1、ICS 77.040.01 H 21 道国和国国家标准-H: ./、中华人民GB/T 28871-2012月EC61788-2: 2006 银三锡(Nb3Sn)复合超导体的直流临界电流测量Critical current measurement-一DC critical current of Nb3Sn composite superconductors (IEC 61788-2:2006 ,IDT) 2012-11-05发布2013-02-15实施o7_0f民i，);电庐G7061句在导报朵也-霞、_!. _;， i_ J匈股份j中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会
2、发布 GB/T 28871-2012月EC61788-2: 2006 目次前言.E凹1112333334444445566666666788889口凹明说扣HH附的!关应相效章变0日第制导茸耳、J飞/Hi-n-9HHUH-AQU 7.第也A准。应娘帧A标锡效本三场的.精算与鹿自品装与据计m告4u件栩栩栩栩二酣理瞅棚就酬制制告帧脚脚脚瞅义眼瞅瞅古槌瞅瞅剧院附脱始时算电咄样报条性性性Hl定HU应应量量量备应应试品骤法界度场品1口计界值告测值试料料料性和HHH反反测测测准反反测样步方临温磁样机制临F跟被L测喷喷喷围范语理求置品试试45结JJ测J23ABC言范规术原要装UUUMU样UUMM测测川MU9
3、.9四川口口口录录录引123456789MH附附附GB/T 28871-20 12/IEC 61788-2: 2006 附录D(规范性附录)单一骨架测试法参考文献.23 图1本征U-I特性曲线.图2具有电流转移分量的U-I特性曲线图A.1含有零电压抽头对的样品各引线连接.12 图且1典型的钮三锡(N弘Sn)复合超导线在不同磁场下的临界电流与轴向(拉伸)应变的关系7J18表人1铝三锡(Nb3Sn)超导体和部分其他选用材料的热收缩率.E GB/T 28871-2012月EC61788-2: 2006 目IJ1=1 本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准等同采用IEC61788-
4、2: 2006(银三锡复合超导体的直流临界电流测量。本标准对IEC61788-2个别条目中出现的编辑性错误做了修改。与标准中规范性引用国际文件有一致性对应关系的我国文件如下z一-GB/T13811-2003 电工术语超导电性(lEC60050-815: 2000 , MOD)。本标准由全国超导标准化技术委员会提出。本标准由全国超导标准化技术委员会(SAC/TC265)归口。本标准负责起草单位:中国科学院电工研究所。本标准参加起草单位z西部超导材料科技有限公司、中国科学院物理研究所、中国科学技术大学。本标准主要起草人:张国民、林良真、高慧贤、刘宜平、曹烈兆。皿GB/T 28871-2012月EC
5、61788-2 :2006 引VU刀川-/ / / /二二/二二三子 飞W GB/T 28871-2012/IEC 61788-2:2006 银三锡(Nb3Sn)复合起导体的直流临界电流测量1 范围本标准还给出在通常测试中本实验方法所允许的偏离以及其他具体限定。临界电流大于1000A或者总截面积大于2m旷的钮三锡CNb3Sn)超导体也可以使用本方法测量，但预期精密度会降低，且自场效应更明显(见附录C)。本标准测试方法适用于测定采用青铜法或内锡法生产的铜/非铜比大于0.2的银三锡CNb3Sn)复合超导体的直流临界电流。本标准测试方法适用于标准测试条件下临界电流小于1000 A，n-值大于12的超
6、导体，且超导体所处的磁场小于或等于其上临界磁场的O.7倍。测量过程中，被测样品浸泡在己知温度的液氮中。被测试的锯三锡复合导体具有圆形截面的一体化结构，其截面积小于2mm2。被测样品应为感应线圈几何形状。此外，为了简便和保持测量精密度，本标准不涉及对于大截面导体可能更适合的特殊的样品形状。本标准给出的测量方法在原则上也应适用于采用任何其他工艺法生产的钮三锡CNb3Sn)复合超导线。经过适当修改，该方法也望适用于其他类型的复合超导线。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于
