1、 创旺ICS 75. 160. 10 D 21 .!.:，二:，.:，.:.:.，.正.古.:.:.:，但古画画.:，:_-_. 咱.凰E. Pi. F:Ei画画孟且E飞，Y;_，=胃霄，:.:._f，_l，:.I田W凰王-_.泪.11，:.，:tr.:.，_唱唱It.iiI._ 1II 中华人民共和国国家标准GB/T 28730一2012固体生物质燃料样品制备方法Method for preparation of solid biofuels sample 2012-11-05发布2013-06-01实施f?1$5 中华人民共和国国家质量监督检验检蔑总局也企俨阳气/中国国家标准化管理委员会。
2、叩IJ GB/T 28730-2012 前言本标准根据GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准参照英国(等同欧盟标准)BSEN 14780:2011500 kg/m3 10000 15000 15000 1000 2000 3000 300 500 1000 150 250 500 50 100 200 20 50 100 适用于能用平底铲锹操作处理的物料，如锯屑和木片等E适合于将这些物料制备到约1kg的分样。将全部合成样品置于清洁并坚硬的表面上。铲起样品形成一个锥堆，放每一锹样品到上一锹样品的堆锥尖上，生物质燃料沿锥堆所有的锥面向下滚落，使颗粒平均分布。重复操作3次，每次形成一个新的
3、锥堆。对于第3次形成的锥堆，将其从上到下逐渐拍平或摊平成一个厚度适当和直径均匀的扁平堆.然后将十字分样板插入扁平堆的正中间，压至底部，扁平堆被分成4个相等的扇形体。弃掉相对的两个扇形体，另两个扇形体留下继续下一步制样。重复堆锥和四分过程，直到得到所需量的分样。堆锥四分法示意图见图5。固5堆锥四分法6 GB/T 28730-2012 6.2.2 二分器法适用于能通过二分器而不发生桥接现象的物料，不适用于禾草、树皮或其他包含细长颗粒或很湿的物料。脆性物料应小心处理，防止细粉物料的产生。缩分时，应使试样呈柱状沿二分器长度来回摆动供人格槽。供料要均匀并控制供料速度，勿使试样集中于某一端，勿使桥接现象出
4、现而导致格槽阻塞。当缩分需分几步或几次通过二分器时，各步或各次通过后，应交替地从两侧接收器中收取留样。6.2.3 条带混合法适用于所有物料(当需将样品缩分成很少的实验室样品时它是一个方便的方法。将全部样品置于清洁并坚硬的表面上并用平底铲锹混匀。在条带的两端放置垂直板。用锹沿着条带的长度尽可能均匀地从一端到另一端和从两边散布样品。条带的长度与宽度比应不小于10: 1。从平均分割条带的位置上至少取20个子样形成一个实验室样品。插入两个平板到条带中，取出两平板之间的全部物料。每次插入两平板间的距离应相同，以使每个子样含有相同质量的物料。两平板间的距离应恰当选择(通常应不小于标称最大粒度的3倍)，以便
5、用该方法能得到所需量的实验室样品。条带混合法示意图见图6。说明21一一子样$2 取样框F3一一边板.圄6条带混合法6.2.4 棋盘法适用于锯屑和其他能用铲勺处理的小颗粒样品。将全部样品置于清洁并坚硬的表面上并用铲勺混匀。用铲勺将样品散布成长方形堆，堆的厚度不超过物料标称最大粒度的3倍，用铲勺在长方形堆的表面上轻轻划线，分割出不少于20个部分。用铲勺和挡板从20个部分中的每一部分取子样，每次取样铲勺都插人到堆的底部。结合子样到所需量的试样。棋盘法示意图见图7。飞圄7棋盘缩分法7 GB/T 28730-2012 6.2.5 旋转缩分器法适用于机械化缩分不发生桥接现象的物料。7 制样程序7. 1 初
