1、ICS 73.060 D 42 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 3257.15-1999 铝土矿石化学分析方法三漠偶氮肿光度法测定稀土氧化物总量Methods for chemical analysis of bauxite一Determination the total content of rare earth oxide一Tribromo-arsenazo photometric method 1999- 08-30发布2000- 04 -01实施国家质量技术监督局发布GB/T 3257.15得知前本标准按GB/T1.1-1993(标准化工作等黯第1单元:标准的起草与表述规黯第1部
2、分z标准编写的基本规定和GB/丁1.4一1988(标准化工作导则化学分析方法编写规定编写。本标准修订的主要内容有:将照GB/T3257.15-1982中的刚玉增捐姆样改为银增塌熔样;将原GB/丁3257.151982中的分离、萃取后再满定改为直接测定，即:白偶氮牌1萃取光度法测定稀土氧化物总量改为三模偶氮肺光度法直撩测定稀土氧化物总髓。本标准自生效之日起，同时代替GB/T3257.15-19820 本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金腾工业标概计量质量研究所归口。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所和郑州!轻金属研究院负责起草。本标准由中国长城铝业公司研究所起草。本标准主要
3、起草人z任联营、李辛苦潮、王新亮、严丽华。1 范围中华人民共和国国家标准铝土矿石化学分析方法三澳偶氮肿光度法测定稀土氧化物总量Methods for chemical analysis of bauxite一Determination the total content of rare earth oxide 一Tribromo-arsenazo photometric method 本标准规定了铝土矿石中稀土氧化物总量的测定方法。GB/T 3257.15-1999 代替GB/T3257.15-1982 本标准适用于铝土矿石中稀土氧化物总量的测定，测定范围:0.020%0. 300%。2 方法
4、提要试料用氢氧化俐熔融，熔体用少量热水浸取，并用盐酸酸化:再用氢氧化铀溶液调至pH为22.5. 在磺基水杨酸和过氧化氢存在下，用EDTA络合三价铁，加入一定量盐酸-乙酸锅缓冲溶液、三澳偶氮肿溶液，分别在波长639nm、621nm、652nm处测吸光度。3试剂3.1 氢氧化铀(优级纯)。3.2 氢氧化锅溶液(100g/L)。3.3 盐酸(1十1)。3.4 高氯酸(优级纯)。3.5 7昆合指示剂:按甲盼红和百里酣蓝1: 1配制。其中z甲酣红.1g/L的乙醇(1+1)溶液;百里酣蓝.1g/L的乙醇(1+4)溶液。3. 6 磺基水杨酸(40g/L):称20.0g磺基水杨酸、4.50g氢氧化铀于300m
5、L烧杯中，用少量水溶解后，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度。其pH为22.5. 3.7 过氧化氢。3.8 二水合乙二牍四乙酸纳(EDTA)溶液(0.02mol/L)。3.9 盐酸-乙酸纳(0.5mol/L)缓冲溶液z称取34.02 gCH3COONa 3H20于300mL烧杯中，用适量水溶解，用盐酸调至pH为22.5.用水定容于500mL容量瓶中。3.10 三澳偶氮肿溶液(0.5g/L)。3. 11 基体溶液:称取3.12 gAICl3 6H20、O.2 gFeC13 6H20、12.0g氢氧化铀(3.1)于250mL烧杯中，加入60mL o. 5 mg/mL硫酸铁标准溶液(c(1/2H
6、2SO.)= 1. 11 mol/L).用少量水潜解，加入70mL 盐酸(3.3).并移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.66mg三氧化二铝、国家质量技术监督局1999-08-30批准2000- 04 -01实施1 GB/ T 3257.15- 1999 0.03 mg二氧化铁、0.06mg三氧化二铁。3. 12 单一稀土氧化物标准溶液:3. 12. 1 准确称取O.100 0 g于1200C己烘干过的各单一稀土氧化物(99.99 %La203、Nd203，Gd203、Y203等)于一组100mL烧杯中，分别加80mL盐酸(3.3)，低温加热溶解，冷却至室温后，移
7、入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100吨各单一稀土氧化物。3. 12. 2 准确称取0.1000g于1200C己烘干过的二氧化锦(99.99%Ce02)于100mL烧杯中，加5mL 高氯酸(3.4)，低温加热溶解，冷却至室温后，加80mL盐酸(3.3)，再移入1000 mL容量瓶中，用水稀(La20 3 : Ce02 : Nd203 : G 按一定比例(3.1 此溶液1mL含55 试样5. 1 样品应、5.2 分析前际6 分析步骤6.2 试料量6.4 分取10mL试液(6.2)、.50mL 6. 5 加入2滴泪合指示剂(3.5 液(3.肘，5滴过氧化氢溶被(3.
8、7)，逐J间隔10s).再加入5.0mL盐酸-乙酸纳缓冲溶液(3.的，4.0mL三澳偶氮肺溶液(3.10)，稀释至刻度，棍匀。以试剂空白作参比，用合适的吸收皿于分光光度计639nm、621nm、652nm波长处分别测吸光度。用A在校准曲线上查出相应的稀土氧化物的量。注1采用三波长是为了消除CaO的干扰。2 .A=A639-2(A621-A65Z)。2 GB/T 3257.15-1999 7 校准曲线的绘制移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL的稀土氧化物总量标准溶液(3.14)，分别置于一组50 mL容量瓶中，加10mL基体溶液(3.11)，以下按分析步骤6.5
9、进行，以试剂空白作参比，用合适的吸收皿于分光光度计639nm、621nm、652nm波长处分别测吸光度，以稀土氧化物的量为横坐标、A为纵坐标，绘制校准曲线。8 分析结果的表述稀土氧化物总量以质量百分数表示:2RE.Oy(%) = m)/(m X V)/Vo) X 100 式中:m) 从校准曲线上查得稀土氧化物的量，g;Vo -试液总体积，mL;V) -分取试液体积，mL;m一一试料的质量，g。9 允许慧实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1稀土氧化物总量0.020-0.050 0.050-0. 100 0.100-0.300 % 允许差0.008 0.010 0.015 白白白-mF.hmNm同筒。华人民共和国家标准铝土矿石化学分析方法三澳偶氯肿光度法测定稀土氧化物总量GB/T 3257.15-1999 国中* 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印导开本880X 1230 1/16 印张1/2字数6千字2000年2月第一版2000年2月第一次印刷印数1-1000 晤7G 定价6.00398-21 书号，155066 1-16441 * 标目
