1、ICS 71.040.40 G 04 中华人民=lI工./、每雪和国国家标准GB/T 28632-2012/180 18516: 2006 表面化学分析俄歇电子能谱和X射线光电子能谱横向分辨率测定8urface chemical analysis-Auger electron spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy-Determination of lateral resolution CISO 18516: 2006 , IDT) 2012-07-31发布中华人民共和国国家质量监督检验检菠总局中国国家标准化管理委员会2013-02-
2、01实施发布一一一一一一一一-一GB/T 28632-2012/ISO 18516: 2006 目次前言.1 l 范围-2 规范性引用文件.3 术语、定义、符号和缩略语.14 一般信息.5 直边法测量横向分辨率.3 6 栅格法测量横向分辨率.8 7 金岛法测量横向分辨率.10 附录A(资料性附录)带聚焦X射线束斑的XPS仪器横向分辨率测定.14 附录B(资料性附录)二次电子线扫描谱横向分辨率测定附录c(资料性附录)俄歇电子线扫描谱横向分辨率测定参考文献GB/T 28632-2012/ISO 18516: 2006 .L. _._ 目。自本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准
3、采用翻译法等同采用IS018516: 2006(表面化学分析俄歇电子能谱和X射线光电子能谱横向分辨率测定。本标准由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。本标准起草单位z上海市计量测试技术研究院、纳米技术及应用国家工程研究中心。本标准主要起草人:徐建、陆敏、吴立敏、朱丽娜、辛立辉、何丹农、张冰。I GB/T 28632-2012/ISO 18516: 2006 1 范围表面化学分析俄歇电子能谱和X射线光电子能谱横向分辨率测定本标准规定了三种条件下测量俄歇电子能谱仪和X射线光电子能谱仪横向分辨率的方法。直边法适用于横向分辨率预期值大于1m的仪器。栅格法适合于横向分辨率预期值大
4、于20nm，小于1m的仪器。金岛法则适用于横向分辨率预期值小于50nm的仪器。附录A、附录B和附录C给出了测量横向分辨率的带图的实例。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 22461-2008表面化学分析词汇(lSO18115:2001 ,IDT) 3 术语、定义、符号和缩略语3. 1 术语和定义GB/T 22461一2008界定的以及下列术语和定义均适用本文件。3. 1. 1 横向分辨率resolution , lateral 在样品表面平面内或在
5、与成像光轴成直角的平面内，能可信地区分确定成分改变时所测试的距离。注1:应说明平面的选取。注2:实际中，横向分辨率可以认识为:(i)样品上非常小的发射点发出的强度分布的半高宽(FWHM)或(ii)沿着样品上与要分辨性质有关的信号且含有意义明确的台阶函数部分进行线扫描时，强度在12%和88%两点之间的距离，对高斯型强度分布而言，这两个值是相等的。对其他分布而言，选择其他参数也许更合适。对台阶函数，在线扫描谱中常应用强度在20%和80%两点之间的距离或16%和84%两点之间的距离。对高斯分布函数，后一对给出2宽度。GB/T 22461-2008，定义5.255注3:对本标准而言，首选样品的平面测量
6、。3.2 符号和缩略语AES 一一俄歇电子能谱;d 一一一人射在样品表面上电子束(轴对称)束径EFWHM一一最大高度一半处的全宽(简称半高宽); XPS 一一-X射线光电子能谱; 一一横向分辨率测定所需参数;横向分辨率测量开始于信号强度最大值的x%，结束于信号强度最大值的ClOO-X)%。在r(50)情况下，X为25;。样品表面上人射电子束或X射线柬与表面法线间的夹角。1 GB/T 28632-2012月SO18516: 2006 4 一般信息4. 1 背景信息AES和XPS通常需要在样品表面上测量与位置相关的组成。通常，分析者希望确定某些感兴趣区域的局部表面组成。此区域可能是位于半导体晶片上
