，邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙醋，邻苯二甲酸二戊醋，邻苯二甲酸二环己醋，邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)醋，邻苯二甲酸二己醋，邻苯二甲酸二庚醋，邻苯二甲酸二(2-乙基)己醋，邻苯二甲酸二正辛醋，邻苯二甲酸二主醋，邻苯二甲酸二要醋，纯度均大于99%，物质英文名称及CAS号参见附录A。3.2.6 标准储备榕液z准
6、确称取各化合物标准品125mg(精确至0.0001 g)，用正己烧(3.2. 1)定容至50 mL，配制成2500 mg/L的标准储备溶液，于40C冰箱中避光保存，有效期6个月。3.2.7 标准工作溶液z将标准储备榕液(3.2.6)用正己烧(3.2.1)稀释至浓度为0.2mg/L、0.5mg/L、1. 0 mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L的系列标准工作溶液待用。此系列标准工作液应现用现配。3.2.8 有机滤膜:0.45m。1 GB/T 28599-2012 3.3 仪器和设备3.3.1 气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)。3.3.2 凝胶渗透色谱分离系统(GPC):玉
7、米油与邻苯二甲酸二(2-乙基)己醋的分离度不低于85%(或可进行脱脂的等效分离装置)。3.3.3 分析天平:感量0.0001 g。3.3.4 离心机z转速不低于4000r/min，带玻璃离心管。3.3.5 超声波清洗器。3.3.6 涡旋混合器。3.3.7 旋转蒸发仪。3.3.8 玻璃器皿。注z所用刻度玻璃器皿洗净后，用重蒸水淋洗3次，丙酣浸泡1h.正己烧淋洗，晾干备用。其他玻璃器皿洗净后，用重蒸水淋洗3次，丙酣浸泡1h，在200.C下烘烤2h，冷却至室温备用。3.4 分析步骤3.4. 1 试样制备3.4. 1. 1 渡体化妆晶(不包括指甲油)称取混匀试样0.lg0.3g(精确至O.000 1
8、g)于刻度玻璃试管中，准确加入正己烧(3.2.1)10.0 mL，涡旋混匀1min后静置，上清液进行GC/MS分析。3.4. 1. 2 膏霜乳液类化妆晶称取1昆匀试样O.1 gO. 3 g(精确至0.0001 g)于刻度玻璃试管中，加入蒸馆水1.0 mL，涡旋泪匀1 min，准确加入正己烧(3.2. 1) 10.0 mL，涡旋混匀1min，剧烈振荡以分散样品，超声提取10min, 4000 r/min离心10min，上清液进行GC/MS分析。3.4. 1. 3 固体化妆晶和指甲油称取?昆匀试样0.1gO. 3 g(精确至0.00019)于玻璃三角瓶中，准确加人20.0mL乙酸乙醋-环己皖溶液(
9、3.2.4)，涡旋混匀1min后超声提取20min,4 000 r/min离心10min，上清液过0.45m有机滤膜，弃去初滤液，取10.0mL续滤液经凝胶渗透色谱分离净化，凝胶渗透色谱分离条件参见附录Bo收集液在400C水浴中用旋转蒸发仪蒸发至干，准确加人2.0mL正己皖(3.2.1)溶解后进行GC/MS分析。3.4.2 空白试验除不称取样品外，均按上述步骤同时完成空白试验。3.4.3 测定条件3.4.3. 1 色谱条件3.4.3. 1. 1 色谱柱:HP-5MS石英毛细管柱，30mXO. 25 mm(内径)X 0.25m或相当型号色谱柱。3.4.3. 1. 2 进样口温度:260oC。3.
