1、v ICS 75.160.20 E 31 GB 中华人民圭t./、不日国国家标准GB/T 28768-2012 车用汽油短类组成和含氧化合物的测定多维气相色谱法Determination of hydrocarbon types and oxygenates in automotive-motor gasoline by multidimensional gas chromatography method (lSO 22854: 2008 , Liquid petroleum products-Determination of hydrocarbon types and oxygenates
2、in automotive-motor gasoline一Multidimensional gas chromatography method, MOD) 2012-11-05发布2013-03-01实施。回2，旬$_J哩。气吨，ff .，!r、，毛町、d、单产码防甲/中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准车用汽油垣类组成和含氧化合物的测定多维气相色谱法GB/T 28768-2012 峰中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三旦河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(
3、010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销争6开本880X12301/16 印张1.5字数39千字2013年3月第一版2013年3月第一次印刷* 书号:155066. 1-46013定价24.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 28768-2012 目U昌本标准按照GB/T1. 12009给出的规则起草。本标准使用重新起草法修改采用ISO22854: 2008(液体石油产品车用汽油短类组成和含氧化合物测定多维气相色谱法。本标准与ISO22854: 2008相比在结构上
4、有些调整，具体章条对照情况参见附录A中表A.1。本标准与ISO22854: 2008技术性差异及其原因如下:一一一本标准在3.1.3芳炬的术语和定义中增加了芳烯短隶属于芳怪的解释，由于芳烯短是含有三键的芳环状的碳氢化合物;一本标准在方法概要的4.1中增加了方法流程图，以明确方法的操作程序(见图1); 一本标准将ISO22854 :2008的5.2中进样小瓶前增加了适用于自动进样器用的内容，以明确进样小瓶要适用于自动进样器使用(见5.2); 本标准将ISO22854: 2008的8.1中根据制造商的说明使仪器达到要求修改为参照附录B仪器规范的要求配置仪器设备，以满足对本标准的使用要求(见8.1)
5、; 一本标准在8.4中增加了推荐的适当气体流量参数和推荐的系统温度控制条件参数，以及为鉴别复杂的含氧化合物所添加的含氧化合物纯组分的添加比例和纯组分纯度的相关内容，以满足对本标准的使用要求;一二一本标准在8.5中增加了参考样品标准值的一种获得方法，以满足对本标准的使用要求;一一一本标准删除了ISO22854: 2008的8.6分析样品的准备和8.7仪器和测试条件的准备的相关内容，在本标准8.6中增加了样品分析的内容，以简化和完善操作步骤;一二本标准增加了附录C(规范性附录)，给出了推荐的色谱系统温度控制条件参数和示例，以补充色谱控制条件。本标准还进行了下列编辑性修改=一一本标准在4.2的注中增