7、的特征物(如不希望出现的缺陷颗粒或沾污), 一个腐蚀坑，一根纤维或是复合材料裸露表面。随着微米和纳米级器件工业制造技术的增长，特别是在半导体工业和纳米技术的应用中，使用横向分辨率小于所关注的特征区域的仪器表征材料，有着日益增长的需求。在这些应用中，通常需要能确定器件是否按照当前的制造方法制造(质量控制)，评估新的或当前的制造方法(工艺开发和过程控制)，以及能鉴定器件在服务期或暴露于不同环境条件下的失效机理(失效分析)。在使用诸如AES和XPS等表征技术对微米、纳米级特征物材料的表面表征时，横向分辨率是一个重要的参数。为了使特征区易于成像，希望该技术的横向分辨率小于所关注特征区的横向尺寸。当使用
8、AES仪器时，通常，可先用扫描电子显微图像检测感兴趣的特征物;然后，把人射电子束定位在该特征物并记录俄歇谱图;当使用XPS仪器时，通常，关注的特征区必须由成像或线扫描进行检测。在线扫描谱中特定信号(通常为选定的光电子峰强度)作为样品表面位置函数而显示。在实际应用时，AES和XPS对特征区的检测能力不仅依赖于横向分辨率而且与被测量特征物的信号强度差异(材料对比度)和观察时间(信号强度的统计变化)有关。因此，对特征区的检测能力依赖于仪器特性(横向分辨率)、样品特定组成和测量时间。对一个特征区的可靠检测也依赖于在AES和XPS数据采集时间内仪器的稳定性(特别是AES中人射电子束流，XPS中X射线通量
9、的稳定性，以及样品台位置相对于电子束或X射线束的稳定性)和样品的化学稳定性。许多作者已经描述和讨论了AES和XPS仪器的横向分辨率(通常称为空间分辨率)。对AES和XPS仪器有用的信息分别见参考文献lJ和2J0 ISO/TR19319给出了有关AES和XPS横向分辨率及其相关参数的指导同。4.2 AES和XPS横向分辨率的测量对AES和XPS而言，横向分辨率通常取决于人射束特性或能谱仪中所用透镜-分析器-检测器系统特性。在前一种情况下，横向分辨率主要依赖于人射束(AES的电子束或XPS的X射线柬)在样品表面的截面尺寸(如束径)。当束径减小时，横向分辨率就会改善。在后一种情况下，横向分辨率主要依
10、藏于透镜-分析器-检测器系统连同电子光路中任何定位光阑的电子光学设计。具体情况如下za) 当能谱仪用于透镜确定的小面积XPS检测时;b) 当成像是通过扫描透镜的接收区域获得时;c) 当能谱仪把适当能量的光电子经透镜-分析器系统投射到检测器而获得平行成像时。第5章所描述的方法涉及下述情况下所选AES或XPS谱线特征区域的强度测量，即样品上急剧变化的化学梯度(化学边沿)穿过分析位置(由人射束限定)或分析位置穿过化学边沿。测得的横向分辨率会依赖于仪器设计即束径或电子-光学设计)或用于测量的化学边自身的固有陡度。并且，对于AES而言，还与背散射电子激发的俄歇信号强度和宽度有关1。4.3 横向分辨率与扫
11、描方向的相关性测得的横向分辨率取决于样品相对于人射束或能谱仪的平移方向。下列三种情况的任意一种都能引起这种变化za) 如果呈圆形截面的X射线束或电子柬(即束具有轴对称性)照射在样品上，它与表面法线的角度不是零度，样品上束-强度截面会呈椭圆形，对人射电子束的情况，如图l所示;GB/T 28632-2012/ISO 18516: 2006 b) 如果横向分辨率由分析器或透镜决定，并且样品法线不与分析器人口的轴线平行Ec) 如果人射束为发散束。说明21一一分析区域;2一一表面法线;3一一电子束;d-一-束径。2 注z样品表面上的椭圆形束斑如右图所示。圄1与表面法钱呈。角度的电子束照射样晶示意图横向分
12、辨率应至少在两个方向测量。在与表面法线呈某个角度人射在样品上的圆形电子束情况下，测量应沿着如图l所示椭圆的短轴和长轴方向进行。在发散束情况下，测量也应至少沿着两个方向进行，在通常情况下，这些方向应相互垂直。如有可能，应选择显示横向分辨率最大值和最小值的方向。4.4 AES和XPS横向分辨率的测量方法用于测量AES横向分辨率的方法与待测横向分辨率的大小和实验配置有关。下述为三种可供选择的方法:a) 若横向分辨率预期大于1m，第5章的直边法通常是令人满意的。根据具体的实验配置，直边法有四种不同方法。通常，直边法用于测量XPS仪器的横向分辨率。b) 若横向分辨率预期大于20nm，小于5m，则第6章的
