1、中华人民共和国国家标准三氧化二锦化学分析方法铁量的测定G!T 3254.5 1998 Antimony trioxide Dctermination of iron content 1 范围本标准规定了兰氧化二锵，11铁含量的测定厅法。本标准适用于兰氧化二销中铁含量的测定口测定范围，0.00020-0.010%，2 51用标准节列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时.所示版本均为有效。所有标准都会被修订咽使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性飞GB 1. 4-88 标准化E作导则化学分析方法标准编写规定GR 1467-,78 的金产品化学分析方法怀准
2、的总则及般规定。B7729 87 冶金产品化学分析分光光度法J则3 方法提要试料用盐酸、氧澳酸1寄解并蒸干除钩，用盐酸熔解残渣，以乙酸纳1窑液控制显色酸度.加人盐股控股.将高价铁还原为二价铁与剖r二氮杂菲生成有色络合物，于分光光度计波长510nm处测量吸光J主俨4试lllJ4. 1 盐酸(pJ.19 g/mU 0 4. 2 氢澳酸(p1.48 g!mLl, 4. 3硝酸(p1.42 g/mLl, 4.4 哉酸(1+1)。4.5 酒石酸伺纳溶液(100g/Ll，称取100g i商行酸御锅(KNaC，日，0; lH，O)置r1 000 mL烧杯中电力11500 mL水加热溶解，加入20mL盐酸控股
3、溶液，20mL邻二氮杂菲f容液.煮沸2min.取F冷却卒手温，hli入10mL硫氨酸饵溶破(200g!U，移入1000 mL分液漏斗中，分次加入三氯币4完(每次10时.) 振荡来取，直至有机层无色.弃去有机层a将水中日移入玻璃瓶中用水稀释至1omL.混匀。4.6 乙酸纳溶液(300g!U，称取300g无水乙酸饷置于1000 mL烧杯中.加入650mL水加热溶解.经提纯后(提纯方法，见4.5) .以水稀释至1000 mL.混匀。4. 7 盐酸控胶溶液(100g!L)，称取100g盐酸拜胶置于1000 mL烧杯中，加500mL水溶解，用氨水(0.90 g/mL)调节至pH71t44.加入20mL邻
4、工氮杂菲溶液(4.自).煮沸2mh.取F.冷却车室温力11入20mI，硫氨酸梆熔糠(200g/L)，移入1000 mL分?在漏斗中，分次加入三氯甲惋(每次10ml.)振荡求取.直王布机层无色，弃去有机层，将水相移入玻璃瓶中用水稀释至1000 mL. ilt匀。4. 8 邻-氮杂菲溶液(2.5g/Ll。国家质量技术监督局1998-07咱15批准1999- 02 -01实施4、GB/T 3254. 5 1998 4.9 铁标准町存浴jt.科:取O.1000gf屯铁(口9.99?/)匠l100 mI烧杯中)m八10111L硝I主(1-1.，吭吭溶解王清亮.肯沸1miIl驱除氮的氧化物取1ti令Jp.
5、移入1()口oml容世瓶中.fll点itF烧析、ji时ft空要1哽.1昆匀c此j杏1li1 mL含100Ig铁。4.10 铁际市溶液:移取l口00mL快标准贮(71旨i1UCl.们于250mI，存险制中.以水桶怦半刽l生YIEJj l比j容ii1 mL i可4Ig铁。5 仪器jf r二vtifF135 分析步骤6 1 iH 技兴lFKifziAtft.斩峭元、O.000 1日】凡、古i丘，iUI过也(), .;j (i() 2U-(). 00 () I . (100 () 一一一一一一一-一一一一一斗一一一一-一一一0 , ()()1 )-n , 0020 1. nno c 1虫止地进n次i!
6、IJ定.以iE于均值G6. 2 写写iyll式0随同i式料的空(1试价26.3 测定去l) |议F14古-1%:l二(). 002 IJ(I. I)(l ;j 1) 飞去O.00: )气，O.O()川、抖i让4京(1 H ,( I : j 十ntMll 6. 3. 1 将试料(日1)甘于l()mL烧杯1.111入10mL盐酸(4.l).低温bn热1在解J:t丘慢范发1、yi.ll 1-梢冷，再加入:;mL盐酸(4.1).1mL氢澳酸，缓慢蒸发至恰f.取F梢i号;力11入2mL盐般U.，)、1于211硝酸.低温蒸1-.阴冷、6. 3. 2 1m入2mI.哉酸(1川、5011.洒自酸押纳溶液.)J
7、P热煮沸硝解残渣取IJ，J争到1、6. 3. 3 1号试浓，ft入25rnL容量瓶中.加入;)rnL乙峻制j在FTE、2mL盐酸乎?!陇海液、2mlJ11千瓦於1fftitE，混匀irj二!再jlJj(浴中煮沸2mlIl.冷却主罕il.A U 7)Cji暗释刻I生-J4匀。6. 3. 4 将部分;在II(6.:七:ll侈人3crn吸收皿，+，.以随同试料的空LJ试验n号液为在lt.l什Y:Yt I主讨;)飞i二51()t1tl处测iIf吸沱度。从工作IJlJ绞上查JiJ柑州的故;坟。6.4 仁作曲线的绘制6. 4. 1 裕取0.1.00.2.00，3.00.4.0日.5.00.6.00mI铁标
8、准的谈fef且2:;mL容i让舰l卡，以水f，q乎公l0ml.hu入)ml.盐酸(.4).以下按自3. i杀进h.6.4. 2 1号部分济液(G.1自j)移入3cm吸收皿中.以试flj空臼为是F比.分立;tu豆叶波长川I1m J 1i川ikIU克I;L以4;!;b主主l横坐标.u且光度为纵坐事J;役和IJ_L11由线。7 分析结果的表述战式()iI:l侠的古分含茧2川1.,( 10 Fe(;，于)-._:_一c(100 ,n ,-, 式中2川-一白L作曲线上变得的铁坠，g;川l试制的质过.g -附itf结果去后至三位小数，若铁含量小于心，川0%时去示5凹fji.J、部(-I I . . . i ) GB!T 3254 5一-19988 允许差实验宗州分析结果的壳但阿不大子去2所列允j;笙u表2甘、市里:0.001 0 :0. (1町1O-O. 0050 0.005 0-0.010 允介。门。(l: 。飞)飞ONl l o