6、加了甲醇在汽油中的挥发损失比较大，该类样品的前处理不规范会影响其精密度的内容，以对该类样品的测定加以注意;一本标准在5.1.3的注中增加了对压缩空气、氢气和氮气管线安装合适的气体净化器的内容，以减少色谱系统的干扰;一一本标准在5.3的注中增加了车用汽油中硫含量高低的示例，以满足对本标准的使用要求;二一本标准在附录B的表B.l中增加了5A分子筛柱的内容，以补充色谱配置信息。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)提出。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会(SAC/TC280/ SC l)3口。本标准起草单位:中国石油天然气股份有限公司
7、乌鲁木齐石化分公司、中国石油天然气股份有限公司兰州润滑油研究开发中心和中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院。本标准参加起草单位:中国石油化工股份有限公司炼油事业部、中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司、中国石油天然气股份有限公司大连西太平洋石化分公司和中国石化扬子石油化工股份有限公司。本标准主要起草人:陈国强、周亚斌、李文乐、赵新枝、宁长青、张宝生、王建明、王玲、尹彤华、刘红灵、郭建民、丁大喜。I 车用汽油短类组成和含氧化合物的测定多维气相色谱法GB/T 28768-2012 1 范围本标准规定了采用气相色谱法测定车用汽油中饱和娃、烯炬和芳:怪的方法。本标准也可测定车用汽油中苯含量、含氧
8、化合物和总氧含量。本标准适用于测定总芳娃含量(体积分数)为不大于50%，总烯娃含量(体积分数)为1.5%30%， 含氧化合物含量(体积分数)为O.8%15%，总氧含量(质量分数)为1.5%3%，苯含量(体积分数)为不大于2%的车用汽油。注1:开发本标准时，其终沸点限值为215.C。注2.本标准对于含氧化合物，含有甲基叔丁基隧(MTBE)、乙基叔丁基酿(ETBE)、叔戊基甲酶(TAME)、异丙醇、异丁醇、叔丁醇、甲蹲和乙醇的车用汽油样品确定了精密度数据，甲酶的精密度数据也可以不遵从本标准中列出的精密度计算公式。本标准的适用性也已证实可用于测定车用汽油中的正丙醇、丙酣和二异丙谜(DIPE) ，但是
9、没有确定这些化合物的精密度数据。本标准虽然可用于测定烯炬含量(体积分数高达50%的汽油样品，但是仅给出了烯短含量(体积分数为1. 5%30%的精密度数据。本标准虽然可用于含有含氧化合物的车用汽油的分析，但也可用于其他具有相同沸点范围的经类的分析，例如石脑油和重整生成油。注3:虽然可能出现碳9和碳10芳短的重叠，但是，总量是准确的，异丙苯从碳8芳短中分离出，包含在碳9芳短中。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 4756 石油液体手工取样法(GB/T4
10、756-1998 , eqv 1SO 3170:1988) SY/T 5317 石油液体管线自动取样法(SY/T5317-2006 ,1SO 3171 :1 988 , IDT) 3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1 蛙族hydrocarbon group 同一类型的碳氢化合物。例如:饱和短和烯足等。3. 1. 1 饱和垣saturated hydrocarbon 不含任何双键的312个碳原子数的直链或环状的碳氢化合物。例如=正构皖娃、异构烧短、环皖炬和多环皖炬。1 G/T 28768-2012 3.1.2 烯炬。lefinichydrocarbon 包含双键和三键的310个碳原
11、子数的碳氢化合物。例如:正构烯炬，异构烯;怪和环烯炬。3. 1. 3 芳炬aromatic hydrocarbon 包含双键和三键的芳环状的碳氢化合物。例如:苯、甲苯、及含610个碳原子数的同系碳氢化合物、芳烯炬和多达12个碳原子的荼类。3.2 含氧化合物oxygenate 含有氧的直链或环状的碳氢化合物，是按照现行车用汽油规格允许加入的含氧化合物。例如:醇类和酷类。三部分族组分P PG 含相同数量用异丁皖等。/扩r、4 方法概要、4. 1 样品采用气相色谱分析J使用特殊阳组合和柱切换程序，井离成短族o/样品注入到气相色谱系统中并气化分离成不同族，通常使用火焰离子化检测器(FlD)检测。/采用