7、本文件。GB/T 13811-2003 电工术语超导电性CeqvIEC 60050-815 :2000) 3 术语和定义3. 1 3.2 GB/T 13811-2003界定的以及术语和定义适用于本文件。临界电流critical current L 在超导体中，被认为是元阻通过的最大直流电流。注:1，是磁场强度和温度的函数。GB/T 13811一2003中815-03-01J临界电流判据critical current criterion L判据Ic criterion 根据电场强度E或电阻率p确定临界电流Ic的判据。注z常用的电场强度判据为E=10V/m或E=100V/m，电阻率判据为p=10
8、-Un. m或p=10-13 n . m. GB/T 13811-2003中815-03-02JGB/T 28871-2012月EC61788-2 :2006 3.3 超导体的Jn-值n-value(of a superconductor) n 在特定的电场强度或电阻率区间，超导体的电压-电流曲线UCI)可近似表示为UocI，其中I的幕指数就是超导体的n-值。GB/T 13811-2003中815-03-10J3.4 失超quench 超导体或超导器件由超导态到正常态的不可控和不可逆的转变。恒定速率升流法constant sweep rate method 以恒定升流速率为样品提供直流电流，使
9、电流从零升到略大于临界电流1c的过程中，同时以一定的采样频率采集U-1数据的方法。3. 10 升谎，恒流-升流法ramp-and-hold method 沿U-1曲线设定多个恰当的电流分布点，使电流从一个设定点升流到另一个设定点后，保持一定时间的恒流，同时记录若干相应的电流和电压值，然后继续升流到后续设定点，以获得U-1数据的方法。4 原理复合超导体的临界电流是通过测量一定外加静磁场强度(磁场)条件下，处于恒压、特定温度的液氮? GB/T 28871-2012月EC61788-2: 2006 致冷液槽中样品的电压(U)-电流(1)特性来确定的。为了获得电压(U)-电流(1)特性，给超导体样品通
10、以直流电流，并测量沿一段超导样品所产生的电压。电流应从零开始逐渐增加，并记录所产生的U-I特性。达到设定的临界电场强度(电场)判据(Ec)或者电阻率判据(Pc)所对应通过的电流值即为临界电流值。无论Ec或pc判据，对于任一具体的电压抽头间距，都有相对应的电压判据(Uc)。5 要求应将样品绕制在刻有螺旋沟槽的圆筒型反应骨架上，在完成反应后，将样品转移到具有相同直径并预置有带螺旋角沟槽的测量骨架上。附录D给出了一种可替代的采用单一骨架测量的方法。被测样品长度应大于430mm。样品应通过紧固和/或使用低温粘接剂固定在测量骨架上。在本标准测量方法中，背景磁场应与测量骨架的轴向平行。本方法的目标精密度定
11、义为一个变化系数(标准偏差除以临界电流测定值的平均值)，在12T、4.2 K附近测量时，它小于3%。本测试方法未采用通用的电流转移修正。此外，如果在测试中出现明显的电流转移信号，此测量应视为元效。本测量标准的使用者有责任考虑并建立适当的、保证安全和健康的操作规程，并在使用前确定规程的适用范围。一些具体的注意事项陈述如下:在此类测量中存在危险性。低压大直流电流虽不足以造成直接人身危害，但是，如果电流引线与其他导体，如工具或输液管发生短路，会释放出巨大能量并引发电弧或燃烧。因此，必须采用适当的绝缘和隔离措施以防止电流引线短路。提供背景磁场的超导磁体的储能也会引发类似的大电流和/或电压脉冲，或者，在
12、低温系统中释放出大量热能，导致液体快速挥发乃至发生爆炸。而致冷剂的快速挥发会致使邻近区域出现缺氧状态，因此，可能需要增加通风设备。低温液体用来冷却超导体使其转变为超导态，但溅射出的致冷剂与皮肤直接接触时，会灼伤皮肤。同样，皮肤与输液管、储液杜瓦容器等设备发生直接接触时，也能导致冻伤。因此，在处理任何低温液体时，必须遵守安全警示规定。6 装置对于单一骨架测量方法，接续D.2o6. 1 反应骨架材料反应骨架应由耐热材料制作，耐热材料表面可以处理，也可不处理。附录A.3.1推荐了几种适合于制作样品骨架的材料，可选用其中任何一种。6.2 反应骨架结构反应骨架的整体几何结构应与测量骨架非常匹配，以便转移