13、栅格法是适用的。通常，栅格法用于人射束约为100nm左右的扫描俄歇显微术仪器中，这种方法也可用于XPS仪器。c) 若横向分辨率预期小于50nm，则第7章的金岛法是适用的。通常，金岛法用于人射电子束束径在10nm左右的扫描俄歇显微镜仪器中。由于直边或是栅格结构中的栅条的缺陷可能与样品上电子束具有相当的尺寸(见图1)，因此直边或栅格测量方法不能用于具有高横向分辨率的扫描俄歇显微镜。值得注意的是，分辨率如果由能谱仪决定，则该分辨率可能依顿或可能并不依赖所测电子能量或操作条件的任何变化。5 直边法测量横向分辨率5. 1 引言若横向分辨率预期值大于1m，则直边法可以用于AES和XPS仪器横向分辨率的测量
14、。在所有由直边法演变出的方法中，步长或图像中像素间距要小于横向分辨率预期值的20%。5.2 不同的直边法四种不同直边法的选用取决于实验配置。一盘3 一一h GB/T 28632-2012/ISO 18516: 2006 5.2. 1 方法1一条直边穿过一个固定的分析区域。如果应用这种方法，样品操纵器或样品台位置精度必须至少比被测横向分辨率高5倍。5.2.2 方法2分析器接收区域扫描穿越一条固定的直边。5.2.3 方法3人射束(电子或X射线)扫描穿越一条固定的直边。5.2.4 方法4使用选定能量的电子以已知的放大倍数对直边成像，并由该直边像测定仪器的横向分辨率。5.3 直边样晶的选择直边样品必须
15、具有直且陡峭的边，其长度至少比所测量的横向分辨率大10倍。材料应尽可能薄，以确保来自直边垂直平面的任何信号的检测达到最小。如果材料有大的光电子或俄歇电子发射截面，其优点是可使产生足够强度信号所需的时间减至最小。材料应为金属导体，以消除对非导体所需荷电补偿条件的改变所可能带来的信号变化。样品表面最好由单一元素组成，以避免扫描表面组分的任何变化所引起的复杂性(如在表面溅射清洁时会发生择优溅射)。推荐使用贵金属样品，这是由于测量过程中发生在贵金属样品表面污染的速率要小于其他金属，因而使电子信号强度出现的不必要特性变化也较小。样品表面尽可能平滑，以使样品形貌改变而引起的信号变化减至最小。注:用于直边法
16、测量的合适样品为具有一条狭缝的镀银样品，该样品是作为扫描电子显微术的合适样品。此样品可从AgarScientific Limited.66a Cambridge Road. Stanst时.Essex CM24 8DA. UK获得，目录号为G220-S6o样品为直径为3.05mm的圆片，上有500m宽.2mm长的狭缝。该材料的厚度在12m-15mo不同宽度狭缝样品也可从以上单位获得。样品也可以从StructureProbe Inc. .P. O. Box 656. West Chester.PA 19381-0656. USA和TedPella Inc. .P. O. Box 492477 R
17、edding.CA 96049-2477. USA获得。5.4 直边样晶的装载直边样品装载在AES或XPS仪器的样品台或操纵器上，使样品和能谱仪之间有良好的电接触。若有可能，样品安装时要使直边悬空伸出样台托，使样品不在分析区域之内时，能谱仪接收不到任何样品信号。然后，样品应按照厂商推荐的操作步骤装入谱仪。5.5 亘边样晶的清洁如果直边样品有明显的表面污染，采集数据时间则会很长。在这种情况下，推荐如下操作步骤清洁样品。应以分析纯乙醇擦洗直边样品，并且用干燥的氧气吹干表面，进行AES和XPS测量直边样品区域应由离子刻蚀清洁(如用能量小于3keV的惰性气体离子溅射)，离子剂量应足以使AES或XPS宽
18、扫谱中任何污染峰的强度降低至小于最强金属峰强度的2%。通常，氧离子剂量约为10A.min. cm-2 就足够了。最常见的污染物为氧和碳。5.6 仪器操作AES或XPS仪器应按照厂商操作说明书操作。选择人射束设置(AES的束能和束流，XPS的X射线源及其功率)。选择横向分辨率测定所必需的或适合要求的能谱仪设置(如分析器工作模式、分析GB/T 28632-2012月SO18516:2006 器通能或减速比、光阑、透镜设置、检测倍增器设置)。确保检测器及相关电子系统对所选用信号的计数率处于线性工作范围归。5. 7 数据采集5.7. 1 方法1、方法2和方法3的数据采集应用5.2中的方法1、方法2、方
