1、ICS 71.080.99 G 17 道昌中华人民共和国国家标准GB/T 28608-2012 工业用1，4-氧氮杂环己去完(吗琳)1-0xa-4-azacyclohexane CMorpholine) for industrial use 2012-06-29发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2012-12-01实施发布中华人民共和国国家标准工业用1，4-氧氨杂环己提(罔琳)GB/T 28608-2012 争e中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中
2、心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷开本880X 1230 1/16 印张o.75 字数17千字2012年11月第一版2012年11月第一次印刷* 书号:155066. 1-45641定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 28608-2012 前言本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC 2)归口。本标准起草单位z安徽吴源
3、化工集团有限公司、中国石油吉林石化公司研究院、辽阳石油化纤公司英华化工厂。本标准主要起草人z石占崇、凡殿才、田振生、戴登科、吴珍汉、刘长清、张红艳、李志军、付斌。I G/T 28608-2012 工业用1，4-氧氮杂环己炕(吗琳)1 范围本标准规定了工业用1，4-氧氮杂环己皖(吗琳)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全。本标准适用于工业用1，4-氧氮杂环己烧(吗琳)。分子式:C4HgNO结构式zCHz-CHz / o HN / CHz-CHz 相对分子质量:87.12(按2011年国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件
4、，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 190 危险货物包装标志GB 325.1包装容器钢桶第1部分z通用技术要求GB/T 3143液体化学产品颜色测定法CHazen单位铀-钻色号)GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 7534工业用挥发性有机液体沸程的测定GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 972
5、2化学试剂气相色谱法通则GB 18191 包装容器危险品包装用塑料桶3 要求3. 1 外观:元色或淡黄色透明液体。3.2 工业用1，4-氧氮杂环己烧(吗琳)指标应符合表1的规定。1 GB/T 28608-2012 表1技术要求指标项目优等品一等品合格品1，4-氧氮杂环己:皖(吗琳)，旷%二99.5二三99.0二主98.5馆程(在o.C ,0. 101 33岛1Pa5 mL馆出的温度;-c注127二三126二二126下)95 mL馆出的温度;-C129 三二129130 色度/Hazen单位(铅-钻色号主主1010 15 水，也/%骂王0.250.30 主三0.35氨(以NH，计)，即/%供需双
6、方协商确定其他色谱杂质，旷%4 试验方法警告:试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。4. 1 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。4.2 外观的测定取适量样品于25mL试管中，目视观察。4.3 1，4-氧氨杂环己提(吗琳)、氨、其他色谱杂质含量的测定4.3. 1 方法提要采用气相色谱法。在选定的色谱操作条件下，使样品汽化后经色谱柱分离，用热导检测器CTCD)检测，校正面积归一化法定量。4.3.2 试剂4.3.2. 1 氢气，体积分数二三99.99%。4.3.2.2 空气，经活性炭和分子筛净化。4.3
7、.3 仪器4.3.3. 1 气相色谱仪z配有热导检测器CTCD)，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求，并使样品中水的质量分数在0.02%、其他杂质的质量分数在0.005%时，各组分所产生的峰高大于噪声的两倍。4.3.3.2 数据处理系统z色谱数据处理机或色谱工作站。4.3.3.3 自动进样器或微量注射器:5L或10L。4.3.4 色谱柱及典型操作条件本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表20典型色谱图及各组分的相对保留值见附录A中2 GB/T 28608-2012 图A.1和表A.2。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。表2推荐的色谱柱和色谱操作