13、测试样品。反应骨架的直径应足够大，以确保在绕制样品过程中所引人的弯曲应变小于5%。骨架上应刻有螺旋沟槽，样品应绕在其中。沟槽的螺旋角应小于70。沟槽的深度应至少为导线直径的一半。6.3 测量骨架材料测量骨架应由绝缘材料或非铁磁导电材料制作，非铁磁导电材料可以覆盖绝缘层，也可以不覆盖绝缘层。3 GB/T 28871-2012月EC61788-2: 2006 由于测量骨架和样品的热收缩性不同，会引人应变，因此，临界电流会不可避免地与测量骨架材料有关。在测量温度下，样品的总应变应降低到土0.03%的范围内。如果由于样品骨架和样品热收缩性不同而产生过大的应变，应注明该临界电流值是在什么骨架材料下引起的
14、一个过度应变状态下确定的。附录A.3. 3推荐了几种适合于制作样品测量骨架的材料，可选用其中任何一种。在使用元绝缘层的导电材料制作样品测量骨架时，通过样品测量骨架的漏电流应小于样品达到临界电流Ic时总电流的0.2%(见9.5)。6.4 测量骨架结构测量骨架上应刻有螺旋沟槽，样品应绕在其中。测量骨架的直径、螺旋沟槽的螺旋角、沟槽深度和形状都应与反应骨架的接近。样品轴线(电压抽头之间的部位)与磁场的夹角应为(90土7)0。此夹角的测量精确度应在士20范围内。电流引线固定环应牢牢固定在样品测量骨架上，以避免电流引线固定环与样品测量骨架间的过渡区上的样品应力集中。6.5 测量装置超导样品U-I特性测量
15、装置由样品探测装置、试验用低温容器、磁体系统及U-I特性测量系统组成。由样品、测量骨架、样品支撑结构、电压抽头和电流引线等组成的样品探测装置插入到充有液氮的试验用低温容器中。在大多数情况下，低温容器内安装有超导螺线管磁体与支撑结构，为样品提供磁场。U-I特性测量系统则包括直流电源、记录仪和必需的前置放大器、滤波器或电压表、或上述仪器仪表的组合。也可以采用计算机辅助数据采集系统。7 样品准备对于用单一骨架的测量方法，见D.4。7. 1 反应热处理样晶的安装测试的样品不应有接头或折痕。当采用电阻率判据确定临界电流时，样品总截面积S的测量精密度应达到5%。绕制样品时，不应采用会使样品引人额外扭曲的方
16、式。样品应该置于反应骨架的沟槽内，并处于接近元张力状态下(拉伸应变小于0.1%)，以保证位置固定，接触压力尽量减至最小以防止扩散粘结。样品导线应通过把样品的两端弯入骨架两端的小孔，或类似的方法，将样品固定在反应骨架上。应清洁样品，以避免污染的影响。7.2 反应热处理样品的反应热处理应当按照生产商的技术说明完成，包括不可超过规定的误差限制。反应炉中的温度变化也应精确控制，不能超过规定限制。7.3 测试样品的安装反应热处理后，样品的两端应修整以适合测量骨架。4 G/T 28871-2012月EC61788-2: 2006 轻轻控制样品并旋转骨架，将样品从反应骨架上取下。当把样品从反应骨架上取下后，
17、应立即采用与从反应骨架取下的同样方式，将样品旋转装在测量骨架上。往测量骨架上安装样品时，样品应放入沟槽内，并将其一端焊在电流引线固定环上。从固定的一端起，沿样品整个长度方向旋紧样品，使样品被牢牢嵌入沟槽内，然后将样品活动的一端焊接在另一个电流引线固定环上。电流引线固定环上样品焊接的最小长度应大于40mm和30倍样品直径中的较小者。焊在每个电流引线固定环上的样品不应超过三臣。电流引线固定环与电压抽头之间最短距离应大于100mm。电压抽头应焊在样品上。电压抽头的未扭绞部分应按与样品绕制方向相反的方向布置，以使样品电流回路与样品和电压抽头所形成的回路区域间的互感为最小，如图A.1所示。电压抽头间沿样
18、品的长度L的测量精确度应达到5%。电压抽头间距应大于150mm。7.4 样晶固定应对样品施加张力和/或用低温粘接剂(诸如真空硅脂或环氧树脂)将样品固定在测量骨架上，以减小样品移动。采用施加张力固定样品时，这应当在安装过程中完成(见7.3)。采用低温粘接剂固定样品时，沟槽中粘接剂用量应尽量少。在样品固定好以后，应将样品外表面多余的粘接剂擦去。样品固定是否合适应通过检验临界电流测量的可重复性来判断。不应使用焊料将样品固定在样品架上。8 测试步骤在数据采集阶段，样品应浸没在液氮中。可以先将样品在冷氮气中慢慢冷却，然后再浸人液氮槽中;或缓慢将样品浸入液氮槽中;或先将样品缓慢浸入液氮中，而后再浸入液氮中
