1、ICS 83.060 G 35 道昌中华人民共和国国家标准GB/T 28610-2012 甲基乙烯基硅橡胶Methyl vinyl silicone rubber 2012-06-29发布中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局中国国家标准化管理委员会2012-12-01实施发布前言本标准按照GB/T1.1二2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC35)归口。本标准负责起草单位:浙江新安化工集团股份有限公司。GB/T 28610-2012 本标准参加起草单位z蓝星化工新材料股份有限公司、江西星火有机硅厂、江苏宏达新材料
2、股份有限公司。本标准主要起草人:魏晓红、李建样、叶世胜、刘林生、李锡锋、李友军、吴红、戴永琴。I G/T 28610-2012 甲基乙烯基硅橡胶1 范围本标准规定了甲基乙烯基硅橡胶的产品型号、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由二甲基硅氧皖环体与甲基乙烯基硅氧皖共聚的甲基乙烯基硅橡胶。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6679 固体化工产品
3、采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696: 1987 ,MOD) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 分类甲基乙烯基硅橡胶按封端基团的不同进行分类为110型和112型，(甲基)乙烯基封端的甲基乙烯基硅橡胶为110型，甲基封端的甲基乙烯基硅橡胶为112型。按乙烯基链节摩尔分数的不同各分为1、2、3型，每种型号又根据分子量范围的不同分为A、B、C三种牌号。4 要求4. 1 110型甲基乙烯基硅橡胶应符合表1的要求。表1110甲基乙烯基硅橡胶的技术要求110-1 110-2 110-3 项目试验方法A B C A B C A B C 45 60
4、7l 45 60 71 45 60 71 相对分子量X1059 70 85 59 70 85 59 70 85 附录A或附录E乙烯基链节摩尔分数/%O. 07O.12 0.130.18 0.19O. 24 附录B挥发分(150C , 3 h)/% 2.0 附录C分子量分布实测值附录D在自然光下，取约外观无色透明，元机械杂质50 g试样置于无色透明广口试剂瓶中，目视观察1 GB/T 28610-2012 4.2 112型甲基乙烯基硅橡胶应符合表2的要求。表2112型甲基乙烯基硅橡胶的技术要求项目相对分子量X10乙烯基链节摩尔分数/%挥发分(150C , 3 h)/% ,; 分子量分布外观5 检验
5、规则5. 1 检验分类与检验项目5. 1. 1 检验分类112-1 A B C 45 60 71 59 70 85 O. 070.12 检验分为型式检验和出厂检验。5.1.2检验项目5. 1. 2. 1 出厂检验112-2 A B C 45 60 71 59 70 85 O. 130.18 2.0 实测值元色透明，无机械杂质出厂检验项目为分子量、乙烯基链节摩尔分数、挥发分、外观。5.1.2.2 型式检验112-3 A B C 45 60 71 59 70 85 0.190. 24 试验方法附录A或附录E附录B附录C附录D在自然光下，取约50 g试样置于元色透明广口试剂瓶中，目视观察型式检验项目
6、为第4章规定的所有项目。在正常情况下，每三个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，应进行型式检验:a) 新产品投产时;b) 当原料、配方或工艺条件改变时;c) 产品停产后，恢复生产时;d) 国家质量监督机构提出要求时;e) 合同规定。5.2 组批按生产方式的不同分为间歇法和连续法。间歇法生产的产品以相同原料、相同工艺条件下，同一反应釜的产品为一批;连续法生产的产品以相同原料、相同配比、相同工艺条件下，同一生产线每班生产的产品为一批。5.3 取样采样单元以包装桶(箱)计。按GB/T6678和GB/T6679中规定的采样技术确定采样单元数和采样方法。5.4 合格判据5.4. 1 按GB/T81