12、气相色谱法测定车用汽油中怪类组成和含氧化合物的方法流程图克图10、/ ,/ / 焰子检器火离化测图1方法流程圄4.2 每个被测化合物或;怪族的质量浓度是把相对响应因子(见9.1)应用到检测的峰面积，再归一至100%而获得。对于样品中含有的本标准不能测定的含氧化合物，结果要用100%减去用其他方法测得含氧化合物的含量，每一个被测的化合物或怪族的体积浓度是采用被测峰的质量浓度和其密度值(见9.2)计算并归一到100%后所得。注:参考本标准推荐的条件操作，以确保所有化合物被正确地鉴别出来，这尤其适用于含氧化合物的鉴别，因为它们的响应因子范围很宽，因此，宜采用添加所关注的含氧化合物纯组分的汽油样品来鉴
13、别本标准中列举的含2 GB/T 28768-2012 氧化合物。甲醇在汽油中的挥发损失比较大，要关注该类样品的前处理，该类样品的前处理不规范会影响其精密度。4.3 经上述分离后，车用汽油样品分离成经族，然后按原子数分离，借助于相应的相对响应因子，可计算出各族的含量。5 试剂和材料5. 1 气体5. 1. 1 氢气:纯度99.999%。警告:当空气中氢气浓度(体积分数达到4%75%时会发生爆炸，参见仪器制造厂家的操作手册。5. 1. 2 氮气:纯度99.999%。5. 1.3 压缩空气。注:建议对压缩空气、氢气和氮气管线安装合适的气体净化器。5.2 适用于自动进样器用的进样小瓶使用密封的惰性进样
14、小瓶，如用带自封的聚四氟乙烯(PTFE)材料的橡胶膜盖子的小试剂瓶。5.3 (各种参考样品用组分和浓度与实际样品类似的汽油作为参考样品。警告:可燃，吸人有害。注:汽油中的含硫化合物在烯短吸附阱中会不可逆转的被吸附，并可能降低烯经吸附阱容纳烯怪的能力，含硫化合物也可能在醇和隧醇芳经吸附阱中被捕集，虽然低含量的含硫化合物(例如小于50mg/峙的硫含量)对不同的吸附阱或柱的影响是很小的，但还是应该注意硫含量高(例如大于1000 mg/峙的硫含量)的汽油样品。6 仪器6.1 气相色谱仪由计算机控制的多维气相色谱装置、进样系统、火焰离子化检测器(FID)、合适的色谱柱、吸附阱以及加氢催化器，参见附录B仪
15、器规范中的描述。6.2 切换阀适当的切换阀用来将气相色谱内的化合物从一个色谱柱转移到另一个色谱柱。切换间应该有表面惰性和死体积小的特性。6.3 服附阱适当短的色谱柱(参见附录B仪器规范中的表B.1推荐的色谱柱要求)用温度控制来选择性地保留车用汽油中的某些组分，被捕集的化合物的吸附应是可逆的，一个典型洗脱顺序示例参见附录C中的C.2示例。7 取样除非有特殊要求，取样应按照GB/T4756或SY/T5317的规定进行。3 G/T 28768-2012 8 试验步骤8. 1 仪器的准备参照附录B仪器规范的要求配置仪器设备。8.2 分析样品的准备冷却样品以防止其挥发损失，将待分析样品转移到适用于自动进
16、样器使用的进样小瓶(见5.2)并且迅速用能自封的聚四氟乙烯(见5.2)的盖子将其盖紧并密封。注:建议将样品冷却至oC5 c之间。8.3 进样体积/ #二二三、的。体积川叫是最佳的 8.4仪器叫阿验证 、色谱查其仪器参数，切割时间，分族时间，如果不正确，按照仪器生产商推荐的参数进行调整，并重新测试。/ 表1推荐的适当气体流量参数/单位为毫升每分钟 气体名称/ / 流量 氮气(前进样口), / 22士2飞飞I 呆气(后进带口)u平/!/ 入生气(铅拄)t1江氢快气(F炒i459l啡时时，如苯烯短和含盼叫王别含叫，添加了所关注的含氧化合物纯塑造的汽油参考梓品来鉴剔复杂的含氧先告物，所添加的含氧化合物