19、。样品从室温冷却到液氮温度(或液氮温度)的时间至少应为5min。低温容器应提供测量10所需的环境，样品应浸没在液氮中测量。液氮槽的温度应是接近在测试地点典型大气压下液氮正常的沸点温度。在测定每个10时都应测量液氮槽的温度。除非采用失超保护电路或电阻分流器保护样品不受损坏，应保持样品电流足够低以使样品不进入正常态。当采用恒定速率升流法采样时，电流从零升到10的时间应大于10s。当采用升流-恒流-升流法采样时，在设定点之间的升流速率应低于相应在3s内将电流从零升到10所对应的速率。在每个电流设定点处，电流漂移应小于10值的1%。直流磁场的方向应与样品骨架轴线方向保持一致。磁场和磁体电流之间的关系应
20、事先标定。每次确定10之前都应测量磁体的电流值。电流和外加磁场的方向应使整个样品，至少是处于电压抽头间的样品受到向内的洛伦兹力。在相应测试条件和单向升流情况下，记录被测样品的U-1特性。有效的U-1特性曲线所给出10测量值的精密度应达到1%，并且当电压等于或低于临界电流判据时，其特性应该是稳定的，不随时间变化。采用升流一恒流一升流法采样时，U-1特性的基线电压应取零电流时所记录的电压，而采用恒定速率升流法采样时，基线电压应取电流在约O.lIo时所对应的平均电压。5 GB/T 28871-2012月EC61788-2 :2006 9 测试方法的精密度与精确度9. 1 临界电流在带宽为10Hz10
21、 MHz的范围内，电流源提供的直流电流为1c时，其最大周期性和随机偏差应小于士2%。用于确定样品电流值的四引线标准电阻的精确度应等于或优于0.5%。所记录的U-1特性曲线上电压U测量的精密度应达10%，相对应的电流测量的正确度应达1%，精密度应达1%。9.2 温度样品温度可以认为与液体温度相同。液体温度可通过压力传感器或适当的温度传感器测量，其报告的测量精确度应达到士0.02Kc 样品温度与液氮槽温度之差应减至最小。将低温容器内观测的压力转换为温度值时，应使用氮的相图。压力的测量应足够准确以满足温度测量的精确度要求。如果液氮的深度大于1m，需要进行压差校正。9.3 磁场在电压抽头间的样品上，磁
22、体系统所提供的磁场的精确度应优于土1%和:l:0.02T两者中的较大者，而其精密度应优于:1:0.5%和:1:0.02T两者中的较大者。在电压抽头间的样品上，磁场的非均匀性应不超过0.5%和0.02T两者中的较大者。磁场最大的周期性和随机性偏差应小于:1:1%和土0.02T两者中的较大者。9.4 样晶支撑结构支撑结构应给样品以合适的支撑作用，并保证样品相对于磁场有正确取向。样品支撑应能保证其附加临界电流测量精密度为1%。9.5 样品保护如使用与样品并联的电阻分流器或失超保护电路，当电流达到1c时，通过保护回路或分流器的电流应小于总电流的0.2%。10 结果的计算10. 1 临界电流判据临界电流
23、1c应由电场强度判据Ec或者电阻率判据pc来确定，其电阻率可用复合超导体总截面S来估算(见图1和图2)。采用电场强度判据时，两个1c值应分别由10V/m和100V/m判据确定。在其他情况下，两个1c值应分别由10-14o. m和10-13o. m判据确定。当用100V/m判据难以测出合适的临界电流1c值时，应改用小于100V/m的电场强度判据，否则，建议采用电阻率判据来测量。1c应由U-1曲线上电压为Uc的点所对应的电流值确定，Uc是相对基线电压的测量电压见图1a)和图2a)J。6 GB/T 28871-2012/IEC 61788-2:2006 / / / / 同叫叮hHUU/ / / /
24、/ / / / 、，/U/ 召、/一/U/ / / / / / (H坦将制也)DMHHrJ可叫HSU=L几(忍耐叮俩也吉凶HHr直流电流I(任意单位)采用电阻率判据b) 。直流电流I(任意单位)a) 采用电场强度判据说明2采用图la)和图lb)方法确定临界电流。本征U-I特性曲线电流转移线/ / S/ U/ 阴、/二/I/ / / / / / (坦将腼响也)己国Hr图1u问叫HUU(划将俩也)口出面直流电流I(任意单位)采用电场强度判据b) 采用电阻率判据说明:在低电流区域呈现线性电流转移分量的U-I特性曲线上采用图2a门和图2b)J方法来确定临界电流。直流电流I(任意单位)a) 。具有电流转