10、4.3. 1. 3 升温程序z初始柱温60C，保持1min;以20oC/min升温至220.C，保持1min;以5.C/min 升温至250.C，保持1min;以20.C/min升温至280.C，保持6min。3.4.3. 1. 4 载气z氮气，纯度注99.999%;流速:1mL/min. 3.4.3. 1. 5 进样方式:不分流进样。3.4.3. 1. 6 进样量:1L。3.4.3.2 质谱条件3.4.3.2. 1 色谱与质谱接口温度:280C。3.4.3.2.2 电离方式:电子轰击源(El)。3.4.3.2.3 测定方式:选择离子监测方式(SIM)。3.4.3.2.4 电离能量:70eV。
11、3.4.3.2.5 榕剂延迟:5min 3.4.4 定性确证GB/T 28599-2012 在测定条件(3.4.3)下，试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处(士0.5%)出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合z相对丰度50%时，允许:1:10%偏差F相对丰度20%50%时，允许士15%偏差;相对丰度10%20%时，允许:1:20%偏差;相对丰度10%时，允许士50%偏差时，可定性确证目标分析物。各邻苯二甲酸醋化合物的参考保留时间、定性离子和定量离子参见附录C，22种邻苯二甲酸醋类化合物的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录D。3.4.5 定量分
12、析本方法采用外标校准曲线法定量测定。以各邻苯二甲酸醋化合物的标准溶液浓度为横坐标，各自的定量离子的峰面积为纵坐标，建立标准工作曲线，以试样的峰面积与标准曲线比较定量。样品榕液中的被测物的响应值均应在仪器测定的线性范围之内，若样品溶液的浓度过高，应适当稀释后测定。3.4.6 结果计算样品中邻苯二甲酸醋化合物的含量(mg/kg)按式(1)进行计算:X;一(Ci- co) x V x K X 1 000 -m X 1000 式中:Xi试样中某种邻苯二甲酸醋含量，单位为毫克每千克Cmg/kg); Ci 试样中某种邻苯二甲酸醋峰面积对应的浓度，单位为毫克每升Cmg/L); Co一一空白试样中某种邻苯二甲
13、酸醋的浓度，单位为毫克每升(mg/L); V一一试样定容体积，单位为毫升CmL);K-一一稀释倍数;m 试样质量，单位为克Cg)。计算结果精确至小数点后一位数字。3.4.7 平行试验按以上步骤，对同一样品进行平行试验测定。3.5 检出限与定量限本方法每种邻苯二甲酸醋类物质的检出限均为3.0mg/kg，定量限均为10.0mg/kg。( 1 ) 3 GB/T 28599-2012 3.6 精密度本方法在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。4 高效液相色谱法(HPLC法)4. 1 原理化妆品经提取、净化，经配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定，根据保留时间和紫外
14、吸收光谱图定性，外标法定量。4.2 试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的级水。4.2. 1 甲醇。4.2.2 乙睛。4.2.3 正己烧。4.2.4 乙酸乙醋。4.2.5 氧化铀z分析纯。4.2.6 海砂z化学纯，60目80目丙酣浸泡1h，正己烧淋洗，晾干备用。4.2.7 乙酸乙醋-正己烧(8+2，V十V)。4.2.8 22种邻苯二甲酸醋标准品z同3.2.504.2.9 标准储备溶液z准确称取各化合物标准品125mg(精确至0.0001 g)，用甲醇(4.2.1)分别榕解定容至50mL，配制成2500 mg/L的标准储备溶液，于40C冰箱中避光保存，有效期6个月
15、。4.2. 10 混合标准工作溶液z分别量取标准储备溶液(4.2.9)2.0mL于50mL容量瓶中，混匀，用甲醇(4.2. 1)定容至刻度，配制成100mg/L的混合标准工作榕蔽，于40C冰箱中避光保存，有效期1个月。4.2. 11 硅胶固相萃取柱，500mg/6 mL，预先用10mL正己烧活化。4.2. 12 有机滤膜:0.45mo4.3 仪器和设备4.3. 1 高效液相色谱仪(HPLC):配二极管阵列检测器。4.3.2 分析天平:感量0.0001 g。4.3.3 离心机z转速不低于4000 r/min，带玻璃离JL管。4.3.4 超声波清洗器。4.3.5 涡旋混合器。4.3.6 氮吹仪。注
