1、GB/T 3260. 3 2000 前LJH 本标准是对(;B/T3260.3-19821锡化学分析方法试料科:取敢和试液分取做了明确规宿。本标准遵守.GB/T . 1 1993 标准他王作号则第l单元1标准的起草与表述规则消1部分:标准编写的基本规定GB/T . 4 .1日88标准化T作导则化学分析方法标准编写规定GB/T 1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定GB/T 7728一1987冶金产品化学分析火焰原子吸收克谱法通则GB(T 7729-19日7冶金产品化学分析分光光度法通则GB(T 17433一1998冶金产品化学分析方法基础术语本标准中附录A是标准的附没.附
2、录B是提示的附录。本标准从实施之日起，同时代替GB(T3260.3-982 0 本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属二业标准叶量质量研究所归口。牛二标准rl云i相锡业公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。卒标准由广州冶炼厂、云南锡业公司研究设it院起草。本标准主要起草人:方修瑞、XiJ叔汉、邓建光、苏爱神、林庆权。确化专甲光)支法测定俗p的重新确认;M n l的60 1 范围中华人民共和国国家标准锡化学分析方法销量的测定Methods for chemical analysis of tin Determination of bismuth content 本标准固定了锡中J
3、1.含量的测定方法。本标准适用于锡中钝含量的测定。测定范用，0.001()%().()80%。2 方法提要GB/ r 3260. 3 2000 代替(二H/1 326(1. 3 川市试料用1气水分解.在硫酸存在节.用盐酸氢j真酸排除锡、锦等，然后在盐酸介质中.协lf锁化钊形成黄色络合物，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。在显色洛液中含有2.5mg铅、0.3mg燥，少于20mg锡(JV),0. 5 mg铁、铜、li$，O. 04 mg草1、碎、制、锵以及中j核酸根、硫酸根、刨根不干扰测定G3 试剂3. 1 盐酸(r.19 g/mL)。3. 2 氯澳酸().49日Iml.)0 3. 3 硝
4、酸(，01.42 g/mL) 0 3.4 硝酸。十2)。3. 5 耐晴空(1十1)。3.6 盐酸(l; 9) 3. 7 1丁7)(, 1体积硝酸(3.3)和3体积盐酸(3.1)il合D3. 8 盐酸氧澳酸:用等体积盐酸(3.1)布I氧澳酸(3.6)混合配制。3. 9 拧核酸溶液(5g/L)口3. 10 碗化何熔液(200g/I.)。3. 11 侃服;容液(100g/Ll。3. 12 ;化制溶液(200g/LJ ，用盐酸(3.6)配制G3. 13 铅标准tff熔液:称取O.100 0 g金属钝(9999%)，悖于250ml.烧杯中.Im10 ml.硝院( 3.仆，加热溶解完全后，加20mL硫酸(
5、:，.5)，加热蒸发至冒向烟，冷却.以少许水l吹洗柯、唯.17Itt住宅胃ip!烟冷却，以盐主(3.6)溶解移入1000mm容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此悄地1ml.含100:t f!; 他3. 14 锦标准济液z移取100.00mL钻标准贮存溶液置于f)OOmL容坠瓶中.以盐酸(3们忻释至训!旦混匀u此滔;性1mL含20Ig铭。国家质量技术监督局2000-08-28批准2000 12 01实施4 分析步骤4. 1 式料按表l称取试样，精确至O.000 1 g 0 G/T 3260.3 2000 卜一一些N芝g试y使芷31丰m.ml;t吉_Q.凡。0, 001 0、(lJ:J0 飞:，0.0
6、20卢O.OBO-一一_L一一-一独立地进行2次测定，取民平均值。4.2 空白试验随同试料做空白试验。4. 3 测定1. 0 O. :; 1). 5 分JIi和f!，111全iiE测;正寸仨址，因l走全址f叫A丘li., 4. 3. 1 将试料(4.1)宦于150mL烧杯中.根据称样量加吕15mL王水，盖表血，温热溶解完全后，移去去阻，加1mL硫酸，如l热蒸发至冒臼烟.冷却哩加5mL盐酸氢澳酸.加热蒸发气:目内桐.重复此操作1Z次.然后滴加1滴硝酸(3.3) ，纳续蒸至冒臼桐，冷却。加约:)mL盐酸(3.6)，微热侦口f容性捡类洛解，冷却。t 姐试样中铅量超过3mg , !tlj用5mL氧化制
7、j在被代替盐酸(3.6) 4. 3. 2 用盐酸(3.的将试液移入50mL容量瓶中并稀释至刻度./11:.匀移取!O.00 mL试液町f25 mL 容量瓶中J主自口试样中含钻量小f. 020只时，不必进行4-.3. 2条，将全部试液移入25mL容量缸中，以节队4332R开始!彗4. 3. 3 加1mL拧核酸溶液、:;mL硫服溶液、;)mL破化饵溶液.每加入一再f试剂旦j需混匀.!H盐酸(3.6)稀释至刻度，t昆匀。4. 3. 4 将部分试液移入3cm t吸收皿中，以随同试料的空山试验浴液为参比.分光光度汁液沃460 nm处测垦股光度，从工作曲线上查出相应的铅量。4.4 T作曲线的绘制4. 4.