25、移分量的U-I特性曲线圄2. ( 1 ) Uc =LEc Uc一一电压判据，单位为微伏(V);L 电压抽头间距离，单位为米(m); Ec -电场强度判据，单位为微伏每米(V/m)。或采用电阻率判据，这时:式中:Uc = IcPcL/S 式中:Uc、Ic和Pc分别为图1b)和2b)所示斜直线和U-I曲线的交点所对应的电压(微伏)、电流(安培)和电阻率(微欧米的值;L为样品电压抽头间的距离(米)，S为样品的总截面积(平方米。应在基线电压和约0.7Ic对应的平均电压间画一直线(见图1和图2)。这条直线可能由于存在电流转移而呈现一定的倾斜，但其斜率应小于O.3Uc/lc，这样确定出的Ic才能视为有效，
26、其中Uc和Ic的值是由10V/m或1。一14.o.m判据确定。. ( 2 ) n-值(选择性计算，见A.7. 2) n-值应通过确定Ic值的区域内的19U对19I图线的斜率来计算，或者按10.1规定的两个不同判据所得出的两个Ic值来计算。7 10.2 GB/T 28871-2012月EC61788-2 :2006 用于确定n-值的判据范围应写入报告。11 测试报告11. 1 被测样品说明如有可能，应给出被测样品的如下信息:a) 样品的生产厂家;b) 类别和/或标号;c) 批号;d) e) f) 11. 2 Ic值报告应将Ic值反应M判据写入报告。11. 3 测试条时11 以下的测试条件应写入报
27、告za) 测试磁场及磁场的妈匀性和精确度ib)测c)被d) 电卢U、E【_I.r.，_ /1，.11.卢/ / / / g) h) / e) f) i) j) k) 1) 8 GB/T 28871-2012月EC61788-2 :2006 附录A(资料性附录)与本标准第1章第10章相关的附加说明A.1 概要需要注意的是，有许多变量会对临界电流的测量产生重大影响。本附录将列出其中的一些变量(同时参见附录B)。本标准的测量方法并不适用于铜/非铜比即铜稳定材料与包括钮三锡(Nb3Sn)芯丝、扩散阻挡层在内的其他材料的体积比小于0.2的导线，因为在低磁场下，所观测到的电压-电流(U-l)特性可能不稳定
28、。由于本标准的初稿写于1990年代中期，包含的线材参数范围很宽，本世纪早期研制开发的一些新的高性能钮三锡(Nb3Sn)导线的参数也包含在此范围内。然而，当时未能预计到这些导线会设计成具有特殊的参数组合(低铜对非铜比值、高的非铜电流密度、大的有效芯丝直径和大的线径)，这些导线往往都有临界电流增加而稳定性下降的趋势。该议题已由相关工作组进行了详细讨论，一致认为在满足第8章所列出的可重复性Ic和稳定的U-I曲线的关键要求的情况下，该标准的适用范围仍然有效。标准的使用人员在测试高性能钮三锡(Nb3Sn)导线时需要监测并控制电流固定环的接触电阻和电流固定环到测量骨架过渡区附近的样品损伤，以满足测量可重复
29、性和稳定性要求。本标准要求测试样品应浸泡到液氮中进行测量，而且液氮应接近所在测试地点的正常大气压下的沸点状态。本标准不包含不处于正常沸点附近温度的液氮条件下的测试，也不适用于在气氮或真空条件下所进行的测试。本测试方法中的限制条件是为了获得长线最终阶段质量评估所须的精密度。A.2 要求在本测量方法中，要同时准备反应骨架和测量骨架。绕制在反应骨架上的样品要经过700.C左右反应热处理，以形成铝三锡(Nb3Sn)。反应后，将样品转移到测量骨架上。为避免样品的变形，两种骨架的直径和螺旋沟槽都应相同。一般来说，实验磁场在温度接近4.2K时的上限为17T(上临界磁场的0.7倍)。样品最小总长度是430mm
30、，包括以下几部分: 在电流引线固定环上的焊接长度(2X40mm); 电流和电压接头间距(2X100mm); 电压抽头间最小间隔(150mm)。本标准的测量目标精密度由实验室间比对测试结果来确定。许多变量都会对临界电流的测量精密度产生影响，本标准采用了以往实验室间的比对测试结果:(VAMAS的第一次和第二次比对，及日本国内的一次比对)以定出这些变量变化的许可范围。对于实验室间比对，目标精密度是一个变化系数(标准偏差除以临界电流测量平均值)，在12T和4.2K附近测量时，它小于3%。变化系数可为大量测定结果的期望分布提供补充信息。然而，如果存在比较大的系统误差，两个实验室间的测量结果差别可能大到此
