1、中华人民共和国国家标准电真空用错粉化学分析方法锚天青S光度法测定铝Chemical analysis of zirconium powder for electro vacuum uses The chrome azurol S photometric method for dete口ninationof aluminium UDC 6画.296 492 .2543.42 :5 4.621 GB 3256. 6-82 本标准遵守GB1467 78冶金产品化7分析方法标准的总则及般规定。本标准适用于电真空用铅粉中铝量的测定。测定范围：。.Ol-0.10%。1 方法提要试样用硫酸及硫酸镀溶解，在盐
2、酸介质中以铜铁试剂分离铭、铁等十扰元素。用硝酸破坏有机物、Zn-EDT A掩蔽残余铁，以六次甲基四胶作缓冲剂，使铝与铭天青S生成紫红色络合物，于分光光度计55Qnm处测量其吸光度。2 试剂2. 1 硫酸钱。2.2 硫酸（比重1.84）。2.3 盐酸（比重1.19）。2.4 盐酸。l）。2.5 盐酸（5 + 95）。2.6 硝酸（比重1.42）。2.7 氨水（比重0.90）。2.8 氨水（1+ l）。2.9 氢氧化铀溶液（20 % ) ：贮存于聚乙烯瓶1/ 1 0 2. 10 铜铁试剂溶液（10 % ) ：用时现配。2. 11 格天青5溶液（0.05%）：称取0.2克格天青S，加人300毫升乙醉
3、及100毫升水溶解。2. 12 六次甲基囚胶溶液（40%）。2.13 Zn-EDT A溶液：2. 13. I 称取16.3克尤水氯化钵，加入200毫升水溶解，另称取37.2克乙二艘四乙酸二纳CEDTA),加人700毫开水及15毫升氨1!TA溶液（2.13.2），说匀。加人5.0毫ft馅夭青S俗液（2.11），混匀，再加入10.0宅JI六次叫！尽四胶民液（2.12），用点稀释至宝lj度，混匀。3. 7 放置20分钟。将部分显色被移人1I京米比色皿巾，以绘制lI: f：曲线的试开IJ?.i j为参比，j二分光光度川550nm处视j坠具吸光度，从I:fl：曲线卜分别在tt试样和随同试样气、白相应的知
4、国：。4 工作曲线的绘制移取0.00、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00毫升铝串l、价溶液（2.14.2），分别宦7I! 50道Jj容址瓶111,Jll人20毫Ji水、5.0运JI盐酸（2.5）。以F从分析步骤3.6条JFk台迸fro以试剂常白为参比，测过其吸光度。以暂i旨为横电怀、l放光J且为纵坐书J；绘；JIj；作曲线。注：按4条件；l)f）：的1:ff曲线，段不通过原血，但不影响使用。5 分析结果的计算按下式flti管i的I分食W: (%) 旦主些100mxT 式11,m1一.）.1:11：曲线l奋得的苦l量，bm，一一从I.作曲线t：在得的随同试样空白的织l址，；： v，一一分取试液体积，毫升，试被总体积，t皂列gm一一称样量，此。6 允许差实验室之间分析结果的差的应不大jFl0.040 o. 060 0.006 ：、0080-0.100 62 % 先i:J 差0 008 0.010 GB3256.6 82 附加说明：本标准由rt华人l(J飞和l叫情世I:!k币1提出。本标准由锦州铁；-1 I负，）J起草。本扣63