17、纯组分含量(体积分数)添加比例为OJKM，纯组分的纯度翩忻色谱纯。附录D样品色谱图展示了几种样品色谱图，并且对洗脱时间划分和可能的干扰提供了证据。8.5 核查重新测试参考样品，并把得到的结果与其标准值比较，与标准值的绝对差值不得超过第11章所列出的各参数的再现性要求。宜每周进行一次参考样品的核查，以检查设备的正常功能。核查的参考样品和待测样品宜有相近的组分和浓度，参考样品的标准值是通过多个(大于16个)有资质的实验室进行的比对试验而获得的值。测试含有新的含氧化合物样品之前宜进行仪器核查。8.6 样品分析按8.2和8.3规定的准备程序来准备分析样品，将具有代表性的汽油试样用自动进样器导入按4 G
18、B/T 28768-2012 8. 1建立的气相色谱仪中，载气将试样带入气相色谱仪系统中将各组分分离，一个典型样品洗脱分离顺序示例见附录C的C.2示例。用火焰离子化检测器检测试样中的各组分，火焰离子化检测器检测到的信号由计算机系统处理得到汽油试样的各组分含量。9 计算和报告9. 1 按质量分数计算采用对峰面积进行积分来测定，色谱峰根据它们在第3章所述的族的存在来分类，表2和表3给出了部分族组分和含氧化合物的相对响应因子，用相对响应因子校正后，所有部分族组分的质量分数都可以计算出来，并且归一化到100%，部分族组分根据怪族类型和碳原子数目进行分类。对于样品中含有的本标准不能测定的含氧化合物，要用
19、不同的方法，如SH/T0720或SH/T0663 进行测定，它们将不被积分，总面积不能归一化到100%，而是用100%减去用其他方法测得含氧化合物的含量，其数值应记录在报告中。表2部分族组分在FID下的相对晌应因子相对响应因子FRR.PG碳数烧经烯炬(正构+异构)环虫完短(正构十异构)环烯短芳经3 0.916 0.916 4 o. 906 o. 906 5 0.899 0.874 0.899 0.874 6 0.895 0.874 0.895 0.874 0.811 7 0.892 0.874 0.892 0.874 0.820 8 0.890 0.874 0.890 0.874 0.827
20、9 0.888 0.874 0.888 0.874 0.832 10 0.887 0.874 0.887 0.874 0.837 11十0.887 0.840 每个部分族组分的相对响应因子FRR陀的计算(甲烧的响应设置为1个单位)可由式(1)得出:一(McX nc)十(MHX nH) X O. 7487 RR. PG - Mc X nc 式中:Mc一一碳原子量，12.011;nc一族中的碳原子数zMH一氢原子量，1.008; nH-一族中氢原子数z0.7487一一是把甲炕响应值设置为1个单位的修正因子。对于每个部分族组分，以质量分数表示的每个部分族组分WpG可由式(2)计算:式中:100 X
21、ApG X FRR. PG WPG = 2: (APG. i X F RR. PG.;) ApG一一每个部分族组分面积的总和。. ( 1 ) ( 2 ) 5 GB/T 28768-2012 表3含氧化合物在FID下的相对晌应因子含氧化合物相对响应因子aFRRPG甲基叔丁基隧1. 33 二异丙隧1. 32 乙基叔丁基隧1. 31 叔戊基甲隧1. 24 甲醇3.80 乙E享1. 91 正丙醇1. 87 异丙醇1. 74 正丁醇1. 55 异丁晖1. 39 仲丁晖1. 39 叔丁醇1. 23 2甲基-2-丁醇1. 40 a含氧化合物的相对响应因子已通过试验确定。9.2 按体积分数计算利用部分族组分i
22、的密度和质量分数，可转换为以体积分数表示的; (一一一-一XWil, n n :;:.:， ， nnn Xwi=0.1815X wi L.J飞Mi. -. ) 5 X 12. 011 + 12 X 1. 008十1X 16.000 9.4 依据汽油规格来报告数据为使报告和现行汽油规格一致，需要对结果进行四舍五入或求和:一一饱和短总量的测定是通过烧娃、环烧短和高沸点的多环皖炬体积分数的加和得到的;一一总烯短含量的测定是通过烯炬和环烯短的体积分数加和得到的;一一总芳炬含量的报告不变;一一苯含量以体积分数来报告;一一含氧化合物含量以体积分数来报告;总氧含量按9.3计算，以质量分数来报告。7 G/T
