1、GI!T 3260.4 2000 前舍主仁2本标附中方法催化不波极谱法测在铅娃培此次1fJ新增加的低铅坡的训IJt方法.测定也!bIO. 000 20 (; ,_. (人015%;方法2币;由极i普法测定铅量足对GBfT3260.i19824惕化学分rljhi.t 币1川吐i高法洲元饨的重新确认，仅对试料益作了小政iJJ.测定范围调整为:4.(l5%入020;11t本标准;1守I;T 1. 1 199:, 标准化工作导则第1单元，标准的起草与表述规则第i部分:.f1; (世编可的基本地ii:C;B/T 1. 4 .1988 标准化工作导则化学分析厅法标准编写规定c; H/T 1467 1978
2、 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定。B/T1H33-1998 冶金产品化学分析基础术语水标准从实施之日起.同时代替GB/T3260.4 19820 本标准出国家有色金属工业局提出本标准由中国有包金属王业标准汁茧质量研究所归口。本标准lJ云南锡业公司、华锡集团有限责任公叶负责起草。卒怀准由石商锡11，股份有限公司冶炼分公司起草。l你可!卢f111主要起草人z殷同IJ、杨俊、李志红。方法2主要起草人zt午1:雄、殷刚、杨佼G7 1 范围中华人民共和国国家标准锡化学分析方法铅量的测定Methods fur chemical analyss of tin Deterrnination ot le
3、ad content 方法1催化示波极谱法测定铅量半;际准规定了锡中铅iTtIi的i11定方法本tJ、准i亘用锡中铅含t茸的测定。测定也因0.00020%-_O. 01:1川。2 方法提要G B!T 3260. 4 2000 :-替(;B/T:12阳，11%二试料丹TJj(溶解，以盐酸氢澳酸挥发排除大世锡等杂质。在盐酸拧中辛酸锻抗坏血酸底液中.1)1入iEilFURft例i在液与铅生成Pbl，络阴离了.使其产生-11.敏的吸附催化i皮.在/IZ议愤谱仪阴极化导数油1页一1J.2V(vs. SCE)处进行铅的极i昔洲足。3 试剂3. 1 抗坏血酸。3. 2 M;_在(1.19 g/mL)。3.3
4、号i.!酸(1.49日/mL)c 3. 4 硝酸(1.Z g/mL). 3. 5 氨水(O.)g/mL) 3. 6 俯瞰1u4) 3 7 tt副主(j，).3.8 硝阪(1 :l )。3. 9 干点:用H中积硝酸(3.1)与3体积盐酸(3.2)棍台c3. 10 盐酸-氢澳酸，m盐1校(3.2)和氢i且酸(3.川等体积1昆含1ft:制3. 11 咛破眼锁济液，称取120g拧被阪溶于50mL水中，Jm1:iO mL氨水.然后Hl水棉Hi:1 11110 mL咱ti生L3.12 础化例溶液(5Ug/U。3. 13 铅I.J;仕Wffj存波:你取.500 0 g金属铅(二3999954).i74425
5、01IIL烧怀ll，)j02ml.硝酸(3. S)快热i虫儿二府解J蒸发军下.冷却.加水的解盐炎，移人j000 mL容址瓶中，m!J 0. O(H Ij -_ O. 0 L 1虫立地肚行2次iIJ定，取其平均值4.2 空白试驹随|口j试料|的空l) 式SJ4. 3 IJ定一-飞料址唱4 , ，、ifl 1), 5 一4. 3. 1 将试料(4.1)过r250 mL烧杯巾益七表皿，加8.12mL王71O. 003 O- O. 005 0 气。000:;0-001 O. 000 20 O. 006 O.O. Ol() 0.0010严O.003 0 ,1 0. () -4 0阶叫川7 方法2示i皮极
