1、量昌ICS 7 1. 100.01 ;87.060.10 G 56 中华人民共和国国家标准G/T 28611一2012邻、对硝基甲苯2013-03-01实施。-Nitrotoluene,p-Nitrotoluene 2012-06-29发布st气:2zFJ-afAGI-tHM巳tyhHVH巳仁Lkrlp,发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会GB/T 28611-2012 .O.L. _._ 目U=i 本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准使用重新起草法修改采用日本工业标准JISK 4108: 1995(硝基苯类)(硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯
2、、对硝基甲苯)。本标准与JISK 4108 :1995相比,在结构上调整如下z增加了第4章;一二将JISK 4108:1995第4章、第5章归集为第5章、第6章;一一删除了JISK 4108 :1995的第6章;增加了第7章、第8章。本标准与JISK 4108 :1995相比,技术性差异如下:一一删除了硝基苯、间硝基甲苯相关内容【见JISK 4108: 1995的5.5 (1)、5.5(3)J;一-增加了产品质量分级规定(见第3章,JISK 4108: 1995的第3章h将JISK 4108: 1995的填充柱、固定相为聚乙二醇为FFAP修改为毛细管柱、固定相为(14%氧丙基苯基)-甲基聚硅氧
3、皖(见6.3.3,JISK 4108:1995的5.5中2.2.4); 一一将JISK 4108: 1995的校正峰面积归一化法修改为峰面积归一化法(见6.3.6 ,JIS K 4108: 1995的5.5中2.5); 删除了熔点、结晶点和不挥发分相关内容(见JISK 4108: 1995的第3章、5.3、5.4、5.7)。本标准做了下列编辑性修改z-一标准名称由硝基苯类(硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯苯扎。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单
4、位:沈阳化工研究院有限公司、江苏淮河化工有限公司、深圳泛胜塑胶助剂有限公司。本标准主要起草人z朴克壮、杨辉、梁沛基、姬兰琴、吴九英、沈日炯。I GB/T 28611-2012 邻、对硝基甲苯1 范围本标准规定了邻、对硝基甲苯的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于邻、对硝基甲苯的产品质量控制。结构式:白NO邻硝基甲苯分子式:C7H7N02相对分子质量:137.14C按2007年国际相对原子质量)邻硝基甲苯CASRN :88-72-2 对硝基甲苯CASRN: 99-99-0 2 规范性引用文件CH3 中N02 对硝基甲苯下列文件对于本文件的应用是必不
5、可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 190 危险货物包装标志GB/T 191 包装储运图示标志CGB/T191-2008 , ISO 780:1997 , MOD) GB/T 2386-2006染料及染料中间体水分的测定GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696: 1987 , MOD) GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9722-2006化学试剂气相色谱法通则GB 12268-20
6、05 危险货物品名表GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件GB 15258 化学品安全标签编写规定GB 15603 通用化学危险品贮存通则GB 16483 化学品安全技术说明书内容和项目顺序3 要求邻硝基甲苯的质量要求应符合表1的规定。对硝基甲苯的质量要求应符合表2的规定。1 GB/T 28611-2012 表1邻硝基甲苯质量要求指标项目试验方法优等品一等品合格品(1)外观浅黄色油状透明液体浅黄色至浅棕色透明液体6.2 (2)邻硝基甲苯纯度1%二:;99.60二注99.30二,99.006.3 (3)间硝基甲苯含量1%0.30 0. 50 1. 00 6.3 (4)对硝基甲苯含量1%0
7、.05 0.10 0.30 6.3 (5)低沸物含量1%0. 10 ;0.20 ;0.30 6.3 (6)高沸物含量1%0.05 ;0.10 ;0. 10 6.3 (7)水分的质量分数1%0. 10 0. 10 ;0. 10 6.4 表2对硝基甲苯质量要求指标项目试验方法优等品一等品合格晶(1)外观浅黄色固体浅黄色至浅棕色固体6.2 (2)对硝基甲苯纯度1%二主99.50 二注99.00二,98.506.3 (3)邻硝基甲苯含量1%0.05 ;0.10 骂王0.206.3 (4)间硝基甲苯含量1%主三0.40;0.50 骂王1.00 6.3 (5)低沸物含量1%主0.05;0. 10 ;0.