16、z所用刻度玻璃器皿洗净后，用重蒸水淋洗3次，丙酣浸泡1h，正己烧淋洗，晾干备用。其他玻璃器皿洗净后，用重蒸水淋洗3次，丙酣浸泡1h，在200C下烘烤2h，冷却至室温备用。4.4 分析步骤4.4. 1 试样制备4.4. 1. 1 液体化妆品4. 4. 1. 1. 1 精油类化妆品称取1昆匀试样0.5g(精确至0.000L.g)于刻度玻璃试管中，加入正己烧(4.2.3)5.0 mL，涡旋4 GB/T 28599-2012 1 min，将提取液全部转人预先活化过的硅胶固相萃取柱，用3mL正己皖(4.2.3)淋洗，6mL乙酸乙醋-正己烧(4.2.7)洗脱，整个过程流速控制在1mL/min，洗脱液在缓慢
17、氮气流下吹干，准确加入1. 0 mL甲醇(4.2.1)溶解，过0.45m有机滤膜，取续滤液上机测定。必要时可以用甲薛(4.2.1)稀释后进行分析。4.4.1.1.2 其他液体化妆品指甲油试样称取0.1g O. 2 g，其他试样称取1g(精确至0.0001 g)于刻度玻璃试管中，加入甲醇(4.2.1)定容至10.0mL，涡旋1min，提取液过0.45m有机滤膜，取续滤液上机测定。必要时可以用甲醇(4.2.1)稀释后进行分析。4.4. 1. 2 膏霜乳渣类、凝胶类化妆晶称取混匀试样1g(精确至0.0001 g)于刻度玻璃试管中，加入甲醇(4.2.1)定容至10.0mL，涡旋1 min，加人氯化铀(
18、4.2.5)2g，剧烈振荡以分散样品，超声提取10min, 4 000 r/min离心10min，上清液过0.45m有机滤膜，取续滤液上机测定。必要时可以用甲醇(4.2.1)稀释后进行分析。4.4. 1. 3 固体化妆晶4.4. 1.3. 1 眉笔、粉类化妆晶称取1昆匀试样1g(精确至0.0001 g)于刻度玻璃试管中，加入甲醇(4.2.1)定容至10.0mL，涡旋1 min，必要时用玻璃棒研碎样品，剧烈振荡以分散样品，超声提取10min , 4 000 r/min离心10min，上清液过0.45m有机滤膜，取续滤液上机测定。必要时可以用甲醇(4.2.1)稀释后进行分析。4.4.1.3.2 唇
19、膏类化妆品称取1昆匀试样0.2g(精确至0.0001 g)于研钵中，加人海砂(4.2.6)5g，研磨均匀，全部转移至50 mL具塞三角瓶中，加入甲醇(4.2.1)10.0mL，超声提取10min，上清液过0.45m有机滤膜，取续滤液上机测定。必要时可以用甲醇(4.2.1)稀释后进行分析。4.4.2 空白试验除不称取样品外，均按上述步骤同时完成空白试验。4.4.3 测定4.4.3.1 擅相色谱条件4.4.3. 1. 1 色谱柱:SBC18柱，250mmX 4.6 mm(内径)，5m，或相当者。4.4.3. 1. 2 流动相:A相z甲醇z乙腊(1+ 1 , V + V) ; B相:水。梯度程序见表
20、L表1流动相梯度表时间A相B相口lln% % 。40 60 2 52 48 10 62 38 12 78 22 5 GB/T 28599-2012 时间自lln20 31 45 45.5 55 4.4.3.1.3 流速:1 mL/mino 4.4.3.1.4 柱温:40C。4.4.3.1.5 进样量:20Lo表1(续)A相% 78 100 100 40 40 4.4.3. 1. 6 检测波长:根据实际样品选择240nm或280nm进行检测。4.4.3.2 标准工作曲线绘制B相% 22 。60 60 用初始流动相将混合标准工作溶液(4.2. 9)逐级稀释，配制浓度为0.5mg/L、1.0 mg/
21、L、5.0 mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L的系列标准榕液，浓度由低到高进样检测，以峰面积或峰高为纵坐标，浓度为横坐标，建立标准工作曲线。22种邻苯二甲酸醋类化合物的液相色谱图参见附录E。4.4.3.3 试样测定试样溶液按色谱条件(4.4.3.1)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积或峰高，根据保留时间和紫外吸收光谱图定性，由色谱峰的峰面积或峰高从标准曲线上求出相应的浓度。样品溶液中被测物的响应值均应在标准曲线的线性范围之内，超过线性范围则应用甲醇(4.2.1)稀释后测定。对于杂质干扰严重的样品或阳性结果，可采用本标准中气相色谱-质谱法(GC/MS)进行确认。4