6、谱法测定铅量7 范围本标准规定锡巾铅含量的测定方法。本标准适用卡锡中铅含壁的测定。测定范国0.01:i%O. 20% , 8 方法提要允L午举。0(1日0 , (!l i) (1 , 002 J J 试料用玉水溶解，以盐酸氯澳酸挥发排除大量锡等杂质。在稀盐酸和拧橡酸饭底液中测定铅的还Uj液。铅的半波电位为一。.46V(vs. SCE) , 9试冉j9. 1 抗坏血酸。9. 2 盐酸(1.19日/mL)。9. 3 氢澳酸(1.49日/mLl。9. 4 硝酸Cp1.42 g/mL 9. 5氨1(口.9g!mL) , 9.6 硫酸。j的。9. 7 盐酸。+1) , 9. 8 销商量(1十3)。9.9
7、 T水，)体积硝酸(9.4)与3体积盐酸(9.2)混合。9.10 盐酸氢澳酸z用盐酸(3.2)和氧澳酸等体积混合。9. 11 忡棱酸钱溶液:称取420日拧棱酸溶于500mL水中，加150mL氨水(9.5) ，用水稀释罕1 000 m L. 1M匀。9.12 淀粉溶液(10g/L)。9.13 铜溶液:称取1.34 g氯化铜(CuCl， 2H，O)于1O mL烧杯中，用少量水溶解.移入l000 mL 容进瓶巾.用/(稀释至到j度，混匀。此溶液1mL约含0.5mg铜s9.14 铅标准I容液，林取O.500 0 g金属铅(二99.99%)，桂于250mL烧杯中，川20mL硝酸(9.8) .微热使之溶解
8、并蒸发干，冷却，加水府解盐类.移入1000 mL容量瓶中，用水稀释空刻度，混生J罚此J容;在1 mL含0.5mg铅。10 分析步骤10. 1 试料按表1称取试样，精确0.01)1) 1 g , 70 GBjT 3260.4 2000 表l飞l，05们O.20()1. () 寸lit-|J饵吉母，问一斗一试料.g(1. (J15-O. 50 2. (J 独立地进行2次测毡，取其平均值c10.2 空白试验随时试料作空向试验。10.3 测定10. 3. 1 将试料(11. )饺子2511011.烧杯中.盖t表皿，加812mL不水，0.S mI侃酸.做执虫，王仨溶解，移去表皿.蒸主近f.稍冷。加510
9、mL盐酸氧澳酸蒸至百白烟，重复此操作1、)欠l史时打tlJ冷却。10.3.2 加amI4盐酸(9.7)用少量i.k吹15:杯壁，微热使故类溶解，冷却J0加入0.2g抗:I;.f、血-.梳，V)l，t中1、使之溶解，移入25mL容量瓶中，先后用5mL拧棱酸镀溶液坟少量水冲洗杯哇，洗液)1入容挝由(11 Q. 3. 3 力112 ml.淀粉洛液，用水前释至刻度，混匀D放进10min ti.右，将部分试液特卡电解怀11，;之议做谱仪二电版系统阴械化常规部位，于起怡电位。.2V(vs. SCE)进行扫锚，引J-O.Ili V址:咐;才IL峰电流值10. 3. 4 准确移取3份与试料含铅量相近的铅标准熔
10、液，分别宦f3个2Sm1.容Jt航i扣，力n入1midtt R童(日，门，0.2 g抗坏血酸.5mL拧棱酸镀济液，以下按10.3.3条进行。与试料测定同时叫唰d哇rb.沌ifi份标准溶液的峰电流值相对误差不得大于2%.取平均值作为标准溶液的峰电流的。i主发试制中含O.:l mlol 以上铜时，需在铅标准溶液中加入相应量的铜榕榄。11 分析结果的表述J安式(2) I抨铅的百分含量. ,(1, - 1,) X 10 Pb(%) = ,. :VI / X 100 附。.1 . . . .) ) 式中:铅标准溶液的浓度，mg/川L号!，_.t液的峰电liii值d; , 铅标准溶液的峰电iL值，A;一一空白试验溶液的峰电流值，A;7, 钊标准溶液的体积，mI42m们试料的历、量，g0 !听得结果表示草工位小数。若铅含泣!J、于0.10%时，去习之至二ff.小教。12 允许差实验室之间分析结果的差值M小大于表3所列允许差。表3铅含量允许莘斩吉l!tft牛羊。.()15-U. 030 0.003 0. 050-i). 10 c._nll O，OJO卢-0.050 O. (05 丁().i).O. 20 11)2 卢