19、法3，沿垂直于直边样品的直边方向作线扫描。线扫描应按照厂商说明书进行。线扫描开始和结束的分析位置应使开始时完全在样品上，结束时完全离开样品。开始或结束的位置到直边(由开始和结束位置信号平均值来判断)的臣离应分别至少比预期横向分辨率值大3倍，该值由数据分析参数值(见5.8)获得。这一要求确保在线扫描的每一端都有足够大接近恒定信号强度区域。线扫描端部接近恒定信号强度的区域称之为平台。线扫描步长应至少小于预期横向分辨率的1/5，这是为了确保直边穿过分析区域时，能有足够的测量点数。如果在线扫描测量后，开始和结束位置或步长不能满足上述条件，则使用调整后的开始和结束位置或步长重新测量。如果能谱仪传输透镜被
20、用于确定仪器的横向分辨率，其横向分辨率会取决于测量电子动能。在这种情况下，横向分辨率测量必须采用至少两种不同能量的电子。理想地是，选取两种电子能量，使之尽可能接近正常测量能量范围的两端值。实际上，测试样品要选择对测量能提供有足够强度的光电子或俄歇电子信号并且其能量尽可能接近能量两端值。在线扫描谱上的每一点上采集所选样品信号电子的谱图。谱图应包括直边样品组成元素至少一个主峰(如XPS的Ag3d5/2)，且谱图记录峰的能量范围应足够大以满足后续的数据处理。谱线的峰强度通常是扣除了合适本底的峰面积，而俄歇谱线则可能是微分强度。然后便可作出表示所测峰强度与样品上位置函数关系的曲线图，如图2所示。说明2
21、X一一距离FY一一峰面积.%;1 上平台52一一下平台53一-分辨率。n 100% (1 oo-x) % i x% 0% /-Lii一) )一-z图2峰面积与沿线扫描距离的关系示意图线扫描谱数据采集时间取决于所用条件，且对于上平台(信号强度最大处)可能存在峰强度的统计离散。数据采集时间应使上平台区的信号强度统计离散的相对标准偏差小于2%。5 GB/T 28632-2012月SO18516 :2006 5.7.2 方法4的数据采集5.2中的方法4是通过平行成像模式采集数据。谱仪中直边样品的放置要确保直边材料的信号电子图像出现在成像区域中心附近，并根据厂商说明书进行能谱仪设置和操作。所选图像邻接像
22、素的数量应使得在数据分析中根据参数(见5.8)所预期的横向分辨率的图像距离内至少包含5个像素。在成像模式下，所选能谱仪放大倍数应使图像中每条边到直边(由开始和结束位置信号平均值来判断)的距离至少大于根据所选参数X获得横向分辨率的3倍。能谱仪放大倍数的校准可采用厂商提供的方法，或使用其他相关可溯糠的方法。图像会显示三个区域，如图3的理想化的图像所示，一个区域的信号接近于零，一个区域具有相当均一的信号，第三个区域则是上述二者的过渡区域。显示过渡区域图像的比例取决于图像放大倍数和横向分辨率。获得的图像取决于样品装载方向，可能相对于图3的图像旋转一个角度。说明21一一接近于零的信号;2一一过渡区域z3
23、一一均一信号。1 2 3 注z白色代表强信号，黑色代表接近于零信号，灰色为介于上述两者之间的信号。圄3直边样晶的理想化图像可以从直边图像获取线扫描谱。线扫描方向应垂直于直边，并尽可能地延伸至更多的图像区域。这种情况下线扫描谱为图像像素强度与垂直于直边距离的函数关系图。把与接收的信号强度直接成比例的数值作为纵坐标获得线扫描谱。线扫描谱数据采集时间取决于所用条件，且上平台(信号强度为最大值)像素强度会存在统计离散。数据采集时间应使统计离散信号强度的相对标准偏差小于由线扫描上平台中最大信号强度的2%。如果在线扫描测量结束后，开始和结束位置或步长不能满足上述条件，则使用调整后的开始和结束位置或步长重新
24、测量。为了减少线扫描谱的统计噪声，垂直于线扫描方向的同方向上多个像素的信号可以叠加，这种扫描通常称为带扫描。对于测定横向分辨率目的而言，带扫描也可以认为等同于线扫描。5.8 数据分析5.8.1 一般信息从5.7所绘的线扫描谱中可得横向分辨率。这些线扫描谱与图2类似，具有下平台和上平台F在每. _.-个平台区，信号强度应近似为常数(在预计统计变化范围内)。上平台区和下*台区平均信号强度之差GB/T 28632-2012月SO18516:2006 为信号变化100%。如图2所示，在线扫描谱中，沿着扫描方向测定对应于信号强度从X%到000-X)%之间的距离，就可以测得横向分辨率。X值可以由分析者选择
