1、1 范围中华人民共和国国家标准三氧化二锦化学分析方法铅量的测定Antimony trioxide- Deterrnination of lead content 卒标准规定了;二氧化二锦中知含量的测定方法。术标准适用于二氧化工锦中铅含量的测定测定范围O.01口%-0.40% 2 引用标准G/T 3254.3 1998 JU丰(;32311川卡:91)标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所不版本均均有效。所由标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB . 4. 88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467- 7R 情金
2、产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728-87 1白金产品化学分析火焰原了一吸收光谱法通则3 方法提要以氢澳酸j容解试料，蒸干，挥发除去绝大部分锦.用酒T酸苦甲lWJ掩蔽残留锐。在附盐酸介质1. f出习宅气乙峡火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，测量其吸光度。三氧化二饼巾的其他杂l贯均不f扰测定4 试剂丰标准所用水均为:次蒸馆水或|百等纯度的水。4. 1 氢澳酸(.48日!m!.)4. 2 硝酸(1十1)。4.3 盐酸(1十1)。4. 4 洞ifi酸怦纳济液(400g!L) 0 4.5 铅标准贮存溶被:陈取1.000 0 g纯铅，肯于2;)0mL烧析、中，川入20mL硝酸(1
3、.2)刀11热济解全清亮，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入1000 mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀J比济液1mL ;3-1 mg铅。4. 6 铅标准溶液:移取20.00mL铅标准贮存j容液(4.5)宦于100mL容量瓶中.)10入;)m 1.盐ffl至(i. j、.以水稀释至JI主喃地匀。此溶憔1mL含2d节。5仪器原F吸收光谱仪，附铅节心|非j极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。国家质量技术监督局1998-0715批准1999 02-01实施3. GBjT 3254. 3 1998 JZ坡度在与测量基体相一致的溶液中.铅的特征浓度应斗、大于021AEUliJ精密度g用最
4、高浓度标准临城测量10次叹光度.真标准偏差不超过于均吸JV墅的luorljirtt段tt!艾h;r.在溶液川、娃零标泪?在液)ill!量10次吸光i莹，其拓、准偏差应不超过最高浓度标准海浓于f:jE是光I豆J (). 5 y:, 工作由fifi性，将工作曲线棱浓度等分成J1.段，最高段的吸光度差值勺最低段的i吸光lE41liu二lt吃不小于0年礼仪*fl条件见附录JH提示的附录)6 分析步骤6. 1 试料段去1fj、取i式样，精确至o.nno 1 g. 主l鲁tf牛散.l/)i料肯iTS 卜O.Ol-)口。1 , U()() 1) 二;.().(IIO.O. L j 1). ,-;,:11;
5、1; 一一一0. ;-i -O. J (l U, ;_:()门j虫:王才，凹l两次测定.取其平均值。6. 2 才、tl试验陆问试料做空白试验。6. 3 测定6. 3. 1 将试料(i.1)置于lC附mL烧杯中，.Gn入少量;)0.080-0 日O. () 1 三0.025O. 040 0.13.-.0.25 U.112 0.040-0, 080 0.008 0.25-0.40 O. 03 i 36 GB!T 3254.3,1998 附录A(标准的附录)铅量的测定双硫踪分光光度法A1 范围本标准规l立了氧化二锵中铅含量的测定方法c本标准适用于.氧化二悦巾铅含量的;11i _ ;ll定范隅。(11
6、()川(币30川A2 引用标准HI标准所包含的条文.通过缸牛;标准中，I J刊而构成f本标准的条文本标111.:d; lif) f1 .J .叫一小川平均为有效。所行标准都会被修r1史时卒标准的各hj-探讨i生fIlF叫际准最新版本的叮Pittvi (;n l. 88 标准化工作导叫化学分析h法标准编写规定GB 1467 78 冶金产品也?汁轩I方法标准的总(111j反般规逆GB 7729 .87泊金产M，t学分圳分Ytj C: J-宦iUl111 A3 方法提要试样用氢1奥自主j在解.以;悟石肖奇抑制络fT梯，古p日白、日氨性问f走边中.1m (, if : i叫乱l卡;JllU汽J取铅与锵
7、分离。用盐般知解汉硫院科l.(tpHl1再用仅i踪凹与:1f七碳i自液翠耳ZR1.l trtliL1311日i、520 nrn处测垦其n&光度。在分取试液中含2.) mg州、2.:) mg 锐、JnEE钢、O.:; mg I可以反小f-O. 03 I1lg In ;.f, 1、iJUIi ,i-A4 试剂本际准所阵idttJ;Ua次蒸tm水或间半纠;1主的水fA4.1 氢澳阪(.01，4k g/mL)A4.2 盐酸(1.19 g/mLJ 0 A4.3 盐酸(1 1 ) A4.4 盐酸(l斗j() . A4.5运70，2(1-0.30I 队HO-.O，(I_) I 0. 2(! (J () !
8、lO_IO 1I 她立地进行1次测定，取其平均值。1 6.2 空内试验随同以料做空白试驳A6. 3 测址:6. 3. 1 1号试料(6.)置于100mL烧杯中.加入自mL氧IJ!酸，摇动使大部分i式料洁骨1tEKJt山I1可.移入低1M屯热极i二加热至试料完全洛解。1m人10mL酒石酸押纳j在if(.取下冷却.f.圣人:)CmI.吓母照中.以水稀释丰却l度，j屁5JO 6. 3. 2 按表/1侈取试液(6.3.1)置ft丰盛20mL水的第A个12SmL分液漏斗，l , A3. 3 1m入1mL盐酸妇胶济施，补加1mL i四石酸仰纳1有液，加入2滴附lt乙悍的液.11jF气1().13-().2C 斗:LtIIF U. :?.f-一一一0. 20引;-一:二1), 080-0.13 0, 01 2. 附录B(提示的附录仪器的工作条件使用WFXl(型原子吸收光谱仪的工竹革仲如去Bl，J主Bl01长盯电古E血l茵通带现唰高度1叫!L叫 mA T1Tn 口1盯1./mm I L/lIlill 一一283. :; 2 O. 1 日7 I 1 3臼/