22、.4.4 结果计算同3.4.6。4.4.5 平行试验按以上步骤，对同一样品进行平行试验测定。4.5 检出限与定量限水性、精油类、凝胶类化妆品中邻苯二甲酸醋类化合物的检出限为3.0 mg/峙，定量限为10.0mg/kg。膏霜乳液类、唇膏类、眉笔、粉类化妆品中邻苯二甲酸醋类化合物的检出限为10.0mg/kg，定量限为30.0mg/kgo 液态芳香类化妆品中邻苯二甲酸二甲醋、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙醋、邻苯二甲酸二正辛醋、邻苯二甲酸二主醋、邻苯二甲酸二类醋的检出限为3.0mg/kg，定量限为10.0mg/kg;其他邻苯二甲酸醋类化合物的检出限为20.0mg/峙，定量限为50.0mg/kg; 指甲
23、油中邻苯二甲酸二甲醋、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙醋高邻苯二甲酸二圭醋、邻苯二甲酸二葵6 GB/T 28599-2012 醋的检出限为20.0 mg/峙，定量限为50.0 mg/kg;其他邻苯二甲酸醋类化合物的检出限为50.0 mg/kg，定量限为150.0mg/峙。4.6 精密度本方法在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。5 气相色谱法(GC法)5. 1 原理化妆品中邻苯二甲酸醋类物质用有机溶剂萃取或稀释，用气相色谱柱进行分离，火焰离子化检测(FID)分析，外标法定量。5.2 试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。5.
24、2. 1 正己烧。5.2.2 丙酣。5.2.3 18种邻苯二甲酸醋标准品z邻苯二甲酸二甲醋，邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙醋，邻苯二甲酸二乙醋，邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙醋，邻苯二甲酸二异丙醋，邻苯二甲酸二丙醋，邻苯二甲酸二苯醋，邻苯二甲酸二书醋，邻苯二甲酸丁基辛基醋，邻苯二甲酸二异丁醋，邻苯二甲酸二丁醋，邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙醋，邻苯二甲酸二戊醋，邻苯二甲酸二环己醋，邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)醋，邻苯二甲酸二己醋，邻苯二甲酸二(2-乙基)己醋，邻苯二甲酸二正辛醋，纯度均大于99%，物质英文名称及CAS号参见附录A。5.2.4 标准储备溶液:准确称取各化合物标准品50mg(精确到
25、0.0001 g)，用正己烧(5.2.1)定容至50.0 mL，此标准储备溶液浓度为1.0 mg/mL，于4.C冰箱中避光保存，有效期6个月。5.2.5 标准工作溶液:将标准储备榕液用正己烧稀释成浓度分别为2.0mg/L、5.0mg/L. 10.0 mg/L、20.0 mg/L、40.0mg/L的系列混合标准工作液待用。此系列标准工作液应现用现配。5.2.6 有机滤膜:0.45m。5.2.7 移液器:1000L、200L、100L、20L.5.3 仪器和设备5.3.1 气相色谱仪(GC):配FID检测器。5.3.2 分析天平z感量0.0001g. 5.3.3 超声波清洗器。5.3.4 旋转蒸发
26、仪。5.3.5 离心机:转速不低于5000 r/min，带玻璃离心管。5.3.6 冰箱。注:所用刻度玻璃器皿洗净后，用重蒸水淋洗3次，丙酣浸泡1h，正己烧淋洗，晾干备用。其他玻璃器皿洗净后，用重蒸水淋洗3次，丙酣浸泡1h，在200C下烘烤2h，冷却至室温备用。5.4 分析步骤5.4.1 试样制备5.4. 1. 1 灌体化妆晶称取混匀试样1g (精确至0.0001 g)于10mL容量瓶中，丙酣(5.2.2)定容。过0.45m有机滤GB/T 28599-2012 膜后进行GC分析。必要时可以用丙酣(5.2.2)再稀释后进样分析。5.4.1.2 膏霜、乳液及固体化妆品称取1昆匀试样1g (精确至0.