31、变化系数的2倍或2倍以上。在4.2K和磁场大于12T时，由于临界电流对磁场、温度、应变的敏感性增强和对电压灵敏度要求增加，临界电流测量所预期和可接受的精密度将具有较大的变化系数。在磁场为上临界磁场的O.7倍GB/T 28871-20 12/IEC 61788-2: 2006 时(在4.2K时约为17T)，变化系数将达5%。在本实验方法中，磁场的精确度可能是影响临界电流测量总体精度的最重要因素之一。然而，由于该参数难以标定，更严格的容差限定可能难以实现。对不能严格按照本标准的要求实施的常规测试情况，在预期精密度降低的前提下，本标准可用作一般指导原则。在常规测试中，较大的参数变化范围是可以接受的，
32、但是对于正式比对或性能认证测试，则需要对其进行限制以兼顾到应用方便性以及最终的目标精密度。在测试中使用骨架会使银三锡(Nb3Sn)样品处于一定的应变状态下，而不是在接近零外加应变(本证应变状态)下，预期会得到一致的临界电流测试结果。但是，这些结果将偏离接近零外加应变状态下 石墨5 氧化铝5 氧化错。表面经过处理的合金z 涂陶瓷(或碳的不锈钢; 深度表面氧化处理的不锈钢; 涂陶瓷(或碳)Ti-6Al-4V或Ti-5Al-2.5Sn(含质量比5%的铝和2.5%的锡的铁合金)。A.3.2 反应骨架结构例如，对于直径1mm的样品，5%的弯曲应变对应于直径20mm的反应骨架。10 GB/T 28871-
33、2012月EC61788-2: 2006 反应骨架上的沟槽最好是V字形的。对于矩形沟槽或没有沟槽的骨架要谨慎使用。使用没有沟槽的反应骨架时，样品应该和衬撑条共绕形成一个均匀的螺距以与测量骨架的螺距相吻合。对于直径24mm的骨架，7。的螺旋角对应于9mm的螺距。A.3.3 测量骨架材料在本测试方法中，样品的应变应当控制到最小(小于0.03%)0 0.03%的热收缩会引起2%的临界电流变化(12T，接近4.2K)。应变的一个重要来源是当测量骨架和样品冷却到液氮温度时两者热收缩率的不同引起的失配。尽管热收缩率取决于横截面积中材料成分的体积比，但典型的银三锡没有绝缘层的导电骨架中的漏电流可以在测试条件
34、下通过测量有样品和没有样品存在的情况估算。在测量条件下，元样品时电流引线固定环之间的压降测量可用以估算包括接触电阻在内的漏电流回路的电阻，而有样品时电流引线固定环之间的压降测量可用以估算漏电流。当被测导体出现热不稳定时，可能会有很大的漏电流通过导电性测量骨架5J。固定电压抽头以外的一段导体会进入正常态，引起漏电流增大、流过样品的实际净电流减少，从而导致非常错误的测试结11 GB/T 28871-2012月EC61788-2: 2006 果。通过监测和记录一对用于测量样品上电流引线固定环之间电压诊断的电压抽头上的电压值，可以探测到上述现象。A.3.4 测量骨架结构反应骨架与测量骨架直径差异应小于
35、0.5%00.5%的差异最大可引人0.01%的样品应变。见A. 4. 3条第三段。如果选择用玻璃纤维环氧树脂卷制的薄壁复合管，管壁厚度应小于管半径的25%以满足6.3的规范。测量骨架上的沟槽应为V字形。对于矩形沟槽或没有沟槽的骨架，焊接样品时可以使用低温胶或环氧树脂(见A.4.的。通常，电流引线固定环应使用如图A.1所示的圆柱形铜环。环的外径应与样品线圈的内径相接近，以使弯曲应变最小。一般使用较大电流容量的超导引线与电流固定环相连来传输电流，以便减小样品端部附近的热负荷。为了降低有效接触电阻，可以将超导引线部分缠绕在铜环上。如果在测试条件下超导引线的临界电流比样品的临界电流大得多，那么超导引线
36、在铜环缠绕部分应不超过铜环圆周长的90%。零电压抽头说明=零电压拍头对用于检测接地回路或共模电压问题。如图A.l所示，在样品上附上单独的抽头对，零电压抽头对的一头和样品相连并和另一头短接，而电压引线对(为了清楚起见，这里面出很短的一段长度)保持元干扰的状态。零电压抽头对要绕成小的回路，以模拟电压抽头对回路与样品回路间的互感。在零电压抽头对上测量出的电压不应是样品电流的函数，虽然它可能是电流升流速率的函数。如果它是样品电流的函数，则表明问题的严重程度。图A.1含有零电压抽头对的样晶各引线连接12 GB/T 28871一2012月EC61788-2: 2006 A.4 样品准备A.4.1 热处理反