23、28768-2012 10 结果表述结果按下列要求，以体积分数或质量分数来报告(见9.的:饱和:怪含量精确到0.1%; 一一芳怪含量精确到0.1%;烯;怪含量精确到0.1%;-一苯含量精确到0.01%;一含氧化合物含量精确到0.01%;一一-总氧含量精确到0.01%。11 精密度11. 1 概述根据ISO4259，精密度是通过统计多个实验室的测试结果来给出的，表6中列举了公式计算的精密度值，结果被四舍五入成适当的小数位，这些小数位应和第10章中指定的一样。11. 2 重复性(95%置信水平)同一操作者，使用同一台仪器，在相同的测试条件下，正确地按照标准操作，对同一试样两次测定结果的差值不能超过
24、表6中重复性值(r)。11. 3 再现性(95%置信水平)由不同的操作者，在不同的实验室，正确地按照标准操作，对同一试样得到的两个单一和独立的测定结果的差值不能超过表6中再现性值(R)。注1:异丙酷的再现性数据要高于其他的组分，特别是出现双峰时，需要对两个峰进行合适的鉴定(参见4.2的注)，参照EN/TR15745比对试验研究报告制定，其中列举了结果报告的要求。注2:甲酶的再现性数据要比期待的再现性数据要高很多，由于甲院是一个活泼的组分，在取样时需要小心并确保以合适的方式将其导人预柱，参照EN/TR15745比对试验研究报告制定，其中列举了结果报告的要求。表6重复性和再现性体积分数，%组分或族
25、重复性。)再现性(R)饱和短0.5 1. 6 芳短0.0095X十O.195 2 0.045 OX +0.138 4 烯侄0.018 5X+0. 141 5 0.1176X十O.511 8 含量0.80.0147X十0.0031 0.0777X一0.0250 苯含量0.80.02 0.04 含氧化合物0.019 3X+0. 0024 0.025 1X +0.351 5 注:X是两次结果的平均值。12 报告测试报告至少要包括如下信息z8 司二一对本标准的引用;一一一样品的类型和完整的鉴定;一一样品取样方法(见第7章); 一测试结果(见第10章); 一一如适用，用其他方法定量测定的组分含量(见9.
26、1); 一一由协议或其他方式确定的与本标准规定步骤的任何差异;一一测试日期。GB/T 28768-2012 9 GB/T 28768-2012 附录A(资料性附录)本标准与ISO22854: 2008的章条编号对照本标准与ISO22854: 2008相比在结构上有些调整，具体章条对照情况见表A.lo表A.1本标准与ISO22854: 2008的章条编号对照一览表本标准章条编号IS0 22854: 2008章条编号8. 6 8.6 8. 7 附录A附录B附录A附录C附录D附录B注:表中以外的本标准其他章条编号与IS022854: 2008章条编号均相同且内容相对应。10 俨附录B(资料性附录)仪
27、器规范GB/T 28768一2012表B.l给出了推荐的色谱柱要求，推荐试验仪器的色谱柱参照表B.l推荐的色谱柱要求，并参照图B.l仪器典型配置图和供应商的要求来组装仪器部件。图B.l给出了仪器的典型配置图。表B.1推荐的色谱柱要求名称长度/cm内径/mm固定相说明硫酸盐柱I30 2 150m -178m的Chromosorba捕集醇类和芳:怪750上，涂50%硫酸盐极性柱178m -250m的Chromosorba分离脂肪疑和低270 2 PAW上，涂30%OV 275 沸点芳短非极性柱5m OV 101甲基硅氧烧分离醇和高沸点1500 O. 53 芳短13X分子筛柱170 1. 7 150