25、以满足测量要求，可以使用厂商推荐值，或使用文献推荐适合于AES(X=20)阳或XPS(X=12)町的值。常用X值为25，20，16和12。这些X值的意义如下面的子项所述。或者，可从线扩展函数的FWHM获得横向分辨率，如5.8.7所述。注z如果人射束照射到具有不同厚度的污染薄膜上或照射在具有不同结晶取向的晶粒上，线扫描上平台区的信号强度将会随测量位置发生变化。如果观察到这种变化，要清洁样品或者选择样品上其他区域进行线扫描。5.8.2当X=25时如果为25，所得横向分辨率对应于50%的信号变化(在线扫描中，总信号强度从25%变化到75%)。由于测量受到主要源于AESlJ背散射电子造成的线扫描拖尾的
26、影响很小，因而这一选择是方便的。X值本身没有物理意义。5.8.3当X=20时如果谱仪的响应在样品上的圆形区域内是均匀的(100%)，而在这区域(高帽分布之外为0。并且如果人射束相对宽化，当X=20时(在线扫描中，总信号强度从20%变化到80%)对应的横向分辨率约等于所分析圆形区域的半径(更精确地说，横向分辨率是该区域半径的O.984倍)7J。如果人射束具有高帽分布且谱仪响应相对宽化，可得到相同的结果。5.8.4当x=16时如果能谱仪的响应能以高斯函数表示以描述测量强度与样品表面上径向距离之间函数关系，并且人射束相对宽化，可以证明与X=16对应的横向分辨率(在线扫描中，总信号强度从16%变化到8
27、4%)相当于高斯函数中标准偏差值的2倍7J。如果人射束具有高斯分布且能谱仪响应相对宽化，可得到相同的结果。5.8.5当x=12时如果能谱仪的响应能以高斯函数表示并且人射束相对宽化时，可以证明与X=12(在线扫描中，总信号强度从12%变化到88%)对应的横向分辨率对应于高斯函数的FWHM的。如果入射束具有高斯分布且能谱仪响应相对宽化，可得到相同的结果。5.8.6 X的选择通常，实际AES和XPS仪器的能谱仪响应不能用高帽或高斯分布来表示旧。所以，对于实际仪器而言，X的特定值(如在5.8.2，5.8.3，5.8.4和5.8.5中所用的)不大可能具有物理意义。如果没有明显理由说明选取某-X值优于另一
28、X值，则对AES选=205J或XPS选=12间。在横向分辨率测量报告中，值应予以说明。5.8.7 钱扩展函数对图2中的线扫描谱微分后得到线扩展函数，其FWHM是横向分辨率的另一种测量方法口，41，这种方法具有两方面优点:第一，由此所得横向分辨率并不依赖于参数X的经验选择。第二，这一FWHM对AES中背散射电子的影响不敏感旧。在横向分辨率测量报告中，用于获得线扩展函数的数值方法及其FWHM必须说明。7 GB/T 28632-2012/ISO 18516: 2006 6 栅格法测量横向分辨率6. 1 引言如果预期横向分辨率大于20nm而小于1m，可使用栅格法测量AES和XPS仪器的横向分辨率。此法
29、预计对扫描俄歇显微镜最适用，本条款描述了这种应用的操作步骤。6.2 栅格样晶的选择此方法推荐样品由细铜栅格组成。栅格栅条沿着正交方向规则排布。由于此类样品已经商品化，所以它们适用于横向分辨率的测量。栅网存在一定范围的网孔尺寸，栅格栅条有明确的边沿，它们可固定在样品托的孔上。在二次电子像和俄歇电子像中会显现出高对比度，且样品有足够的导电性。栅条宽度或直径以及栅条之间距离应至少比预期横向分辨率值大10倍。注1:合适的铜栅格样品可以从为扫描电子显微镜提供附属品的单位获得自一种途径是从AgarScientific Limited,66a Cambridge Road , Stansted, Essex
30、 CM24 8DA, UK获得，目录为G2785C是1500网孔相当于16.9m的网孔)。此样品适合用于宽范围的横向分辨率测量。不同网孔尺寸的其他样品也可以从AgarScientific Ltd.获得。根据预期横向分辨率值从这些样品中选取最合适的。也可选择镀金或镀银的栅格样品。如要优先选用，这些镀膜栅格样品可以用来取代没有镀膜的铜栅格样品。栅格样晶也可以从StructureProbe Inc. ,P. O. Box 656 , West Chester,PA 19381-0656 , USA和TedPella Inc. ,P. O. Box 492477 ,Redding, CA 96049-