7、70规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本标准。5.4.2 型式检验项目，全项通过检验为合格。GB/T 28610一20125.4.3 出厂检验项目，全项通过检验为合格;若某项不能通过检验，应重新自该批产品两倍量的包装单元数采样复检，全项通过，该批合格F复检结果若仍有任意一项不能通过时，则该批产品不合格。6 标志、包装、运输和贮存6. 1 标志产品包装容器上应涂刷清晰牢固的标志，其内容包括产品名称、型号、批号、净含量、生产厂名称、生产日期和标准号。6.2 包装6.2.1 产品采用清洁、干燥内衬塑料袋的铁桶、纸板桶或纸板箱包装，每件净含量25kg或50kg，或根据用户要求包装。6.2.2 每个
8、包装件上应附有合格证。6.2.3 每一批产品应附有一份质量检验报告。质量检验报告中应至少包括如下内容z生产厂名、产品名称、批号、标准编号、各检验项目检测值、产品的类型及分子量分布，其中分子量分布注明仅作信息。6.3 运输产品在运输时，应防止雨淋、日光曝晒，按非危险货物运输。6.4 贮存产品应贮存在通风、干燥的库房内，防止日光直接照射。本产品自生产之日起，贮存期为3年，超过贮存期，可按本标准规定重新取样检验，若符合本标准要求，仍可使用。3 GB/T 28610-2012 附录A(资料性附录)分子量的测定(红外感光法)A.1 方法提要蒙古度法是测定高聚物分子量较为简捷的方法。特性秸数可是高分子榕液
9、浓度趋近于零时的比浓蒙古度或比浓对数甜度(币，p/c或ln币I，/C)。在甲苯溶剂中，高分子物质的分子量和特性蒙古数的关系用下式表示:式中zk一一常数，K=9.46X10FM一-试样分子量;a 特性常数值，a=O.71 D 用此公式计算得到分子量。A.2 试剂甲苯:分析纯。A.3 仪器设备A. 3.1 G2耐酸过滤漏斗。1/J =K M A. 3. 2 振荡器:振幅20mm或其他相当的设备。A. 3. 3 分析天平:感量0.0001 g。A.3.4 玻璃容量瓶:一级，25mL D A.3.5 量筒:10mL。A.3.6 分子量自动测试系统:包含恒温水槽、50DC精密温度计一支(分度值为0.01
10、DC)、制冷单元、加热单元、乌氏茹度计、继电器、红外感光系统、数据采集单元等(见图A.1和图A.2)。4 2单元信号处理具有制冷功能的精密恒温槽键盘与显示器电脑主机打印机圄.1系统结构图胶管连接口内置传感器信号处理装置信号灯U形管毛细管加料刻度底部测试单元布度计架圄.2测试单元结构.4 试验步骤. 4.1 溶剂值的测定水浴GB/T 28610-2012 用量筒取甲苯10mL，经G2耐酸过滤漏斗滤于清洁干燥的乌民带度计加料管，至乌民蒙古度计加料刻度线位置，将乌氏带度计装人测试单元中，与分子量自动测试系统连接好，待恒温槽温度(25士O.Ol)OC稳定后，进行溶剂值to的测定。平行测定不少于5次，每
11、次相差不大于0.2SO 5 GB/T 28610-2012 A.4.2 样晶溶遭值的测定称取O.05 gO. 15 g(精确至0.0001 g)样品于25mL容量瓶中，加人约15mL甲苯，静置8h以上或置于振荡器中摇摇3h以上，使其完全榕解，用甲苯稀释至刻度，摇匀。按A.4. 1测定过程测试样品溶液值toA.5 结果的表述试样的分子量(M)按式(A.l)式(A.6)计算:t 予二百m P=25 飞/飞，、/149UAAA ，飞，、，、r;，p二予一1J2(平。一ln研)平=P币J=K.Ma Ma = r;J K 、，、，J、，4&phupO AAA ，、，、，、式中2号一一一相对蒙古度的数值;
12、t 溶液值，单位为秒(s); to 一一溶剂值，单位为秒(s); 弘一一-增比蒙古度的数值;p 溶液浓度的数值，单位为克每毫升(g/mL); m 一一试样质量的数值，单位为克(g); 币一一特性教数的数值，单位为毫升每克(mL/g); ln予一一对数相对蒙古度值1K 一一一常数，K=9.46X10-3; M 试样分子量;a 一一特性常数值，a=O.71 0 A.6 允许差平行两次测定结果的绝对差值应不大于1.0X104，取其算数平均值为测定结果。6 GB/T 28610-2012 附录B(规范性附录)乙烯基链节摩尔分数的测定B.1 方法提要在过量澳化腆存在下，澳化腆与乙烯基加成反应，剩余的澳化
13、腆再与腆化挥作用析出腆。析出的腆用硫代硫酸铀标准滴定榕液滴定。反应方程式为z=Si-CH=CH2+BrI三Si-CH1-CH2BrIBr十K112十KBr12 + 2Na2 S2 032Na1十Na2S406B.2 仪器设备B. 2.1 振荡器z振幅20mm或其他相当的设备。B.2.2 量筒:50mL。B.2.3 分析天平:感量0.0001go B.3 试剂和溶液本附录所用的水，在没有注明其他要求时，均指符合GB/T6682中规定的三级水或相应纯度的水。B. 3.1 四氯化碳:分析纯。B.3.2 澳化腆榕液:称取分析纯腆16.0g ，置于1000mL圆底烧瓶中，再加人3.0mL分析纯澳，瓶口用