28、m-178m的Chromosorba分离:皖炬和环750上，涂3%13X分子筛烧短硫酸盐柱II30 3 150m-178m的Chromosorba捕集磁类750上，涂50%硫酸盐烯短吸附阱30 3 8%的银盐涂在150m-178m的捕集烯短硅胶上聚苯乙烯柱90 2 150m-178m的PorapakbP 分离芳短、蹲和隧加氢催化器5.5 1. 7 2%铅涂在氧化铝上对不饱和碳氢化合物加氢5A分子筛柱2 5A分子筛分离正构短和异30 构短 Chromosorb是Johns-Manville公司商品名称，提供此信息是为了方便用户，如果能够证明其他产品能得到相同的结果，也可用该产品。b Porapa
29、k是Associates公司商品名称，提供此信息是为了方便用户，如果能够证明其他产品能得到相同的结果，也可用该产品。11 GB/T 28768-2012 说明zV1V6是色谱柱开关阀。1一一载气前人口;2一一三通阀;3-针形阀z4一一OV-275柱55一一进样口;6一二硫酸盐柱1; 7一硫酸盐柱II; 8一一烯短吸附阱;于一一铅柱的氢气z12 3 10-铅柱(加氢催化器); 11一一一5A分子筛柱z12一一载气后人口;13一一非极性柱z14一一聚苯乙烯柱;15一一旁通阀;16一-13X分子筛柱;17 火焰离子化检测器。图B.1仪器典型配置图7 I 8 9 4 15 17 GB/T 28768-
30、2012 附录C(规范性附录)推荐的色谱系统温度控制条件参数和示例C.1 推荐的色谱系统温度控制条件参数表C.l表C.4中给出推荐的色谱系统温度控制条件参数，试验仪器按照表C.l表C.4中提到的内容来设置相关参数。表C.1推荐醉月汽油(无含氧化甜甜抖适度控制条件参数表 /二:二一;二气、名称 j 温度;-C最太叫咱哥?in兰最大冷却时间/min硫酸盐柱I/ 极性柱/ / 非极性柱/ / f/ 1/ 烯短吸附阱i 13X分子筛柱聚苯乙烯校硫酸盐柱R飞铅柱(加氢倍柱附UiW 5A分子筛 色谱栩栩丁、进样口主检测器、柱温箱扫而(恒温)130(恒温130C恒温) 第一阶段捕集温度:95土5;第子阶段捕
31、温卢集ZZ2EJ1/0士2;烯/短解析80 90-430，好温速率10.C/min15(恒温) 1l0(恒温、 明。(恒温)/ - 120-150，升温速率10.C/min130(恒温导尽恒温)1以随L1)部电温)三:/毛，、飞/ 7丁、:七丁、飞 飞_i . 、k 1 j / / -一一/ / T xflf7 J俨万三/一三/二/-? 5 表C.2推荐的车用汽油(有含氧化合物)色谱系统温度控制条件参数表名称温度/C最大加热时间/min最大冷却时间/min硫酸盐柱I初始温度:163土3;2 5 含氧化合物解析温度:280极性柱130(恒温非极性柱130(恒温)烯娃吸附阱第一阶段捕集温度:95士
32、5;第二阶段捕集温度:148士2; 1 5 烯经解析温度:28013 GB/T 28768-2012 表C.2(续)名称温度rc最大加热时间/min最大冷却时间/min13X分子筛柱90430，升温速率10.C/min聚苯乙烯柱初始温度:120土5，洗脱温度:2801 5 硫酸盐柱II初始温度:170士5; 1 5 含氧化合物解析温度:280铅柱(加氨催化器180(恒温)5A分子筛柱120450 ，升温速率10.C/min色谱柱切换阀130(恒温进样口130(恒温检测器190(恒温)柱温箱130(恒温)表C.3推荐的重整汽油色谱系统温度控制条件参数表名称温度/C最大加热时间/min最大冷却时间
33、/min硫酸盐柱I175(恒温)极性柱130(恒温非极性柱130(恒温)烯短吸附阱捕集温度:165; 5 1 烯经解析温度:28013X分子筛柱90430，升温速率10.C/min 聚苯乙烯柱115(恒温)硫酸盐柱II1l0(恒温)铅柱(加氨催化器)180(恒温)5A分子筛柱120450，升温速率10C /min 色谱柱切换阀130(恒温)进样口130(恒温)检测器190(恒温)柱温箱130(恒温)表C.4推荐的重整原料油色谱系统温度控制条件参数表名称温度/C硫酸盐柱I175(恒温极性柱130(恒温)非极性柱130(恒温)14 G/T 28768-2012 表C.4(续)名称温度;-C13X分