31、2477 , USA获得。注2:另一种铜栅格样品是从Geller分析实验室(426eBoston St. ,Topsfield,MA 01983-1216，USA.)获得的MRS-3和MRS-4样品。这些样品是放大倍率的参考标准，可以溯源到美国国家标准与技术研究院(NIST)和英国国家物理实验室(NPL)，它们由已知尺寸的图案组成，提供给AES、XPS、二次电子像和线扫描做比对。6.3 栅幡样晶的装载栅格样品装载在AES仪器的样品台或操纵器上，使样品和能谱仪之间有良好的电接触。然后，样品应按厂商推荐的操作步骤装人谱仪。6.4 栅格样晶的清洁如果使用二次电子信号测量横向分辨率，则栅格样品元需清洁
32、。如果使用俄歇电子信号进行测量，且样品存在明显的表面污染(这种情况下数据采集时间会很长)时，则需对样品进行清洁。在此情况下，推荐使用以下步骤清洁样品。栅格样品应以分析纯乙醇擦洗，并用干燥氧气吹干表面。进行AES或XPS测量的栅格样品区域必须使用离子刻蚀(如用能量小于3keV的惰性气体离子溅射)清洁。离子剂量必须充足，确保使任何污染峰的强度小于AES和XPS宽扫描谱中最强金属峰强度的2%。通常，盖离子剂量约为10A.min. cm-2就足够了。最常见的污染物为氧和碳。6.5 仪器操作AES仪器按照厂商说明书操作。选择人射电子束(束能和束流)设置。选择横向分辨率测定所必需的或适合要求的谱仪设置(如
33、分析器工作模式、分析器通能或减速比、光阑、透镜设置、检测倍增器设置)。确保检测器及相关电子系统对所选信号的计数率处于线性工作范围囚。使用可溯源的标准，根据厂商说明书测量所显示的选择信号的放大倍数。6.6 数据采集6.6.1 一般要求通过测量二次电子或俄歇电子强度线扫描谱来测定横向分瓣率。也在每种情况下，确保得到信号电8 GB/T 28632-2012月8018516 :2006 子强度随距离变化的线扫描谱至少覆盖栅格样品所选栅条的一条边沿。6.6.2 二次电子测量法应按照厂商说明书记录二次电子像。二次电子像应如此收集，即确保最亮区域不能使检测器饱和，并且也可检测到最暗区域的信号。通过增益和零点
34、调整控制可以达到此条件。二次电子像根据厂商说明书使用聚焦和对中控制进行优化。在栅格上选择一栅条用作线扫描。二次电子像的距离至少要包含5个邻接像素(在垂直于栅条边沿要进行线扫描的方向上)，大于所选栅条在选定参数值下(见5.8)的预期分辨率。通过测量图像的信号强度与距离的函数关系获得线扫描谱。图4显示了穿过一条栅条的线扫描谱示意图。平台区(见5.7.1)从栅格栅条边沿(用开始和结束位置信号的平均值来判断)延伸的距离至少3倍于所选值预期的横向分辨率。如果在线扫描测量后，开始和结束位置或步长不能满足上述要求条件，则需使用调整后的开始和结束位置或者步长重新测量。从二次电子像也可获得线扫描谱，该图像能够用
35、来确定直接获得的线扫描谱的位置和方向。如果需要长的像素驻留时间以得到具有足够小的统计噪声的线扫描谱，这一方法可能是优先的。如果要从俄歇电子线扫描谱测量横向分辨率，下接6.6.3;否则，直接转至6.70说明zX一一距离zY 信号强度，%;1 横向分辨率。6.6.3 俄歇电子测量法Y 100% (100-x) % 今-一X 圄4穿过一条栅条或一个金岛时结扫描谱示意圄(显示二次电子或俄歇电子强度与距离的关系)利用6.6.2的二次电子像为线扫描选择一个合适的位置和方向。俄歇电子线扫描实验应选择合适的俄歇跃迁F对于铜栅格样品，推荐使用直录谱模式下参考费米能级峰值约在919eV的铜L3VV峰阳8町。如果使
36、用镀Ag或Au的栅格，则银M41按照厂商说明书采集俄歇电子线扫描谱。线扫描谱既可以通过测量线扫描上每个点的谱峰强度及其邻近的本底强度获得，也可以通过线扫描的每个点的谱图得到(由此进行后续的数据处理可获得峰及邻近本底强度)。数据采集时间应达到使邻近栅条中心处峰-峰信号的统计变化小于最大信号的5%。线扫描连同开始、结束位置和步长设置应予记录，如6.6.2所述。绘制条俄歇电子线扫描谱曲线，纵坐标为俄歇电子强度，横坐标为距离。纵坐标上的俄歇电子强GB/T 28632-2012月SO18516: 2006 度可以是测量峰和本底强度之差除以本底信号，也可以是直录谱的峰面积，或是微分谱的峰-峰间幅值。如果在