14、表面皿盖好，置于电炉上微热至映全洛，然后冷却至室温。用1000mL四氯化碳冲洗圆底烧瓶，使漠化腆全溶于四氯化碳中，将该溶液置于棕色瓶中备用。B. 3. 3 腆化饵溶液:质量分数为10%。称取10g腆化饵榕于90mL 71.中。B. 3. 4 硫代硫酸铀标准滴定溶液:0.1mo1/L。按GB/T601的规定进行配制和标定。B.3.5 淀粉指示液z质量分数为0.5%。称取o.5 g淀粉，加5mL水使之成糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸水中，煮沸1min2 min后冷却，稀释至100mL。使用时配制。B. 3. 6 腆酸饵榕液:质量分数为4%。称取4g腆酸饵榕于96mL水中。B.4 试验步骤称取
15、2.0 g5. 0 g(精确至0.0001g)的样品于250mL腆量瓶中，加人40mL四氯化碳，静置12h 以上或放人振荡器中振摇3h以上，使胶样全溶，用移液管加人10mL澳化腆榕液、摇匀。在暗处放置1 h后，加人50mL水和5mL腆化饵溶液。摇动2min3 min后，用0.1mo1/L硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定。滴定时应剧烈摇动，当上层溶液呈淡黄色下层溶液呈淡粉红色时，加人2mL淀粉指示液，用0.1mo1/L硫代硫酸铀标准滴定洛液滴定至蓝色刚褪，然后加入5mL腆酸饵溶液，若返现蓝色则再滴定至蓝色刚消失为终点。用同样方法做空白试验。7 GB/T 28610-2012 B.5 结果表述试样中乙烯
16、基链节摩尔分数丸，按式(B.1)计算zLCVI - V 2 ) X1 = X 100 在X1000 式中zX1一乙烯基链节摩尔分数，%;c 硫代硫酸铀标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L); V1一一空白试验消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2一试样消耗硫代硫酸铀标准滴定榕液的体积的数值，单位为毫升(mL);m一一试样质量的数值，单位为克(g); 74二一二甲基硅氧皖(毛(CH3)2SiO-3一)链节的分子量。B.6 允许差两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.02%，取其算数平均值为测定结果。8 ( B. 1 ) C. 1 仪器设备附录C(规范性附
17、录)挥发分的测定C. 1. 1 玻璃培养皿z直径80mm90 mm，高度为10mm30 mmo C. 1.2 干燥器。C. 1.3 分析天平:感量0.0001 g。C. 1.4 电热鼓风干燥箱z控温精度:l:20C。C.2 试验步骤GB/T 28610-2012 将清洁干燥的玻璃培养皿置于分析天平上称量，然后将2g3 g(精确至0.0001 g)试样分切成810小块，均匀置于己称量的培养皿中，并称得总量。将试样和培养皿放人(150士2)oC电热鼓风干燥箱中加热3h，取出放于干燥器中冷却至室温，称量。C.3 结果表述试样挥发分质量分数Wj按式(C.1)计算z式中zW一一试样挥发分的质量分数，%;
18、Wj=旦旦二旦立x100% m2一-mjmj一一玻璃培养皿质量的数值，单位为克(g); m2 烘前试样与培养皿质量的数值，单位为克(g); m3一一烘后试样与培养皿质量的数值，单位为克(g)。C.4 允许差两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%，取其算数平均值为测定结果。.( C. 1 ) 9 GB/T 28610-2012 D.1 方法提要附录D(规范性附录)分子量分布的测定采用凝胶渗透色谱(GPC)法，试样溶解在甲苯中，制备成待测试样洛液，在合适的仪器条件下，将试样溶液注入GPC系统中，经示差折光检测器检测，从而得到相应色谱图，使用该系统测定的校正曲线计算出相对分子量分布。D.2 试剂D
19、. 2.1 甲苯z色谱纯。D.2.2 聚苯乙烯标准品(能覆盖样品的全部分子量范围)。D.3 仪器与设备D.3.1 凝胶色谱仪:配有柱温箱，示差折光检测器。D.3.2 微孔过滤器z孔径0.45m。D.3.3 玻璃注射器:5mLo D.3.4 微量注射器:250L。D.4 色语典型操作条件D. 4.1 色谱柱:可使用甲苯为榕剂的脂榕性凝胶柱，分子量范围04X1060 D.4.2 柱温:40oC。D.4.3 检测器温度:40oC。D.4.4 流动相z甲苯。D.4.5 流速:1.0 mL/mino D.4.6 进样体积:50L。D.5 试验步骤D. 5.1 窄标样校正曲线建立将聚苯乙烯标准品溶解在甲苯
