1、中华人民共和国国家标准电真空用错粉化学分析方法次甲基蓝光度法测定硫Chemical analysis of zirconium powder for electro vacuum u皿SThe methylene blue photometric method for determination of sulphar UDC 669 .296-492 .2543.42 546.22 GB 3256. 7-82 斗、牛j、叶遵守GB1467-78 （，含金产品化、y分析方法标准的总则及1世规定。牛二标准适用j电：全用铅粉ljI脐量的测立。测定范围：0. 010 0.100 %。1 方法提要试样用
2、ilt;i-吁ifil th烧用111二取，以氢腆酸次磷酸纳为还原剂，在氮气流下）Jll热蒸馆i出硕化氢，用乙酸付ifii夜吸收，hiI人剖，1-一叩基对苯一胶溶液、三氯化铁j容液使其il1x次ljl）在蓝，才二分光光度iI 680 nm处测挝具吸光度。2 试剂2. 1 -M;.酸（ll*:l.19):,:j纯。2.2 盐般（8. 5 飞）。2.3 .j(飞C99.s10以t.）：虫ll含氧需用除氧齐lj除氧。2.4 混t然巾I同；取l1/, Jr.:水碳酸铀、2克氧化锐、0.1克硝酸馁，在乳钵内磨细混匀。2.5 氢氧化仰溶液（20%）。2.6 述原市lj：取500毫ft氢腆酸、125毫升冰乙
3、酸和75克次磷酸纳，i!t匀。移人提纯蒸销器巾，通氨, (Jll热空洲并保持做j弗状态回流4小时以上。2. 7 吸收J席：你取50克乙由主铮ZncCH:iCOOJ2 2H20和12.5克乙酸纳CH,COONa3H20i在11)(111,fll1K陪释苇1000毫升，J铠匀。2.8 I， ljl，对末版盐酸苦E洛被（0.3%）：称取1.5克N,Nt口占2对军；二胶盐酸盐，溶F500毫Jl盐酸（2.2)i(1。2.9 氯化铁溶液（5）：构、取5克三氯化铁feCI, 6H20，加入l毫升盐酸（2. 2），用水稀择主100毫升，混匀。2. 10 (:itnli酸暂v一氯化水溶液：称取2克高话般甲和5克
4、；氯化水，分别用农溶解并稀释至so毫升。将两种溶液剖什J.匀后使用。在使用中如发现褪色或出现沉淀应及时吏换。2. 11 硫f1J、；ljJ:溶液：2.11.1 称取0.5435克预先在105iAI的优酸饵溶于水中，移人1000毫升容量瓶ljI，用水稀释至刻度，M匀。此溶校每毫升？可100微克硫。2. 11 .2 移取50.00毫升硫标准熔液（2.11.1），置于500毫升容量瓶巾，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫ll含10做li:玩。国家标准局198206 21发布1983 03-01实施64 GB 3256. 7-82 事仪器3. 1 握纯蒸馈器（见图I）。自36 6 。”水- 直气IOOO
5、ml 图l提纯蒸馆器3.2还原蒸饱器见图2）。15 2 3 II 图2还原蒸t留器1 氮气瓶，2喊！J:R司3流址ir, 4 宅瓶；5洗飞瓶（肉装；j饰酸仰运it在榕植，6 洗气瓶（内装200氧氧化树溶校） 7一加热炉；8 100毫JI踏口性形目9 冷凝揣$10一洗气管（内装JO笔升；）IJ 9任乙烯已细笆12吸收器（50毫升容凶瓶） 13 冷却l1K杯，14 调压器，15统乙烯管65 GB 3256 . 1 az 4 分析步骤4. 1 柏；If0. 5000克试样，置盛有2.5克混合熔fi!J(2.4）的30毫列镣.tit树ijI，税匀。再用。.5克说0熔开iJ( 2. l ）雹1泣，:ti
6、I . .tlt树恙。随同i式样做空1l。4.2 t可J:ji/.ld/11AJ )0800 20 Ct，烧l小时，取山冷却。将附属与熔块移人400培Jj烧杯1j1,1111入so70世Tl热水以取，取llrJ-Jt 1/Jj并洗（froJI热ti:i弗取液510分fill，取F，冷却l唱宝温，移入100告了1容；，奸巨I! l，用水稀释笔划度，ilt匀。用；！：.I二滤纸IU滤，介：去最初j滤液。4.3 将取10.00笔升滤肢，lii 100毫升磨口锥形瓶1j1,)Jll人2毫升盐酸（2. 1 ），在电热板低温处蒸发斗I ，冷却。4.4 )JU人20毫JI还原剂（2.6) J二磨口锥形瓶巾，
7、将磨U雏形瓶与冷凝器相连接，以每分钟5060运升的流迷通人氯气（2. 3）人磨门雏形瓶。冷凝器通以冷却水，将洗气管的支特拔以聚乙烯毛细管并将背嘴捅全且在有20毫fl吸收液（2. 7）和20毫到水的吸收器的近！民处。4.5 通l2分钟氮气（2.3）以排除空气，然后调加热炉温度使溶液于2分钟内达到沸腾，并保持的沟状态2530分钟，移去电炉，立即从洗气？气支管t取下聚乙烯毛细衍。沿来乙烯毛细管内外壁却l气I亏嘻fl,N q1；.对苯版盐酸盐溶液（2.8）以便将粘附在背壁上的硫化样洗人吸收液：I1 0 4.6将吸收器加塞倒置一次，迅速Jn人I毫升三氯化铁溶液（2.9).J111：本剧烈振荡30秒钟，放
8、琶5 10 5ri，用水隔释手刻！兰，混匀。待置20分钟。4. 7 将部分榕校将人1Jrj米比也nn111，以水为参比，j.分光光度计680nm处栩址其吸光度，减去随同试样全吸光度，从li1曲线k在出相应的硫址。5 工作曲线的绘制ft取1l.on、0.50、1.圳、2.00、：；.圳、4.00、5.00毫升硫标准溶液（2.11.2）置于tr1100毫升磨口11i 1f；瓶I11，川l人l2毫升盐酸（2. 1 ），在电热板低温处蒸发￥I，冷却。以F从分析步骤4.4条开始ill行。以1）为参t:L测ii！：具；收光皮，减去试开IJ主勺l吸光度，以硫址为横借书l、l肢光！支沟纵叶飞标绘市IJl:f1
9、; ;Hi ! ,: 0 6分析结果的计算饺F式ifi辛荫的自分含MlI S(,J -vh-y m一m 100 式111m 1 从Ii丁曲线k查得的硫i呈上，5c:f,rl 分取试液体积，毫升gv试液总体积，毫升gm一一称样量，克。7 允许差试验室之间让析结果的望在筒应不大1r-.t所YIJ允许差。才、句Ml 与1允rt 在IJ.OIU u. 030 I) ，。”3I). IJ3!1 u. il61l 。ll5. 0 060 u 100 0.008 66 GB 3256. 7-82 附加说明24；标准由1j 1华人民共和lI tj冶金i：业郎挂呈阳。本标准由锦州铁合金I负ti起草。本丰1再i1：要起草人周l叫栋。67