8、条件项目垂是数色谱柱管硅砌化玻璃柱，柱长3m，柱内径归mm，担体z石墨化碳黑E型，粒径(0.175-0. 246)mm，固定液:PEG-20M，涂敷量=担体=固定液=10:10 色谱柱固定相配制2分别称量10g担体、1.0g固定液和0.30g氢氧化饵，氢氧化御用50mL甲醇溶解，涂敷于担体上，干燥p固定液用50mL氯仿溶解，再涂敷于担体上，自然干燥后，全部填充入色谱柱管内。1 恒温:130C。柱箱温度2 程序升温:初始温度130C，保持6min;升温速率10C/min，升温到180.C，保持9min, 气化室温度260 c 检测器温度200 c 检测器桥流130 mA 载气(H2)流量30 m
9、L/min 进样量1L 4.3.5 分析步骤按仪器说明书开启仪器，按表2所示的操作条件调节仪器，待仪器稳定后，注人实验室样品进行测定。采用校正面积归一化法定量。相对质量校正因子的测定见附录A的A.3。4.3.6 结果计算1，4-氧氮杂环己烧(吗琳、氨及其他色谱杂质的质量分数W数值以%表示，按式(1)计算:式中zAi-一组分i的色谱峰面积Pfi -一组分i的相对质量校正因子。Aifi ，.n/ w.=一一x 100% AJi 注:试样中未知组分的相对质量校正因子取相邻组分质量校正因子的平均值。. ( 1 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值1，4-氧氮杂环己:
10、皖含量不大于0.1%;两次平行测定结果的绝对差值氨和其他色谱杂质含量不大于这两个测定值的算术平均值的10%。4.4 水分的测定4.4. 1 卡尔费休法(仲裁法)按GB/T6283的规定进行。称取实验室样品约2g，精确至0.01g , 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。GB/T 28608-2012 4.4.2 气相色谱法按4.4的规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%0 4.5 锢程的测定按GB/T7534的规定进行。读取悟出体积为5mL、95mL时的温度。1，4-氧氮杂环己烧的K值为3
11、.38X1040C/Pao 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5oC。4.6 色度的测定按GB/T3143的规定进行。5 检验规则5. 1 第3章要求中3.1和表1规定的所有项目均为出厂检验项目。5.2 工业用1，4-氧氨杂环己烧(吗琳)在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批;但若干个生产批构成一个检验批的时间不超过三天。5.3 工业用1，4-氧氮杂环己烧(吗琳)的采样单元数按GB/T6678的规定确定。5.4 工业用1，4-氧氮杂环己烧(吗琳)的采样方法按GB/T6680、GB/T3723的规定进行。所取实验室样品总量不得少于5
12、00mLo实验室样品混合均匀后，分装于两个清洁、干燥的磨口玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中，贴上标签，注明产品名称、批号、取样日期、取样地点、取样者姓名。一瓶供检验用，一瓶留样至少一个月备查。5.5 检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，则应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品应为不合格。6 标志、包装、运输和贮存6. 1 标志6. 1. 1 工业用1，4氧氮杂环己烧(吗琳)包装容器上应有牢固的标志，其内容至少包括:a) 产品名称pb) 生产厂名称、厂址pc) 批号和/或生产日期;
13、d) 产品等级;e) 净含量;f) 本标准编号;g) 符合GB190规定的易燃液体标志。6. 1. 2 每批出厂的工业用1，4-氧氮杂环己烧(吗琳)都应附有质量合格证明。内容至少包括:a) 生产厂名称:b) 产品名称;c) 批号和/或生产日期zd) 产品等级;4 GB/T 28608-2012 e) 本标准编号。6.2 包装工业用1，4-氧氮杂环己烧(吗琳)应用符合GB325. 1的钢桶或GB18191的塑料桶包装。每桶净含量200峙，或在符合安全要求的条件下，根据用户的要求包装。6.3 运输工业用1，4-氧氮杂环己烧(吗琳)装卸及运输时，应注意轻搬轻放，避免撞击及剧烈振荡，应保证包装件的完整