37、应样晶的安装在样品安装前，要测量导体的横截面积。在采用电阻率判据确定临界电流Ic时需用到该面积值。在确定Ic时，横截面积测定的精密度达到5%即可。然而，确定临界电流密度Jc值时，横截面积测量的精密度要求为1%。把样品从反应骨架转移到测量骨架的行动可以同时完成以减小可能的样品损坏。可以通过把两个骨架端对端钳接在一起完成，两个骨架上的螺旋沟槽要保持一致。在电流引线固定环上焊接多臣样品会产生一个缓慢衰减的磁场。此磁场是由背景磁场设定点的变化引起的感生电流引起的。A.4.4 样晶固定样品的移动会引发提前失超(不可逆转的热失控)、电压噪声、并最终使临界电流测量重复性降低。依靠样品和测量骨架间热收缩的差异
38、，绷紧的绕组可使样品获得合适的支撑。然而，建议使用诸如真空硅脂或环氧树脂之类的低温粘接剂把样品固定在骨架上。虽然使用低温粘接剂有助于减小失超的几率，但是粘接剂使用太多会阻碍样品向液氮散热，而引起失超。13 G/T 28871-2012月EC61788-2 :2006 为使样品固定牢固，样品骨架表面应处理得粗糙而且清洁，而样品的表面也要处理干净。对所有的导体和测量骨架材料，都指定使用单一的固定技术是不实际的。不允许使用焊料将样品固定在测量骨架的电流引线固定环之间，这会使漏电流估算困难、人为提高稳定性并放大了样品与测量骨架的热收缩差异。A.5 测试步骤样品的支撑结构要能够把样品固定在处于液氮容器中
39、背景磁体的中心部位，并且能够固定介于室温和液氮温度之间的电流和电压引线。为减小样品电压引线间热电势，可用铜电压引线。这些引线从液氮连续过渡到室温，并使所有室温焊点和连接点都处于等温环境。需要注意的是液氮中的焊点和连接点也处于等温状态。样品冷却速率可以影响到临界电流的测量结果。如果使用低温脂粘结剂材料，在其冷却到低于凝固温度之前，实际上没有机械强度。冷却过程中，样品和骨架之间的粘结强度会随两者间热收缩率的变化而变。从而导致样品在不同的冷却速度下机械应力状态的不同。可以采用失超保护回路或分流电阻保护样品，以防样品转变为正常态时因存在电流而损坏。在恒速升流方法中，电流从零到临界电流Ic的10s限制是
40、考虑到感应电压和样品发热。在允许的升流速率上限时，感应电压随电流变化可能不是恒定的，它取决于升流速率、电压灵敏度、样品失超经历等因素和背景磁场的最终变化6J。这些变化的感应电压可能以电流转移电压形式出现，并可限制9.1 所述测量规则的有效性。在任一次改变外加磁场或在样品失超后，按先行升流到Ic，然后再回到零进行测试，这种效应可能会减小。在升流-恒流-升流法中，与恒速升流方法相比，每个电流设置点之间允许有更快的升流速度，但每次快速升流后需要一个短暂的停留时间。这个停留时间取决于升流速率、电压灵敏度、样品失超经历以及背景磁场最后一次设定的时间等因素，可能需要长达3s。在任一次改变外加磁场或在样品失
41、超后，先行升流到Ic然后再回到零，在下一次升流降流循环时，上述效应可能会减小。如果系统噪音与电压设定值相比较为明显，就将电流从零升到Ic的时间延长到150s以上，这样可以为数据平均提供更多时间。在这种情况下，应增大电流引线固定环的热容量和Ic或电流引线固定环冷却面，以抑制因测试时间变长而产生的热影响。注意，升流-恒流升流法可以对沿U-I特性曲线上合理分布的数据进行数值平均。在样品升流过程中，在电压抽头之间会感应一个正的或负的电压。在升流过程中，这种干扰电压源可以通过它正比于升流速率而鉴别出。如果该电压值与Uc相比较为明显，就要减小升流速度，减小电压抽头和样品形成的闭合回路面积，或者改用升流-恒
42、流-升流法。注意，在升流过程中，由于洛伦兹力随时间增加会引起样品的间歇或连续移动。如果该干扰电压源与Uc相比较为明显，则需检查洛伦兹力的方向，改善样品的固定和支撑，或者用升流一恒流一升流法。如果测得的U-I特性不够好，可通过改进样品的失超保护来提高测试的可重复性。另外，也可以通过改善样品的固定和支撑或热稳定性(这可能需要加长样品在电流固定环上的接触长度，减少样品外表面的残留粘结剂来解决。基线电压可能包括热电势、偏移、接地回路和共模电压。一般认为在每次U-I数据采集过程中这些值都是稳定不变的。在U-I曲线测量之前和之后都对基线电压值进行测量，并认为它随时间是线性变化的，就可基本消除热电势和偏移电