27、0001 g)于玻璃试管中，加入4mL正己烧(5.2.1)。在60.C土2.C 水浴超声15min。以5000 r/min离心3min。将萃取液转移到10mL容量瓶中，重复提取一次，合并萃取液。用正己;民(5.2.1)定容至10.0mLo在一150C以下的冰箱中冷冻30mino过0.45m有机滤膜后进行GC分析。必要时可以用正己炕(5.2.1)稀释后进样分析。5.4.2 空白试验除不称取样品外，均按上述步骤同时完成空白试验。5.4.3 测定条件色谱条件如下:a) 色谱柱:5%苯基二甲基聚硅氧烧石英毛细管柱，60mXO. 25 mmXO. 25m或相当者pb) 进样口温度:260oC; c) 检
28、测器温度:300.C;d) 升温程序:初始柱温80.C，保持1min;以5oC/min升温至240.C，保持1min;再k8 .C/min 升温至280oC，保持25min;再以20.C/min升温至300oC，保持20min; e) 载气z氮气，纯度二三99.999%; f) 流速:1 mL/min; g) 进样方式:不分流进样;h) 进样量:1L。注2载气、空气、氢气流速随仪器而异，操作者可根据仪器及色谱柱等差异，通过试验选择最佳操作条件，使邻苯二甲酸醋类化合物与化妆品中其他组分峰获得完全分离。18种邻苯二甲酸醋类化合物的气相色谱图参见附录F。对于杂质干扰严重的样品或阳性结果，可采用本标准
29、中气相色谱-质谱法(GC/MS)进行确认。5.4.4 定量分析本方法采用外标校准曲线法定量测定。以各邻苯二甲酸醋化合物的标准溶液浓度为横坐标，各自的峰面积为纵坐标，建立标准工作曲线，以试样的峰面积带入标准曲线计算定量。结果须扣除空白值。5.4.5 结果计算同3.4.605.4.6 平行试验按以上步骤，对同一样品进行平行试验测定。5.5 检出限与定量限本方法每种邻苯二甲酸醋类物质的检出限均为10.0mg/kg，定量限均为25.0mg/kg。5.6 精密度本方法在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。8 G/T 28599-2012 附录A(资料性附录)邻苯二甲酸醋
30、类化合物中文名称、英文名称、CAS号、分子式及适用方法表A.1邻苯二甲酸醋类化合物中文名称、英文名称、CAS号、分子式及适用方法序号中文名称英文名称英文缩写CAS号化学分子式适用方法1 邻苯二甲酸二甲醋dimethyl phthalate D岛1P131-11-3 C,oH,OO, GC;MS、GC、HPLC2 邻苯二甲酸二乙醋diethyl phthalate DEP 84-66-2 C2 HI4 0 , GC;MS、GC、HPCI 3 邻苯二甲酸二异丙醋diisopropyl phthalate DIPP 605-45-8 C,.H,SO. GC;MS、GC、HPLC4 邻苯二甲酸二烯丙醋
31、diallyl phthalate DAP 131-17-9 C, HI4 O. GC;MS、HPLC5 邻苯二甲酸二丙醋dipropyl phthalate DPRP 131-16-8 C14 H,SO. GC;MS、GC、HPLCI 6 邻苯二甲酸二异丁醋diisobutyl phthalate DIBP 84-69-5 C,6H22 0 , GC;MS、GC、HPLCI 7 邻苯二甲酸二丁醋dibutyl phthalate DBP 84-74-2 C,6HO, GC;MS、GC、HPLCI 邻苯二甲酸二(2-bis (2-methoxyethy) GC;MS、GC、HPLC8 DMEP
32、 117-82-8 C14 HS06 甲氧基)乙醋phthalate 邻苯二甲酸二(4-bis (4-methyl-2-C2oH300 , GC;MS、GC、HPLC9 B岛1PP146-50-9 甲基-2-戊基)醋penty) phthalate 10 邻苯二甲酸二(2bis (2-ethoxyethy) C6H2206 GC;MS、GC、HPLCDEEP 605-54-9 乙氧基)乙醋phthalate 11 邻苯二甲酸二戊醋dipentyl phthalate DPP 131-18-0 C,sH26 0 , GC;MS、GC、HPLC12 邻苯二甲酸二己醋dihexyl phthalat