6、始样晶缩分如果实验室样品的初始质量超过了表1所给出的最小质量，可用第6章规定的方法之一进行缩分。也可全部破碎至小于30mm后再缩分。需要时，缩分前称量并记录实验室样品质量mlo7.2 预干燥预干燥是为了使后续的制样过程顺利进行和减小生物活性。所有样品应摊平在称量盘中，为便于干燥，其厚度尽可能小，然后采用以下一种方式进行预干燥za) 在室温下放置至少24h48 h，以使它们达到与实验室的温度和湿度的近似平衡状态，可以顺利进行后续制样程序。b) 在40c的鼓风干燥箱中干燥至少16h24 h，以使它们较快达到与实验室的温度和湿度的近似平衡状态，可以顺利进行后续制样程序。c) 在105c的鼓风干燥箱中
7、干燥至少3h6 h，以使它们更快达到与实验室的温度和湿度的近似平衡状态，可以顺利进行后续制样程序。如果需要记录预干燥期间的水分损失，应在预干燥前后称量样品质量，按式(1)计算预干燥过程中的水分损失结果计算到小数点后一位): M_=._， - m._. n-川川X100 m s , 式中zMp一一预干燥阶段的水分损失质量分数，%;m.l一一样品预干燥前质量，单位为克(g);m.2一一样品预干燥后质量，单位为克(g)。. ( 1 ) 用经过预干燥的试样测定全水分时，应按GB/T28733中的规定对全水分测定结果进行这一水分损失补正。7.3 制备样晶到小于30mm破碎大于30mm的样品，使之全部通过
8、30mm筛，混合所有样品。用第6章规定的缩分方法之一缩分样品。缩取样品的质量应符合表1中的规定。可先缩取1000 g1 500 g作为全水分样，封存在密闭容器中。再缩取至少300g或500g或1000g(见表1)作为其他项目试样，按7.2规定的程序预干燥后进行下一步制样程序。7.4 制备样晶到小于6mm破碎大于6mm的样品，使之全部通过6mm筛，混合所有样品。用第6章规定的缩分方法之一缩取试样和存查样，缩取的样品质量应符合表1中的规定。存查样量除满足表1的规定外，还应满足检验项目的需要，必要时，应增加留样量。将缩取的试样摊平到称量盘中，在实验室环境下或在40c干燥箱中放置一定时间进行干燥，干燥
9、时间根据样品的干燥程度和环境湿度确定，通常于40c下干燥4h可保证下一步制样粒度达到要求。GB/T 28730-2012 制备样晶到小于0.5mm或小于1mm 将小于6mm的样品用细碎设备破碎至小于0.5mm，使之全部通过0.5mm筛，混匀所有样品。放置一定时间，使之达到空气干燥状态后装瓶。遇特殊样品，不能破碎至全部通过0.5mm筛时，应全部通过1mm筛。细碎过程中，应采用少量多次的原则，每次人料的样品质量一般宜控制在50g以下，并将破碎时间控制在使制备的分析试样粒度满足要求所需的最短时间内，防止时间过长产生过多的热量。如果物料含有种子或谷粒，它们可能会在破碎机中旋转或粘在筛子上。同样，含有禾
10、草的物料，某些禾草可能留在筛子上。破碎完成后检查破碎机。人工破碎未过筛的物料至全部过筛，并加入这些物料到分析试样中。7.5 / / _ / / 9 ,- / / _ 中。每一装有试样的容器都应贴有带唯t、/ / / / / / / / 样晶的储存和标识 8 / / lflk川、 GB/T 28730-2012 附录A规范性附录制样程序(设备)精密度测定及核验A.1 制样精密度测定A. 1. 1 于制样第一阶段(原始样或小于30mm样缩分出双份试样(试样1和试样2)。如同时进行制样偏倚试验，可从该阶段起收集弃样。A. 1.2 称量和记录缩分出的两个试样的质量。如同时进行制样偏倚试验，称量和记录弃
11、样的质量。A. 1.3 分别按相同程序将两个试样和弃样(如同时进行制样偏倚试验制成最终的分析试样。测定每一分析试样的空干基水分和灰分。按式(A.1)计算干基灰分z100 Ad =A.d X一一一一一u皿100-Mad ( A.1 ) 式中zAd 分析试样的干基灰分质量分数，%; M.d-一分析试样的空干基水分质量分数，%;A.d -一分析试样的空干基灰分质量分数，%。A. 1. 4 按A.1. 1A. 1. 3程序分别从10个样品中各缩分出双份试样和收集弃样(如同时进行制样偏倚试验)，进行水分和灰分测定，作为一组试验结果F同样处理另外10个样品，作为另一组试验结果。A. 1.5 分别按式(A.