14、。6.4 贮存工业用1，4-氧氮杂环己烧(吗琳)应贮存在干燥、清洁、通风的库房内，不得露天存放。7 安全7. 1 1，4-氧氮杂环己烧(吗琳)在常温下是元色或淡黄色透明液体，有氨昧，对皮肤、眼、呼吸道有强剌激性，工作场所空气中最高允许浓度为20mg/m3 0 1，4-氧氮杂环己皖闪点为35OC，与空气混合的爆炸极限体积分数为1.8%10. 8%。操作者应遵守易燃危险品的一般安全预防有关规定，佩戴好防护用具。发生火警时，可用干粉、二氧化碳、沙土或抗榕性泡沫灭火。7.2 当皮肤接触时，应脱去污染的衣物，立即用流动清水彻底清洗至少15min，就医。眼睛接触时，应立即提起眼险，用大量清水彻底冲洗至少1
15、5min，就医。吸入时，迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅，如呼吸困难，应输氧。误食时，应用水嗽口，饮牛奶或蛋清，就医。5 GB/T 28608-2012 附录A(规范性附录)1，4-氧氨杂环己皖及杂质含量测定的典型色谱图、各组分相对保留值、相对质量校正因子的测定方法A. 1 1，4-氧氨杂环己皖及杂质含量测定的典型色i曹圄典型色谱图见图A.l。3 4 1 空气;2一一氨;3水;4一一未知物;5-N甲基吗琳;6-一乙二摩单甲酷;7一-1，4氧氮杂环己炕(吗琳); 8一-N-乙基吗琳。7 5 8 图A.1 1，4-氧氨杂环己院及杂质含量测定的典型色谱圄A.2 各组分相对保留值和相对质量校正
16、因子各组分相对保留值和相对质量校正因子见表A.10 6 GB/T 28608-2012 表A.1各组分相对保留值和相对质量校正因子序号组分名称相对保留时间相对质量校正因子参考值1 空气0.000 2 氨0.059 0.48 3 水o. 709 0.61 4 未知物1. 708 0.96 5 N甲基吗琳2.172 1. 04 6 乙二醇单甲隧2.417 0.85 7 1，4-氧氮杂环己烧(吗琳)3.047 1. 00 8 N乙基吗琳3.650 1. 18 A.3 相对质量校正因子的测定A. 3.1 方法提要在各组分的线性范围内，以1，4氧氮杂环己烧(吗琳)为底液，用标准加入法分别加人待测组分的标
17、准样品，计算各组分加人的质量分数，进行色谱分析，计算相对质量校正因子。A.3.2 试剂A. 3. 2. 1 1 ，4-氧氮杂环己烧(吗琳):质量分数大于99.5%。A.3.2.2 水z不含氨和二氧化碳。A.3.2.3 校准用标准物质z乙二醇单甲醋、N-甲基吗琳、N-乙基吗琳等。A.3.2.4 氨标准洛液:质量浓度与待测试样中氨组分的浓度接近(现用现配)。用水CA.3. 2. 2)稀释氨水，得到约1%的氨水。用移液管吸取1%氨水50.00mL，用1moL/L盐酸标准滴定洛液滴定至pH值为4.5为终点，计算该氨水质量分数。再用水将氨水稀释至所需浓度。A.3.3 分析步骤A. 3.3.1 在50mL
18、容量瓶中，用称量法配制1，4-氧氮杂环己烧(吗琳)CA. 3. 2. 1)加欲测杂质和适量水的校准混合物。各组分的称量精确至0.0001 g，各组分含量的质量分数计算精确至0.001%。所配制的校准混合物杂质含量应与待测试样相近。其中水分按GB/T6283的规定测定(称样量不小于2 g)。用于配制校准1昆合物的1，4-氧氮杂环己炕(吗琳)CA. 3. 2.1)中被测杂质组分含量大于0.001%时，校准混合物中的被测杂质组分含量应予以修正。A. 3. 3. 2 在与测定样品相同的色谱操作条件下，将配制的校准混合物进行色谱分析。平行测定3次，取3次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据峰面积和对
19、应的组分含量，计算相对质量校正因子fiOA.3.4 相对质量校正因子的计算各组分相对1，4-氧氮杂环己皖(吗琳的质量校正因子fi按式CA.1)计算zNFON|ONH阁。G/T 28608-2012 ( A.l ) 式中zA; 组分i的峰面积;Am-l，4-氧氮杂环己烧(吗琳)的峰面积;m一一校准混合物中组分i的质量分数，以%表示pmm一一校准混合物中1，4-氧氮杂环己烧(吗琳)的质量分数，以%表示。各组分相对质量校正因子应实际测定，并应定期进行校验。fzmzAm 一mmA; 侵权必究且一元5-O A4-nu 14-口号一价书一定版权专有GB/T 28608-2012 打印日期:2012年12月18日F008AOO
