1、口U.T 3260. 2 2000 前_.,. 导业公司研究设计院柳州华销售闭有限贵阳公卢l柳州的炼!也草。中标准主要起草人叼切1白康、臼家惊、陈胞峰、张呈阳J二、1 范围中华人民共和国国家标准锡化学分析方法铁量的测定Methods for chemical analysis of tin Determination of iron content 本标准规定f锡中铁含量的测定方法。本标准适肘子锡中铁含量的测定q测定范围，0.000 50%口.1J61J%。2 方法提要GB/T 3260.2 -2000 代替。日T泣如二lflK2 试料用盐酸，过氧化氢溶解。于pH56介质中.铁(I )勺1.1
2、0工氮杂菲生成红色络合物.f分光光度f波长511J旦m处测量其吸光度。在显色溶液中含有1g锡，10mg铅，0.5mg铜，0.2mg镇、0.02mg钻，错、锦、呻各1mg时.用;何有一酸、乙二胶四乙酸二饷络合，可以消除干扰。小于llJmg银用硫代硫酸纳掩蔽，可消除干扰a3试开IJ3. 1 盐酸(1.19 g/mL)。3. 2 过氧化氢(30%)。3. 3 盐酸(1+19)。3.4 氨水(2十1)。3. 5 硫代硫酸钳l溶液(2g/Llo3. 6 由石酸溶液(100g/Ll。3.7 乙二胶阿乙酸二纳(Na，EDTA)溶液(23g/L)。3. 8 盐酸经股浴液(100g!L)。3.9 1.10二氮杂
3、Ji溶液(2.5g/L)，称取0.25自j .10-.氮杂菲，用10mL无水乙醇榕解后，用水稀释至100mL.l昆匀。3.10 对硝基盼溶液(0.5g!J.), 3. 11 铁标再I贮存榕液称取。.100 0 g金属铁(注99.99;0.冒:于200mL烧杯lt，盖上表皿.加入10 mL盐酸(3.1)、1mL过氧他氢，hn热至完全溶解并煮沸恒除游离氯.冷却。用水吹il;:(J，Hi.i 4. 3. 4 -4. 3. :i条进行。4.4.2 I_j试料测定相同条件下.以试开IJ空r1l参比，捆IJ最标准群被收光度c以铁最为怕也标.1:1日歧光f!t为纵坐际绘制JL作曲线n5 分析结果的表述按式(
4、l)it钦的百分含量11 V X l(广Fe( %)三-丁7一X100 ( I ) rn l 1 式中JllIJ川、E作曲线J:引导的铁茧.g;V1 分取试液体积.mI, 试液也体积.mL:1ft ,) 试料的!贡营.g所得结果/，;);i:兰卡f小数。若铁含量小子。.()lO对时.丧示1、四仪小数，小f11. OlJ li1 /IIJJ、斗、气tT j;小数r6 允许差尖驳空之lu分相i8*的主:1白山不大丁左2所引j允许:铁f与世:;，00050-0，001 卜n. UOl O,._ O.O (l3 0 (1 , Ou3 -O. OO 0 飞bGB/T 3260.2-2000 允l午莲。.
5、000:w 一-一。也0006 0.001 0 表2铁肯量、0.005O-O，(J10 0. 010-O. 030 0, 03()ll. 060 GB!T 3260.2- 2000 附录A(标准的附录)火焰原子吸收光谱法;I)定:铁量A1 范围本标准规定r锡中铁含茧的测定方法c牛王标准适用l工惕1铁含泣的测定。W)i:范围，0.050%.-.0. l)20川。A2 方法提要在少倍硫酸苦在1:，试料用稀-E水溶解，在低温以盐酸一氧i真酸排除锡，在稀盐酸介成中但!1ft空气己J块火焰.于tT:r吸收光谱仪波长248.3nm处.Hi!:民吸光度。A3试费1)A3. 1 盐酸(.01.19 g!mL)
6、.优级纯3.1 3.2 硝酸(1.12日!mL!，j尤级纯eA3.3 氧澳酸(pl.49 g!mL)，优级纯。A3. 4 盐酸(l-j1)，优级纯。A3.5 王水，3体积盐酸飞A3.川和l体积硝酸飞A3.2)混合配制。A3.6五Ij(-t 1)。A 3. 7 硫酸(l十)。A3. 8 铁标准贮存溶液称取0.100。在金属铁(:;99.99%)于150mL烧杯中.JJIl入山mL盐龄八3.，1)和2-_ 3淌过氧化氢.T电炉u挂热溶解完全，取卜冷却移入1000mL容量瓶中.用水稀节当Ij皮.说;J此溶液lmL含100自铁。A3.9 铁标准溶液:移取50.00mL铁标准贮存溶液(A3.的于500m
7、L容量瓶中，用水椅至刻皮泌匀此溶液mL含10B铁。57 G B!T 3260. 2-2000 0 , 3 50 独立地进行2次测定.取其平均值。A5.2宁u试验随同试料做空白试验且5.3测定A5. 3. 1 将试料(A5.1)啻于150mL烧杯中.加入O.401L硫酸.10mL工水C!u.肘，盏上丧1111.il泊给解完全.揭去表面皿，蒸发至刚冒白烟，取F稍冷，jm入3mL盐酸(A3.ll.加入1mL氢澳殴，低温1f豆冒内烟，取|、梢冷.重复加入盐酸、氧渎酸排锡23次，排尽锡1日，低温蒸!i近干.取下冷却.切|入: mL或10时，王水(A:l.6).做热洛解.取F冷去11.将溶液移入2S时，或
8、50mL容进瓶中.其中A-T水10% (V!F).以水稀释至刻度，混匀。A5. 3, 2 使用空气乙快火馅.于原子吸收光谱仪波长248.3nm处.与标准溶液系列同时，以水i周宇.测量溶液的吸光度.减去随同试料的空白试验溶械的吸光度.从卫作曲线t查出相应的铁放度。A5.4 工作曲线的绘制A5.4.1 移取。、2.SO、5.00、7.50、l口，口。、J2.50、15.00mL铁标准溶液分别I:-F一组100mL容址瓶中，加入10ml玉水(A3.5)以水稀释至刻度，也匀。A5. 4. 2 与i式科imi相同条件f.测最标准溶液吸光度。以铁浓度为横坐标.以吸光度(减去，牛i，!.f溶液脱光!主)为纵
9、坐标绘制工作曲线。A6 分析结果的表述按式(AIJ计赞铁的百分含i过 1 X 10川Fe(%l 二二ul ( IOO -HH-HH-E (Al) 式中从r.作曲线上查得的试ilil铁的浓度!lg/mL;F 试液的体积.mL，川川试料的质量目。所件结果去R至兰(IL小数;若铁含量小于0.010%时，表示至!叫仪小数叫、于0.0010%时，表示宅五位小数。A7 允许差实验室之间分析结果的差值不大于表A2所列允许楚。去A2M 允许差含铁最允许差0.000 30 0, 000 G 0.001 0 38 G !T 3260. 2-2000 附录B(提示的附录)仪器的工作条件使用WFX一lC型原子吸收沱谐仪泪I);锐、茧的L作条件如表1310表Bl可u