43、压微小变化的影响。如果与Uc相比，基线电压的变化较大，就需要对实验装置进行改进。接地回路和共模电压的变化可能是样品电流的不规则函数，如果该变化比较大，则需要采取措施来减小它们。把它们和电流转移区分开是很难的。测量零电压抽头之间的电压(见图A.l)与样品电流间GB/T 28871-2012月EC61788-2: 2006 的函数关系，可以检测共模问题。在零电压抽头之间测到的非零电压不应是样品电流的函数，尽管它可能是电流升流速率的函数。如果它是样品电流的函数，这就表明共模干扰问题的程度。A.6 测试方法的精密度和精确度样品自场效应的大小及其与电流、线圈直径、螺距等因素的复杂依赖关系可能会引起一个可
44、探测的系统误差，但对于使用相同样品的实验室间的比对实验而言，系统误差不会对目标精密度产生明显的影响。若有必要，依据测试报告中的数据结果可以大致估算出自场效应对Ic的影响。有关自场效应的进一步讨论见附录C。当样品电压超过失超保护触发点时，失超保护电路会将样品电流重置为零，因此，为进行多次临界电流测量，失超保护电路可能是必需的。实验室临界电流测试系统的精密度评估可以通过测试标样来进行。注:铜/锯铁SRM-1457标样可以从下述地方获得:National Institute of Standards and Technology Standard Reference如iaterialsProgram
45、 100 Bureau Drive.Stop 2322 Gaithsburg. MD 20899-2322 U.S.A. Telephone: (301)975-6776 Fax:(301)948-3730 srminfonist. gov http:/www. nist. gov/srm 这里给出的信息是为了该标准使用者的方便，并不构成IEC对此材料的推荐。与锯铁(NbTi)线相比，由于铝三锡(Nb3Sn)超导线对机械应变更加敏感，其临界电流测量有额外的技术困难。建议通过实验室比对测试来评估各个实验室的总精密度和精确度。A.7 结果的计算A. 7.1 临界电流判据在有些应用中，电阻率判据要用
46、到非铜横截面积。对于外部稳定化线材，该截面积通常用称重、腐蚀和称重法测量铜对非铜的比值来确定。此外，该横截面积也可以使用绘图分析法确定。当采用10-14n. m判据时，电压抽头间的距离可能需要大于500mm.以增加信噪比。如果电流转移成分相对于判据比较明显，可能需要增大电流接头和电压接头间的距离。A. 7. 2 n-值(选择性计算)超导体的U-I特性通常可以通过经验幕次方程近似表述:式中zU一一样品电压，单位为微伏(V);Uo一一参考电压，单位为微伏(V);I一一样品电流，单位为安培(A); I。参考电流，单位为安培(A); U=Uo (I/Io)n n一-n-值(元单位).反映了U-I曲线的
47、一般形状。.( A.2 ) 15 GB/T 28871-20 12/IEC 61788-2: 2006 即使在接近临界电流判据E=10V/m的电流范围内，1gU对19I的图形并不总是线性的，因而用于确定n-值的判据范围需要指明。典型范围是10V/m100V/m或者10一14.a. m 1。一13.a mo 在确定n-值时，其分散程度的变化系数可能高达20%，因此，在目前方法中，确定如值的做法是选择性的。其他可能影响n值变化的因素是:一一电压噪声;-一一电流纹波;一一样品冷却(粘结剂的使用量); 一一磁场的纹波和非均匀性;一一样品电流的自场;一一样品上的温度梯度。表A.1银三锡(Nb3Sn)超导
48、体和部分其他选用材料的热收缩率(参见注解)% 温度/K材料273 200 150 100 50 20 10 4 Nb3Sna 。一0.055-0.08 一0.115o. 135 一0.15一0.15Nb3Snb 。-0.05 一0.08一0.110.13 一0.15一0.15Nb3Sn复合线。一0.120.17 0.23 一0.26一0.27-0.27 OFHC，退火态c。一0.1180.18 0.252 一0.288-0.295 一0.295G10玻璃钢，弯曲态d。-0.09 一0.13一0.175一0.205一0.215一0.220一0.225G10玻璃钢，普通态d。一0.28一0.428一0.540.62 -0.64 -0.65 一0.655不锈钢AISiSUS316 。一0.111 0.173 -0.23 一0.2620.265 一0.265一0.265不锈钢AISiSUS304 。一0