37、测定俄歇信号时使用本底信号，这个信号应在比峰值动能大30eV处测量。此线扫描谱形状与图4类似。6. 7 数据分析横向分辨率可从6.6获得的线扫描谱用类似5.8所述直边样品的测量方法进行测量。如图4所示，二次电子或俄歇电子信号从平均最小值0%变化到平均最大值100%。测量信号强度从x%到ClOO-X)%所对应于沿扫描方向的距离即可得到横向分辨率，如图4所示。X值可以由分析者选择以满足测量要求，可以用厂商推荐值，或用文献推荐适合AES的值=20归。如5.8所述，X常用值为25、20、16和120如果没有明显理由说明选取某-X值优于另一X值，则对AES仪器选择X=205J，对XPS仪器选择X=12阻
38、。在横向分辨率测量报告中必须说明值。如有要求，微分图4中线扫描谱可得到线扩展函数。如5.8.7所述，线扩展函数的FWHM是测量横向分辨率的另一种方法。用以获得线扩展函数及其FWHM的数值方法应在横向分辨率测量报告中说明。7 金岛法测量横向分辨率7. 1 引言如果AES仪器的横向分辨率预期小于50nm，可选用金岛法测量其横向分辨率。此方法对扫描俄歇显微镜最有用，本条款描述了这一应用的操作步骤。7.2 金岛样晶的选择用于金岛法的测试样品由分散在碳基底上小的金岛组成。由于容易从商业来源获得，因而这类样品适舍于横向分辨率的测量。金岛大小具有一定尺寸范围.金岛具有非常明晰的边沿，在二次电子和俄歇电子像中
39、碳和金会显示出高的对比度且样品有良好的导电睦。金岛平均粒径至少应该比预期横向分辨率大10倍。注2适用的碳衬底上的金岛样品可以从为扫描电子显微镜提供附属品的公司获得。一种可能的来源为AgarSci entific Limited, 66a Cambridge Road, Stansted, Essex CM24 8DA, UK，目录号为S168的金岛尺寸范围为5 nm150 nm。此样品能用于宽范围的横向分辨率测量.其他具有不同金岛尺寸分布的样品也可以从AgarScientific Ltd.获得.从这些样品中选择最适合所预期横向分辨率测量的样品。金岛样品还可以从StructureProbe In
40、c. ,P. O. Box 656 , West Chester,PA 19381-0656 , USA和TedPella Inc. ,P. O. Box 492477 ,Redding, CA 96049-2477 , USA获得回7.3 金岛样晶的装载金岛样品装载在AES仪器的样品台或操纵器上，使样品和能谱仪之间有良好的电接触。然后，样品应按照厂商推荐的操作步骤装入谱仪。7.4 金岛样晶的清洁如果用二次电子信号测量横向分辨率，则样品无需清洁。如果用俄歇电子信号测量，则需对样品清洁。如果金岛样品具有明显的表面污染，则所需数据采集时间则会很长。对于这种情况，推荐使用下述操作步骤清洁样品。金岛样
41、品表面上进行俄歇能谱测量区域用离子刻蚀清洁(如用能量小于1keV的10 GB/T 28632-2012/ISO 18516: 2006 茧离子溅射)。气体离子剂量应足够大，确保使金岛中心区AES宽扫描谱中任何污染峰的强度小于最强金属峰强度的2%。通常，氢离子剂量约为10A min. cm-2是足够的。最常见的污染物为氧和碳。7.5 仪器操作AES仪器按照厂商说明书进行操作。选择入射束(束能和束流)设置。选择横向分辨率测定所必需的或适合要求的谱仪设置(如分析器工作模式、分析器通能或减速比、光阑、透镜设置、检测倍增器设置)。确保检测器及相关电子系统对所选信号的计数率处于线性工作范围凶。使用可溯源的
42、标准，根据厂商说明书测量所显示选择信号的放大倍数。7.6 数据采集7.6.1 -般要求通过测量二次电子或俄歇电子强度的线扫描谱可以测定横向分辨率。这两种情况下由信号电子强度与距离的关系所得的线扫描谱应至少穿过所选金岛的一条边沿。7.6.2 二次电子测量法7.6.2. 1 记录二次电子像应按照厂商说明书记录二次电子像，图像收集应确保最亮区域不能使检测器饱和，并且也可检测到最暗区域的信号。使用增益和零点调整控制能够达到这一条件。二次电子像要接通常的方法使用聚焦和对中控制进行优化。7.6.2.2 金岛的选择选择一个用于线扫描的金岛。金岛尺寸应至少比预期横向分辨率大10倍，且金岛间距应至少是预期横向分