12、2)和式(A.3)计算两组试验的制样和化验方差和标准差zUA一切一一V .( A.2 ) SPT=伊J.( A.3 ) 式中zVPT一一制样和化验方差5di 双份试样测定结果(Ad)的差值Fn 一一-双份试样对数FS何一一制样和化验标准差。95%概率下的制样精密度按式(A.的计算zP=2SPT .( A.4 ) 也可用制样和化验方差VPT表示制样精密度。A.2 制样精密度核验A. 2.1 设定制样精密度目标值，即制样方差目标值为VOPTOA.2.2 计算95%置信概率下目标值的变化范围z下限=0.70J可上限=1.75J可10 GB/l 28730-2012 将标准差SPT与方差目标值VPT进
13、行比校，SPT应落在以下范围内z0.70JV百如.(B.2) .( B.3) ( B.4 ) t=l兰lx.(B.5) 查t分布表，得95%概率下的置信因子tO.05.-1;若ttO.05.-1，缩分出的试样的灰分与参比样灰分之间无显著性差异，制样程序(设备元偏倚;否则，制样程序设备)有偏倚。12 GB/1. 28730-2012 附录C规范性附录固体生物质燃料容积密度测定方法C.1 容器的窑积测定C. 1. 1 窑器大容器容积约50L，适用于标称最大粒度小于100mm的所有物料。小容器容积约5L，适用于标称最大粒度小于13mm的物料。C. 1.2 容积测定称量并记录容器的质量(kg)，将容器
14、装满水，再称量和记录容器和水的总质量(kg)，求得水的质量。取水的密度为1kg/dm3，按式(C.l)计算容器的容积z式中zv。一一容器的容积，单位为立方米(m3); m . -一水的质量，单位为千克(kg)。C.2 样晶的容积密度测定Vn =:;-翌L一。一1000 .( C.1 ) 将样品装人容器，边装边晃动容器，尽量不留空隙，直至装满容器。称量和记录容器和样品的总质量(kg)，扣除容器质量后，得样品质量。按式(C.2)计算样品的容积密度pb:m. Pb =汇式中zPb一一样品的容积密度，单位为千克每立方米(kg/m3); m.一一样品的质量，单位为千克(kg);V。一一容器的容积，单位为
15、立方米(m勺。结果计算到小数点后一位。.( C.2 ) 13 GB/T 28730-2012 附录D资料性附录)部分固体生物质燃料样晶初始容积密度固体生物质燃料的容积密度除取决于其组成和结构等内在特性外，还取决于其粒度、尺寸和水分含量等。表D.l中给出了部分固体生物质燃料的容积密度大致范围的参考值，供制样中确定最小留样量参考。表中数据是根据大多数送到实验室的固体生物质燃料样品所给出。当遇到特别湿的样品或其他特殊情况时，可进行容积密度的实际测定，根据实际测定值确定最小留样量。表D.1部分固体生物质燃料样晶容积密度参考值样品种类容积密度kg/m3 玉米轩43-60 棉花秤70-120 麦轩20-2
16、8 麦轩糠110-120 麦糠155-170 树枝92-125 树根200-220 树皮135-175 麦壳、稻壳、花生壳95-115 麦草、稻草60-65 互花米萃100-110 木屑、木片160-175 14 咽、 NFONlO的hNH阁。. 华人民共和国家标准固体生物质燃料样晶制备方法GB/T 28730-2012 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室，(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张1.25 字数29千字2013年4月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2013年4月第一版 21. 00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价书号，155066.1-46111打印日期:2013年5月8日F002A