8、 1 移取。、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL惚标准溶液分别ictr一组25mL乎乎茸瓶中.加盐酸0.00SO-0.010I O.OOIU 卡二一斗一一(于二0.010.-.0.030I 0川日0. 030(). 060 I 0川G0. 060-0. O:!.O 0, 008 再3GB/T 3260. 3- 2000 附录A(标准的附录)火焰原子吸收光谱法测定秘量A1 范围本标准规定r锡中铅含量的测定方法。本标准适用于锡中铅含量的测定。测定范围O.000 30%0. 020%。A2 方法提要试料在少量硫酸及纳盐存在F用稀王水分解后，以盐自主-氢i奥股排除惕，在怖二
9、点介)注中.j,g !tJ空气乙快火焰，于Jffi-f吸收光谱仪波长223.06 nm处，测量锚的吸光!主aA3试l)IJA3. 1 盐酸(p1.19 g/mLl。A3. 2础酸(p1.12g/mL) , A3. 3 硝酸(1十1)。A3.4硝酸(2十3)。A3. 5 硫酸(1十1)。A3.6 盐酸氢澳酸混合液:盐酸(A3.1)和氢澳酸(1.38 g/mLl等体积混合配制1A3. 7 土水:3 j:丰积盐酸(A3.1)和11丰职硝股(A3.2)混合配制。A3.8 工水(l1)。A3. 9 试ft饷j窑液(100g/U , A3. 10 锚标准贮存溶液:移取O.500 0 g l属铿(;099.
10、99%)置j一250mI，烧杯中.加入20rnL础酸(A3. 3)瓷上友皿，微热y完全溶解，用水洗涤表皿及杯堕，冷却。移入500mL容最瓶中.;入50ml硝酸(A3.2)用水稀择至刻度，棍匀曰此溶液1mL含1000g错。A3. 11 锐、标准溶液:移取25.00mL挝、标准贮存济置f盛有25mL硝酸(;3.2)的250mL容挝J!fi巾.i1l水稀释至刻度，混匀.此府!1 mL含100月钻。A4 仪器l反f吸收):;谱仪，附锐、绢，心阴极灯。在仪器最佳工作条件下.凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用c灵敏度:馁的特征浓度应不大fO. 16g/mL 精密度:用最高浓度的标准溶液测量11次吸光
11、度，其标准偏差应不起过平均吸光1立的lmpiz片l最低浓度的标准j在液(不是.零标准溶液)测量11次吸光度，真标准1;差州不超过最高浓度标1ft溶液j均眼光度的050%。工作曲线线性:将工作曲线按放度等分成5段.最高段的吸光度差值与最低段的吸光JE主主frL2:1巳.吃不小lo. g_ 仪器工作条件见附录B(提示的附录), A5 分析步骤IJ. 1 试料64 GB!T 3260. 3 .2000 按表Al称取武样，精确至O.000 1 g , 铅;￥哇，Ml(J. oon 30.-.0.0川0:;0 ! ;(1. ()(J;) O.O， U2 独立地进行j测定.取其平均值。A5.2 空臼试验随
12、同试料做空向试验。A5.3 测定表Alh料.g2. 0 2. I、，一A5. 3. 1 将试料CAS.1 )匠f250 mL烧杯中.1m入O.J ml.氯化饷得痕阳2(1mL _-E ,K( i:i. -i.孟It, 皿.子低温电炉上分解完全，移去表皿，I杯壁加入1.() mL硫酸ile匀，加热蒸发手刚曰白炯.梢冷叶中r:喳加入JmL住自主氧懊酸混合液，混生1. IJn热蒸S:目内ti;J, f自岭、道MIl盐眼可说般没f?i夜1飞;1、-Fl尽锡后冒尽臼烟，冷却J A5. 3. 2 加入1.O2. 5 mL r水(3./). HJ少量水口7:1J料、壁，微热噜i专至雪峰Jl以;j(fJ;人l
13、P刀ml的容量瓶中.具中含王水10%(V /V)，并梯祥至刻度.现匀。A5. 3. 3 使用空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长223.06nm处.与标准洛液系列问时.以水l罔13:测量试液中链的l吸光度。所mtl吸光度减去空臼试验溶液的吸光度.从工作曲线t查出相J:i 11J H浓度fA5.4 工作出线的绘制移取0、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00、20.00mL挝、标准溶液投子zl!100 ml容培开li巾.分FJIijy 入10mL王水(A3.7)，加入2.0mL氯t饷溶液用水稀释苇刻皮.混匀与试料油IJ定相同条件下，测量标准溶液的吸光度。以铅浓度为愤坐标.以收光!主(减1:.卒i10. ()Ol 0-05 (i I 0. 005 OO. 010 ?、(J，ulll- n, no 1).li( , h.i GB/T 3260.3-2000 附录B($是示的附录)仪器工作条件使用WFX一10型肺、F吸收光谱仪llJ定铅量的I汗牛条件1m点B1表Bl班长.nIll If电流，m八光谱通带.nOl燃烧器高度，mn122:1. 06 1 O. 2 2 66 空气流量.L/rnill快Irft茧.Lmi!: S. O6， 0