8、10 6.3 (6)高沸物含量1%主主o.10 ;0.20 ;0.20 6. 3 (7)水分的质量分数1%0. 10 主主o.10 ;0. 10 6. 4 4 安全信息4. 1 安全根据GB12268中的第6章,邻、对硝基甲苯为6.1类毒性物质,危险品编号为UN:1664 (CN: 61058),遇明火、高热能引起燃烧爆炸,有刺激性气味,触及皮肤可经皮肤吸收造成危害,误食或吸入蒸气、粉尘会引起中毒。使用及搬运时应采取必要的防护措施,严格注意安全。4.2 安全技术说明书按GB16483,该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容za) 提供该产品的危险性信息;b) 安全使
9、用方法;c) 运输、储存要求;d) 防护措施;e) 应急处理措施等。2 GB/T 28611-2012 5 采样以批为单位采样,以每次检验的均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定,所采样品的包装应完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。邻硝基甲苯常温下为液体,可直接采样,所采样品应具有代表性,样品总量不得少于500mLo对硝基甲苯常温下为固体,采样时应将产品全部熔化为均匀的液体状态,用玻璃管从桶上、中、下三部分采样,采样总量不得少于500g,将采取的样品放入瓷研钵中,冷却后将其研碎混匀。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。
10、注明z产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存备查。6 试验方法6. 1 一般规定除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.4.3修约值比较法进行。6.2 外观的评定在自然光线下采用目视评定。6.3 邻硝基甲苯、对硝基甲苯纯度及其有机杂质含量的测定6.3. 1 测定原理采用气相色谱法,样品经毛细管色谱柱分离,经氢火焰离子化检测器检测,用峰面积归一化法定量。6.3.2 试剂三氯甲:民。6.3.3 仪器和设备a) 气相色谱仪z仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-2006中6.3和
11、6.4的规定Fb) 检测器:氢火焰离子化检测器(FID); c) 色谱工作站或积分仪;d) 微量注射器:1. 0L10. 0L; e) 色谱柱:长30m,内径0.32mm,膜厚O.25m,固定相为(14%氧丙基苯基)-甲基聚硅氧烧,如DB-1701或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。6.3.4 色谱仪操作条件色谱仪操作条件见表30表3色谱操作条件控制参数操作条件检测器温度jC300 汽化室温度jC280 载气(氮气压力jkPa70 3 GB/T 28611-2012 表3(续)控制参数操作条件燃烧气(氢气)流量/CmL/min)30 助燃气(空气)流量/CmL/min)300 补偿气(氮气)流
12、量/CmL/min)20 分流比50 : 1 进样量/L0.2 初始柱温jC120 保持时间/min3 升温速度/(C/min)10 中间温度/C180 程序升温保持时间/min。升温速度/(C/min)20 终止温度jC260 保持时间/min5 可根据不同仪器设备,选择最佳分析条件。6.3.5 测定步骤开启色谱仪,待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器吸取样品或配制好的样品椿液进样,待出峰完毕后,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。邻硝基甲苯直接进样0.2L。对硝基甲苯称取样品1g(精确到0.001g)于10mL容量瓶中,用三氯甲烧溶解并稀释至刻度后进样1.0Lo6.3.6 结果计算邻、对硝
13、基甲苯纯度及其有机杂质含量以w计,数值用(%)表示,按式(1)计算z式中zAi -一组分t的d毒面积数值FA, _ _ _ n / W.=一一x100 Yo ( 1 ) 2jAi川2jA,一-试样中各组分i的峰面积数值之和。邻硝基甲苯的低沸物为除去间硝基甲苯、对硝基甲苯、邻硝基甲苯峰之前所有峰之和,邻硝基甲苯峰后所有峰之和为高沸物。对硝基甲苯的低沸物为除去邻硝基甲苯、间硝基甲苯、潜剂峰后至对硝基甲苯峰前所有峰之和,对硝基甲苯峰后所有峰之和为高沸物。计算结果保留到小数点后两位。6.3.7 允许差邻、对暗基甲苯纯度的两次平行测定结果之差应不大于0.20%,其他有机杂质两次平行测定结果之差应不大于平
14、均值的20%,取其算术平均值作为测定结果。4 GB/T 28611-2012 6.3.8 色谱圄邻硝基甲苯气相色谱图见图1、对硝基甲苯气相色谱图见图203 AUnnu nunudne 唱A70 60 4 50 40 30 6 20 1 5 7 10 。5 10 15 20 时间/min1 甲苯F2一一硝基苯p3-一邻硝基甲苯p4 间硝基甲苯p5一一一对硝基甲苯p6 未知物;7一一未知物。圄1邻硝基甲苯气相色i曹示意图4 8 5 i 5 10 15 时间/min5一一未知物;6一一未知物;7一一未知物;8一一未知物。圄2对硝基甲苯气相色谱示意图5 GB/T 28611-2012 6.4 水分的测
15、定按GB/T2386-2006中3.4的规定进行,邻硝基甲苯的进样量为5mL,密度按1.163g/mL计算。对硝基甲苯进样量为2g(精确至0.001g)。水分两次平行测定结果之差应不大于0.02%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。7 检验规则7. 1 检验分类本标准第3章表1、表2中规定的全部项目均为出厂检验项目。7.2 出厂检验邻硝基甲苯、对硝基甲苯应由生产厂质检部门检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。7.3 复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求
16、,则整批产品不合格。8 标志、标签、包装、运输和贮存8. 1 标志邻硝基甲苯、对硝基甲苯的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的标志,标志内容至少应有za) 产品名称;b) 生产厂名称、地址pc) 生产日期/批号;d) 生产许可证编号pe) 净含量;f) 警示标志(毒性物质)。8.2 标签产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。标签的编写应符合GB15258的规定。8.3 包装邻硝基甲苯、对硝基甲苯均用铁桶包装,每桶净含量100kg士1kg或200kg:!: 1峙,其他包装可与用户协商确定。产品包装应符合GB12463及危
17、险化学品包装的相关规定。8.4 运输邻硝基甲苯、对硝基甲苯产品应严格按照国家关于有毒货物的要求来运输,搬运时须戴劳动保护用具,应轻取轻放,不可撞击,避免发生泄露和中毒等事故。6 GB/T 28611-2012 8.5 贮存邻、对硝基甲苯都是毒性物质,可燃烧,应按GB15603及相关规定密闭贮存于阴凉干燥并具有良好通风的库房内,切勿日晒和雨淋,不可与易燃物放在一起,并远离火源和热源。NFON-FNH阁。国华人民共和国家标准邻、对硝基甲苯GB/T 28611-2012 中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销铸印张o.75 字数14千字2012年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2012年12月第一版* 书号:155066 1-45556 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价GB/T 28611-2012 打印日期:2013年1月22日F008AOO