33、e DHXP 84-75-3 C20H300 , GC;MS、GC、HPLC13 邻苯二甲酸丁benzyl butyl phthalate BBP C19H20 0. GC;MS、GC、HPLC85-68-7 基节基醋14 邻苯二甲酸二(2丁bis(2-butoxyethy) C2oH3006 GC;MS、GC、HPLCDBEP 117-83-9 氧基)乙醋phthalate 15 邻苯二甲酸二环己醋dicyclohexyl phthalate DCHP 84-61-7 C2oH260 , GC;MS、GC、HPLC16 邻苯二甲酸二庚醋di-n-heptyl phthalate DHP 36
34、48-21-3 C22 H,.O, GC;MS、HPLC17 邻苯二甲酸二bis(2-ethylhexy) DEHP 117-81-7 C,.H3S O, GC;MS、GC、HPLC(2乙基)己醋phthalate 18 邻苯二甲酸二苯醋diphenyl phthalate 84-62-8 C20HI40 , GC;MS、GC、HPLC19 邻苯二甲酸二正辛醋di-n-octyl phthalate DNOP 117-84-0 C2.H3S O, GC;MS、GC、HPLC20 邻苯二甲酸二韦醋dibenyl phthalate 523-31-9 C22 H18 0, GC;MS、GC、HPL
35、C21 邻苯二甲酸二圭醋di-n-nonyl phthalate DNP 84-76-4 C26 H20, GC;MS、HPLC22 邻苯二甲酸二葵醋di-n-decyl phthalate DDP 84-77-5 C2s H60, GC;MS、HPLCL一一一一坏正2是二二鸡著时毛工二9 GB/T 28599-2012 附录B(资料性附录)凝胶渗透色谱分离参考条件B.1 凝胶渗透色谱柱:300mmX25 mm(内径)玻璃柱，BioBeads(S-X3) , 200-400 mesh , 25 go B.2 柱分离度z玉米油与邻苯二甲酸二(2-乙基)己醋的分离度大于85%。B.3 流动相:乙酸
36、乙醋-环己:皖(1十l，V/V)。B.4 流速:4.7mL/mino B.5 流出液收集时间:8. 0 min 16.0 mino B.6 检测器:254nmo 10 GB/T 28599-2012 附录C(资料性附录)邻苯二甲酸醋类化合物参考保留时间、定量和定性选择离子(GC/MS)表C.1邻苯二甲酸醋类化合物参考保留时间、定量和定性选择离子表(GC/MS)保留时间特征离子序号名称mm 定性定量1 邻苯二甲酸二甲醋7.44 163;77;135;194 163 2 邻苯二甲酸二乙醋8.30 149;177;121;222 149 3 邻苯二甲酸二异丙醋8.67 149;167;192;209
37、 149 4 邻苯二甲酸二烯丙醋9.19 149;41;189;132 149 5 邻苯二甲酸二丙醋9.35 149;104;191;209 149 6 邻苯二甲酸二异丁酶9.94 149;223;205;167 149 7 邻苯二甲酸二丁醋10.65 149;223;205;121 149 8 邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙醋10.98 59;149;104;207 59 9 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)醋11. 64 149;251;167;85 149 10 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙醋11. 99 45;72;149;104 149 11 邻苯二甲酸二戊醋12.33 149;237