34、子筛柱90430，升温速率10C /min 聚苯乙烯柱115(恒温硫酸盐柱n110(恒温)铅柱(加氢催化器)180(恒温)5A分子筛柱150450，升温速率10.C/min 色谱柱切换阀130(恒温)飞飞、进样p乒/ 二三、130(恒温)别器，二-飞、P圳恒温)f柱串在y、二3峙中15 GB/T 28768-2012 D.1 典型样品色谱图附录D(资料性附录)样晶色i昔图图D.1和图D.2展示了附录C.2示例中提及的一个样品色谱图，该色谱图具有典型的洗脱顺序。图D.3给出一个显示乙醇洗脱的更详细的色谱图，该图表明乙醇正好在碳9芳短之前洗脱出来(正如谱图中所示)。参照EN/TR15745比对试验
35、研究报告制定，其中列举了结果报告的要求，其他详细的色谱图参见研究报告或制造商手册。pA 8000 7000 6000 5000 4000 1111 2000 1000 。25 说明:1一一饱和经碳3碳8;2-一一甲基叔丁基隧z3一一烯炬碳4碳6; 4一一饱和短碳7碳10;5一一一苯;6一一烯短57一一芳炬。7 3 6 50 75 100 圄D.1含有甲基叔丁基酷的汽油样晶的典型色谱图16 125 mm 、也:pA 7000 6000 5000 4000 3000 2000 1000 。说明:1一一乙醇(111.7 min); 2一一碳9芳炬。pA 5000 4000 3000 2000 100
36、0 。110 说明21一一乙蹲(111.7 min); 2一一-碳9芳径。GB/T 28768-2012 2 25 50 75 100 125 mm 图D.2含乙醇的汽油样品的典型色谱图2 115 120 125 盯l1n图D.3图D.2的放大部分，显示Z醇的洗脱色谱图17 GB/T 28768-2012 D.2 磕酸盐柱E分离温度高的干扰如果硫酸盐柱E的分离温度太高，部分酿(甲基叔丁基醋、乙基叔丁基酷)可能被该柱洗脱出来，将会(部分)保留在烯;怪吸附阱上，随后酿会作为C4烯炬洗脱出来。图D.4a)显示分离温度超过125oC的谱图，图D.4b)显示分离温度超过1150C的色谱图。pA 3000
37、 2500 2000 1500 1000 500 。20 pA 3000 2500 2000 1500 1000 500 。20 说明21一一甲基叔丁基隧;2一一碳4烯炬。18 2 40 60 80 mm a) 分离温度超过125t:的色谱图40 60 80 口IInb) 分离温度超过115t:的色谱图图D.4硫酸盐柱E分离温度太高，酷的干扰色谱图, 嘀嘀.-二GB/T 28768-2012 D.3 硫酸盐柱I分离温度低的干扰如果硫酸盐柱I的分离温度太低，不是所有的酶(最可能的是叔戊基甲酿)都从该柱洗脱出来，而是在第一段芳短馆分中洗脱出来，在叔戊基甲酷存在的情况下，它可能作为苯的肩峰洗脱，具体
38、参见图D.5。才1000 800 600 400 200 。200 12 说明21-一一第一段芳经馆分52苯;3 叔戊基甲隧肩部34一一甲苯。4 / 2 14 16 18 80 口U圄D.5磕酸盐柱I分离温度太低，酷的干扰色谱图已。甲lhNH闰。GB/T 28768-2012 比对试献lJ SH/T 0663 汽油中某些醇类和酿类测定法(气相色谱法)2J SH/T 0720 汽油中含氧化合物测定法(气相色谱及氧选择性火焰离子化检测器法)3J ISO 4259 石油产品试验方法精密度数据的确定和应用4J EN/TR 15745 液体石油产品经类组成和含氧化合物的测定(多维气相色谱法)验研究报告文考参. . -. 侵权必究nu-祷时nu pkd-号一价书定版权专有GB/T 28768-2012 24.00 j; 打印日期:2013年3月22日F002A