43、辨率的5倍。如果线扫描穿过较小的金岛或邻近有其他金岛太靠近于所选金岛，则会使测量的横向分辨率偏小。线扫描步长应至少小于根据所选参数值(见5.8)所获得的预期横向分辨率的1/50 7.6.2.3 从图像采集结扫描谱通过测量图像中信号强度随距离的变化可以获得线扫描谱。线扫描谱应至少包括2个金/碳的边沿。图4也显示了穿过单一金岛的线扫描谱形状示意图。线扫描距离至少要包含5个邻接像素(在垂直于金岛边沿要进行线扫描的方向上)，大于所选金岛在选定参数值下(见5.的的预期分辨率。平台区(见5.7.1)应从金岛边沿(通过开始和结束位置信号平均值来判断)延伸的距离至少3倍于选取一定X值下所获得的预期横向分辨率。
44、如果在测量线扫描之后，开始和结束位置或步长不能满足上述要求条件时，则需使用调整后的开始和结束位置或步长重新测量。如果从两个金/碳边沿测得的横向分辨率不同，则在横向分辨率的报告中报出大的测量值。7.6.2.4 结扫描谱的直接采集可替代的另一方法是从二次电子像获得线扫描谱，图像可用于确定直接采集线扫描的位置和方向。线扫描谱应如7.6.2.3所述的方法测量。如果需要长的像素驻留时间以获得足够小的统计噪音值的线扫描谱，则可优先采用这一方法。如果要用俄歇电王线扫描谱来测量横向分辨率，下接7.6.3;否则，直接转至7.70_ .04一气。11 GB/T 28632-2012/ISO 18516: 2006
45、 7.6.3 俄歇电子测量法7.6.3.1 俄歇跃迁的选择用7.6.2的二次电子像为线扫描选择合适的位置和方向。俄歇电子线扫描实验应选用一种合适的俄歇跃迁来进行。一种可供选择的跃迁是测量在直录谱模式下参考费米能量约在71eV的AuN6 7 VV 峰的谱线E;另一种可供选择的跃迁是用同一模式下能量约在2016 eV的AuMsN67 N67B跃迁。图C.2给出应用这两种跃迁所采集的线扫描谱的比较。该实例表明，选择两种跃迁测量横向分辨率没有明显的差异。为了确定横向分辨率是否依赖于电子能量，对这两种跃迁都需进行测量。如图C.2的实例，如果不受电子能量影响，分析者可选取任一种跃迁，井报告所采用的跃迁。如
46、果横向分辨率确实明显依赖于电子能量，则两种俄歇跃迁都要测量并报告各自测量结果。7.6.3.2 俄歇结扫描谱的采集按照厂商说明书采集俄歇电子的线扫描谱。线扫描采集既可以通过测量线扫描上每一点的谱峰及邻近本底的强度，也可以采集线扫描每一点的谱图(据此进行后续数据处理可获得峰及附近本底强度)。数据采集时间应达到使邻近金岛中心处峰-峰信号的统计变化小于最大信号的5%。如果有图像追踪和记录软件，且厂商说明书中横向分辨率测量也是采用这一方法，则可以根据厂商说明书使用这一软件测量横向分辨率。绘制显示纵坐标俄歇电子强度与横坐标扫描距离关系的俄歇电子线扫描曲线。纵坐标上俄歇电子强度可以是测量的峰强度与本底强度之
47、差除于本底信号的结果，也可以是从直录谱获得的峰面积，或是从微分谱获得的峰-峰幅值。如果本底强度被用于确定俄歇电子强度，则本底强度应在动能比俄歇电子峰的动能大30eV处测量。线扫描距离至少要包含5个邻接像素(在垂直于金岛边沿要进行线扫描的方向上)，大于所选金岛在选定参数X值下(见5.8)的预期分辨率。平台区(见5.7.1)应从金岛边沿(通过开始和结束区域处信号的平均值来判断)延伸一段距离，该距离至少为所选值所获得的预期横向分辨率的3倍。如果在线扫描测量之后，开始和结束位置或者步长没有满足上述要求的条件，则需使用调整后的开始和结束位置或步长重新测量。此线扫描曲线应该和图4类似。7.6.3.3 横向
48、漂移在测量过程中仪器可能发生明显的横向漂移，即样品台可能相对于电子束在样品上的位置移动，因而所测线形与没有漂移情况下的测量相比会有畸变。漂移率可以很方便地从重复测量二次电子像(见7.6.2)或俄歇电子线扫描谱确定。横向分辨率测量报告应包括对测量的漂移率或对相当于俄歇电子线扫描测量所需时间间隔内观察到的横向漂移幅度的说明。在俄歇电子线扫描测量过程中，如果横向漂移量大于预期横向分辨率(如厂商的指标)的标定量(如10%) ，那么本次测量的横向分辨率结果元效。如果漂移原因可以确定并消除或者最小化，那么重复俄歇电子线扫描测量可以取得多个横向分辨率测量值。然后将横向分辨率平均值与相应的标准偏差或所得横向分辨率范围一并报告。如果预先不知道横向分辨率预期值，则重复线扫描测量是必需的。如果漂移不能降至令人满意的水平，测得的横向分辨率将会依赖于漂移率和线扫描测量所需时间。7.7 数据分析用类似于5.8中所述测量直边样品的方法，测量从7.5获得的线扫描谱的横向分辨率。如图4所