20、中，根据分子量的不同，配置的溶液浓度也有所不同，当分子量大于100万时，溶液浓度应控制在1mg/mL;当分子量小于100万时，溶液浓度应控制在2mg/mL。校正曲线的范围应包括所样品的全部分子量范围。根据实际的仪器情况，选择合适的拟和方式建立最佳的拟和校正曲线。D.5.2 样品的测定称取合适的样品量，溶解于甲苯榕液中，配置成浓度为2mg/mL的样品待测液。色谱仪开启后，G/T 28610-2012 按D.4色谱典型操作条件或其他合适的条件进行调节，待仪器稳定后，进行样品的测定。D.6 结果表述使用创建的校正曲线计算样品的分子量分布，分子量分布可用聚合物分散度D来表征，按式CD.1)给出z蜘-M
21、mD C D.1 ) 式中zD -一分子量分布zMw一一重均分子量;Mn 数均分子量。11 GB/T 28610-2012 附录E(资料性附录)分子量的测定(目视法)E. 1 方法提要粘度法是测定高聚物分子量较为简捷的方法。特性带数平是高分子榕液浓度趋近于零时的比浓蒙古度或比浓对数蒙古度(弘/c或ln可/c)。在甲苯洛剂中，高分子物质的分子量和特性蒙古数的关系用下式表示:币=K. M 式中zK 常数，K=9.46X10-3; M一一试样分子量z 特性常数值，a=O.710 用此公式计算得到分子量。E.2试jflJ甲苯:分析纯。E. 3 仪器设备E. 3.1 乌氏带度计(见图E.1):甲苯流经蒙
22、古度计b球上下刻线的时间不少于100s，带度计b球体积(3:l:0.2)mL，毛细管内径(0.480. 50)mm，毛细管长120mmo C 图E.1乌氏黯度计示意图E. 3. 2 G2耐酸过滤漏斗。E. 3. 3 振荡器z振幅20mm或其他相当的设备。E. 3. 4 分析天平:感量0.0001 g。G/T 28610-2012 E. 3. 5 玻璃容量瓶:A级，25mLo E. 3. 6 量筒:10mLo E. 3. 7 秒表:最小分度值为0.1s。E. 3. 8 恒温装置:包括恒温水槽一只、50oC精密温度计一支(分度值为0.1C)、电子继电器、搅拌装置及电加热器等。E. 4 试验步骤E.
23、 4.1 溶剂值的测定用量筒量取甲苯10mL，经G2耐酸过滤漏斗滤于清洁干燥的乌氏茹度计A管中(见图E.l)，并在其B，C管口套上粗细合适的乳胶管。将该秸度计垂直放置在(25:!:O.1)OC的恒温水槽中，恒温约10 min后，封闭C管上通大气的乳胶管，用橡皮吸球经套在B管上的乳胶管将甲苯吸至a球的二分之一处，此时，毛细管内及液面都不应有裂隙和气泡。然后停止吸液，并使B，C管都接通大气让液体自然流下，用秒表记下液体流经b球上下刻线之间的时间。这样平行测试不少于5次，每次相差不大于0.2 SO取其算术平均值作为该蒙古度计的溶剂值to。E. 4. 2 试样溶渣值的测定称取O.05 gO. 15 g
24、(精确至0.0001 g)样品于25mL容量瓶中，加入约15mL甲苯，静置8h以上或置于振荡器中摇动3h以上，使其完全洛解。然后将盛有溶液的25mL容量瓶于25c恒温条件下用甲苯稀释至刻度，摇匀。按E.4.1测定过程测试样品洛液的榕液值t。E. 5 结果的表述试样的分子量(M)按式(E.l)式(E.7)计算z一一节、，飞，r飞，飞/1234 EEEE f飞/飞/气，、如=弘一1弘=号-1贷1P=25 2(币。一ln号)平=p1/J =K Ma 附=要飞/飞，飞，Ednhu町iEEE f飞，、飞式中z弘一一相对秸度的数值5t 一一洛液值，单位为秒(S); to 一一溶剂值，单位为秒(S); 弘增
25、比菊度的数值;p 溶液浓度的数值，单位为克每毫升(g/mL); m 一一试样质量的数值，单位为克(g); f记一一特性教数的数值，单位为毫升每克(mL/g); ln弘一一对数相对勃度值;K 一一常数，K=9.46X10-3; 13 GB/T 28610-2012 M 试样分子量Fa 一特性常数值，a=0.7LE.6 允许差平行两次测定结果的绝对差值应不大于1.0 X 104，取其算数平均值为测定结果。14 NFON|。-NH团。国华人民共和国家标准甲基Z蜡基硅橡胶GB/T 28610-2012 中9峰中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销争6印张1.25 字数28千字2012年11月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2012年11月第一版是21. 00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价书号:155066. 1-45559 GB/T 28610-2012 打印日期:2012年12月18日F008AOO