38、;219;104 149 12 邻苯二甲酸二己醋14.40 149;43;251;104 149 13 邻苯二甲酸丁基节基醋14.55 149;91;206;104 149 14 邻苯二甲酸二(2-丁氧基乙醋15.97 149;101;193;176 149 15 邻苯二甲酸二环己醋16.60 149;167;83;249 149 16 邻苯二甲酸二庚醋16.77 149;265;57;150 149 17 邻苯二甲酸二(2-乙基)己醋16.89 149;167;279;113 149 18 邻苯二甲酸二苯醋17.05 225;77;153;197 225 19 邻苯二甲酸二正辛醋18.84
39、149;279;167;261 149 20 邻苯二甲酸二节醋19.20 91;107;149;65 91 21 邻苯二甲酸二圭醋20.83 149;293;167;71 149 22 邻苯二甲酸二类醋23.55 149;307;43;167 149 11 G/T 28599-2012 附录D(资料性附录)邻苯二甲酸醋类化合物标准晶的气相色谱，质i普选择离子色谱圄丰度5 3 200000 7 180000 u 140000 120000 80000 11 41 9 60000 1 1 11 11 1 1 20000 8.00 10.00 12.00 1 邻苯二甲酸二甲醋CDMP),7.44 m
40、ill; 2二十邻苯二甲酸二乙醋CDEP),8. 30 mill; 3一一邻苯二甲酸二异丙醋(DIPP),8. 67 mill; 4 邻苯二甲酸二烯丙醋(DA凹，9.19mill; 5一一邻苯二甲酸二丙醋CDPR凹，9.35mill; 6一一邻苯二甲酸二异丁醋CDIB凹，9.94mill; 7一一邻苯三甲酸二丁醋CDBP), 10.65 mill; 12 11 14.00 8 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙醋CDME凹，10.98mill; 9 邻苯二甲酸二任甲基2-戊基)醋(BMP凹，11.64 min; 10-邻苯二甲酸二(2乙氧基乙醋(DEEP),11. 99 mill; 11 邻苯二甲酸
41、二戊醋CDP凹，12.33mill; TIC: SD2.D 16 19 1.4 IIIH8 22 I 16.00 18.00 20.00 22.00 tlmin 12 邻苯二甲酸二己酶(DHX凹，14.40mill; 13一一一邻苯二甲酸丁基韦基醋(BB凹，14.55mill; 14一一邻苯二甲酸二任丁氧基)乙醋(DBEP),15. 97 min; 15 邻苯二甲酸二环己醋CDCH凹，16.60mill; 16一邻苯二甲酸二庚醋CDH凹，16.77mill; 17一一邻苯二甲酸二(2乙基)己醋(DEH凹，16.89mill; 18-邻苯二甲酸二苯醋，17.05mill; 19 邻苯二甲酸二正辛
42、醋(DNO凹，18.84mill; 20一一邻苯二甲酸二节醋，19.20mill; 21一一邻苯二甲酸二圭醋(DN凹，20.83IDill; 22 邻苯二甲酸二奏醋(DD凹，23.55mill. 圄D.122种邻苯二甲酸醋类化合物标准晶的气相色谱质i普选择离子色谱图12 GB/T 28599-2012 附录(资料性附录)邻苯二甲酸醋类化合物标准晶的高效液相色谱圄E -mN町.7由NN.hH6町由LF.由同l5-TLFm.由同|ll4的.23hz.mH mAU 50 30 20 10 。40 45 t/min 12 邻苯二甲酸二丁醋CDB凹，22.6min; 13一一-邻苯二甲酸二(2丁氧基)乙
43、醋(DBE凹，23.1min; 14-一邻苯二甲酸二戊醋CDP凹，28.4min; 15 邻苯二甲酸二环己醋CDCH凹，29.1min; 16-邻苯二甲酸二(4-甲基2戊基)酶(BMP凹，30.8min; 17一一邻苯二甲酸二己酶(DHXP),31. 7 min; 18一邻苯二甲酸二庚醋CDH酌，34.0min; 19 邻苯二甲酸二(2乙基己醋(DEHP), 35. 2 min; 20一一邻苯二甲酸二正辛酶(DNOP), 35. 9 min; 21 邻苯二甲酸二主醋(DNP),38. 5 min; 22 邻苯二甲酸二葵醋CDDP),42. 3 mino 40 35 30 25 20 1 邻苯二
44、甲酸二甲醋CDMP),8. 3 min; 2一一邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙醋(DMEP),8. 7 min; 3一邻苯二甲酸二乙酶CDE凹，13.0min; 4 邻苯二甲酸二(2乙氧基乙醋(DEEP),13.4 min; 5一一邻苯二甲酸二烯丙醋CDAP), 15. 4 min; 6一一邻苯二甲酸二异丙酶(DIP凹，16.8min; 7一一邻苯二甲酸二丙醋CDPR凹，17.2min; 8 邻苯二甲酸二苯酶，18.9min; 9 邻苯二甲酸二节醋，20.5min; 10一一邻苯二甲酸丁基书基醋BBP), 21. 5 min; 11一一邻苯二甲酸二异丁醋(DIB凹，22.0min; 15 10
45、5 。13 22种邻苯二甲酸醋类化合物标准晶的高效蘸相色i昔圄(检现!gi皮长:280nm) 圄E.1GB/T 28599-2012 附录(资料性附录)邻苯二甲酸醋类化合物标准晶的气相色谱圄E pA 45 40 CHllllomm.-TN 由llllNHn-mNEl-回归咀.NNLFill-凹NH.同时Ul-4Tmdv.ON 国llllN.Hdy-ll明【由.LF刊白lllldy国LF.国HNIl-回国.-THHll-gE.NH 35 30 25 20 15 10 tlmin 10 邻苯二甲酸二戊醋(DPP),24. 230 min; 11 邻苯二甲酸二己醋(DHXP), 29. 572 mi
46、n; 12一一邻苯二甲酸丁基韦基醋(BB凹，30.651min; 13一一邻苯二甲酸二(2-丁氧基乙醋(DBEP),34. 492 min; 14 邻苯二甲酸二(2-乙基)己醋(DEHP),37. 800 min; 15一一邻苯二甲酸二环己醋CDCH凹，38.572min; 16一一邻苯二甲酸二苯醋，40.112min; 17 邻苯二甲酸二正辛醋CDNO凹，46.991rni川18 邻苯二甲酸二韦醋，50.029mino 50 45 40 35 30 25 1 邻苯二甲酸二甲醋(DMP),12.903 min; 2 邻苯二甲酸二乙醋(DE凹，14.856min; 3一一邻苯二甲酸二异丙醋CDI
47、PP),15.754 min; 4一一邻苯二甲酸二丙醋(DPR酌，17.515 min; 5 邻苯二甲酸二异丁醋CDIBP),18. 882 min; 6一-邻苯二甲酸二丁醋(DB凹，20.434min; 7一一邻苯二甲酸二(2甲氧基)乙醋(DMEP),21.123 min; 8一一-邻苯二甲酸二(4-甲基2-戊基醋(BMP凹，22.638IuiIl; 9 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙醋(DEEP),23. 312 min; 20 15 10 18种邻苯二甲酸醋类化合物标准晶的气相色谱圄圄F.114 NFON|白白的NH白。华人民共和国家标准化妆晶中邻苯二甲酸醋类物质的测定GB/T 28599
48、-2012 国中争舍中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销当&印张1.25 字数30千字2012年11月第一次印刷开本880X12301/16 2012年11月第一版祷书号:155066 1-45542 21. 00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价GB/T 28599-2012 打印日期:2012年12月18日F008AOO
